实验五、无机颜料(铁黄)的制备

从实验废料制备铬黄颜料的实验报告实验目的：1. 了解铬黄颜料的制备原理。

2. 掌握实验废料制备铬黄颜料的方法。

3. 学习分离物质的方法。

实验原理：铬黄颜料是由铬酸钠和硫化氢反应而得到的，铬酸钠中的铬离子被硫化氢还原为二价铬离子，然后与硫离子形成稳定的硫化铬沉淀。

在实验废料中含有铬酸钠和硫化氢，可以通过简单的处理得到铬黄颜料。

实验步骤：1. 收集实验废料，包括硫酸铬、氢氧化钠、稀硫酸等。

2. 将废料倒入玻璃烧杯中，加入适量的水。

3. 加入氢氧化钠溶液，使废料中的铬酸钠完全转化为氢氧化铬沉淀。

4. 加入适量的硫化氢气体，使氢氧化铬被还原为二价铬离子。

5. 硫离子与二价铬离子结合形成硫化铬沉淀，用滤纸将沉淀分离。

6. 将分离得到的硫化铬沉淀加入稀硫酸溶液中搅拌，使其表面光滑。

7. 用滤纸将硫化铬沉淀分离，洗涤干净，晾干即可得到铬黄颜料。

实验结果：经过分离和处理，我们成功地制备出了一定量的铬黄颜料，颜色明亮、稳定，可以用于化妆品、染料等领域。

实验分析：通过实验，我们了解了废料利用的方法，同时掌握了分离物质的技术，有效地减少了废料的排放量。

此外，本实验还展示了还原反应、酸碱反应、沉淀反应等化学反应的基本原理和操作方法，加深了我们对化学反应的理解。

实验结论：通过本次实验，我们成功地制备出了铬黄颜料，并掌握了实验废料制备铬黄颜料的方法。

同时，本实验也展示了分离物质和化学反应的基本原理和操作方法，为我们深入学习化学提供了基础。

实验结果分析：通过本次实验，成功地利用实验废料制备了铬黄颜料。

在实验过程中，首先制备了一定浓度的钠铬酸钾溶液，并加入适量的实验废料进行还原反应，得到了深绿色的铬酸钾溶液。

在将其调节至pH值为5.5左右时，铬酸钾逐渐沉淀出来，此时将其过滤，加入硫酸进行酸化处理，再用水洗净，得到了黄色的铬黄颜料。

从实验结果可以看出，制备铬黄颜料的方法简单、易操作、成本低廉。

通过对实验废料的再利用，实现了资源的循环利用，不仅达到了节约资源、减少污染的目的，同时也具有一定的经济和社会效益。

５. 绿色化合物的组成测定
(1) 用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将 称量瓶洗净并标上号码在110oC下烘干时间不 少于30min，放入干燥器中冷却到室温后准确 称重记为Ｗ瓶，装入半称量瓶（１g左右）绿色 化合物。并准确称量瓶和产物重量，记为Ｗ１， 在110oC下烘干时间不少于1.5－2.0h。取出后 稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记 为Ｗ２。根据结果计算每克绿色化合物结晶水 的物质的量。
1
2
1
2
每克产品含
C2O4 2- mmol数
平均nC2O42-=
平均nC2O42-=
续上表： 每克产品含 Femmol数 每克产品含 H2O mmol数
平均nFe= 烘前Ｗ瓶样： 烘前Ｗ样：
平均nFe= 烘后Ｗ瓶样：
nH2O：
摩尔比
nFe:nC2O4 2- :nH2O 化成整数摩尔比 nFe:nC2O4 2- :nH2O 化合物的可能 化学式
四、实验内容： 1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y· zH2O的制备 (1) 称取7.5 g H2C2O4· 2H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称取15g(NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O固体溶于 60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2mol· L-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解 （乙溶液）。
(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g（少量）Zn 粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4 不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几 分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁 的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全 还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏 斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液 洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准 溶液滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体 积为Ｖ２。 将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物 的组成。

氧化铁颜料一、简介1.1 定义氧化铁颜料是一种以氧化铁为主要成分的颜料，其具有良好的耐候性、耐火性和耐化学性。

1.2 分类氧化铁颜料可分为三种主要类型：红色氧化铁、黄色氧化铁和黑色氧化铁。

根据其颜色的不同，氧化铁颜料可用于各种应用，包括油漆、塑料、橡胶、陶瓷等领域。

二、制备方法2.1 化学法制备氧化铁颜料通常通过化学反应制备而成。

常用的化学制备方法包括氨水法、硝酸法、硫酸盐法等。

2.1.1 氨水法氨水法是一种常见的制备氧化铁颜料的方法。

它基于氯化铁与氨水的反应。

具体步骤如下：1.将适量的氯化铁溶解在水中，形成氯化铁溶液。

2.逐渐加入氨水，观察到颜料逐渐沉淀。

3.过滤、洗涤和干燥沉淀物，得到纯净的氧化铁颜料。

2.1.2 硝酸法硝酸法是另一种制备氧化铁颜料的方法。

它是以硝酸为氧化剂，将铁离子氧化为氧化铁颜料。

具体步骤如下：1.将适量的铁盐（如硫酸亚铁）溶解在水中，形成铁盐溶液。

2.逐渐加入硝酸，溶液发生反应，生成氧化铁颜料。

3.过滤、洗涤和干燥沉淀物，得到制备好的氧化铁颜料。

2.2 物理法制备物理法制备氧化铁颜料是通过对铁离子溶液进行沉淀、离心、洗涤和干燥等步骤，最终得到氧化铁颜料。

这种制备方法简单易行，通常用于小规模生产。

三、特点与应用3.1 特点氧化铁颜料具有以下特点：•良好的耐候性：氧化铁颜料能够在户外环境中长期稳定，不受太阳光、雨水和风力的侵蚀。

•耐火性：氧化铁颜料具有良好的耐高温性能，适用于耐火材料的制备。

•耐化学性：氧化铁颜料对酸、碱等化学物质具有一定的抗腐蚀能力。

3.2 应用氧化铁颜料广泛应用于各个领域，以下是氧化铁颜料的一些主要应用：•油漆：氧化铁颜料可以用作颜料添加剂，调整油漆的颜色，增加油漆的光泽度和遮盖力。

•塑料：氧化铁颜料可以用作塑料着色剂，为塑料制品提供丰富的颜色。

•橡胶：氧化铁颜料可以用作橡胶添加剂，增强橡胶的耐磨性和耐候性。

•陶瓷：氧化铁颜料可以用于陶瓷制品的着色，赋予陶瓷作品各种不同的颜色。

氧化铁颜料生产氧化铁颜料是一种常见的无机颜料，广泛应用于涂料、油漆、塑料、橡胶、陶瓷、玻璃等行业。

它具有优异的色彩稳定性、耐候性和化学稳定性，因此被广泛用于各种颜色的产品中。

氧化铁颜料的生产主要通过两个步骤来完成：原料准备和氧化铁颜料制备。

原料准备是氧化铁颜料生产的关键步骤之一。

氧化铁颜料的主要原料是铁矿石，常见的有赤铁矿、磁铁矿等。

这些铁矿石经过选矿、破碎、磨矿等工艺处理后，得到粒径适宜的矿石粉末。

然后，氧化铁颜料的制备是通过氧化铁矿石来实现的。

首先，将矿石粉末与适量的助熔剂混合，然后放入高温炉中进行煅烧。

煅烧的过程中，矿石中的铁元素与氧气发生反应，生成氧化铁。

煅烧温度的选择对于氧化铁颜料的性能具有重要影响，通常在1200℃到1400℃之间。

煅烧结束后，得到的产物是氧化铁颗粒。

氧化铁颗粒的颜色取决于其晶体结构和颗粒大小。

晶体结构中的缺陷和杂质会影响颜料的色调和饱和度。

颗粒大小的分布也会影响颜料的色彩效果。

因此，生产过程中需要控制煅烧温度、助熔剂的添加量和煅烧时间等参数，以获得所需的颜料性能。

除了煅烧法，氧化铁颜料的制备还可以采用沉淀法、溶胶-凝胶法等其他方法。

沉淀法是将铁盐和氢氧化钠等反应，生成氧化铁沉淀物；溶胶-凝胶法则是通过溶胶的形成和凝胶的固化来制备颗粒均匀的氧化铁。

在氧化铁颜料生产过程中，还需要进行后续的处理工艺，如洗涤、烘干、研磨等，以进一步提高颜料的质量和性能。

氧化铁颜料的生产是一个复杂的过程，需要严格控制各个环节的参数和条件。

通过合理的原料准备和制备工艺，可以获得颜色稳定、耐候性好的氧化铁颜料，满足各个行业对颜料的需求。

目前主要采用的工艺方法有两种：（1）硫酸 盐合成氧化法、（2）硫酸-硝酸混合合成氧化 法。这主要还是硫酸-硝酸混合合成氧化法。
氧化铁ห้องสมุดไป่ตู้造工艺
第一：铁红制备
首先通过稀硝酸与铁皮反应，制备硝酸亚铁液，通 过稀硫酸与铁皮反应生成硫酸亚铁溶液，然后使用 淡硝酸与铁皮在90～95℃下反应制备铁红晶种。然 后硝酸亚铁液＋铁红晶种＋铁皮＋鼓入空气氧化＋ 加温反应，初液铁红＋补加铁皮＋硫酸亚铁＋继续 加温空气氧化（反应温度在80～85℃），得到铁红 料浆。然后通过120目圆筒筛过筛处理、水洗涤， 通过板框压滤机、真空吸滤机水洗获得铁红滤饼。 最后，通厢式烘旁〔蒸汽〕干燥获得铁红干粉，通 过气流干燥〔氧化铝惰性粒子、柴油加热〕，最终 获得铁红干粉，直接包装。
氧化铁制造工艺
氧化铁产业是一个对相关产业下游的副产品可 进行综合利用的精细化工加工工业，可综合利 用的产品很多，如钢材制品加工的废边丝料、 钛白粉生产的副产品硫酸亚铁、钢厂的酸洗废 酸液、有机中间体的废铁粉、热电厂的余热蒸 汽等，所有这一切都是氧化铁行业综合利用、 实现循环经济、持续发展的资源。产品包括铁 红、铁黄、铁黑。
立德粉制造工艺
生产立德粉可分为三个主要工艺过程：中间体 原料-硫酸锌溶液的生产制造、中间体原料-硫 化钡溶液的生产制造、以及立德粉合成沉淀、 焙烧、后处理、成品干燥、粉碎包装。
硫酸锌由含锌原料和硫酸反应制备，也可用氯 化焙烧法或加压酸(碱)溶直接浸取锌资源的方 法制备。硫化钡是以天然重晶石为原料，用碳 或无烟煤作还原剂，在高温下焙烧，使重晶石 中主要成分硫酸钡被还原为水溶性的硫化钡。 重晶石和煤粉碎后按比例一起放进转炉焙烧， 焙烧温度约900~1200℃，生成硫化钡和烟道气。
工业颜料制造工艺

氧化铁黄制作
氧化铁黄是一种常用的颜料，它可以用于制作油画、水彩画、水墨画等多种视觉艺术作品。

制作氧化铁黄的方法有很多，以下是其中一种简单易行的方法：
1. 准备干燥的铁片或铁粉，可以从铁制品厂家或化工原料供应商购买。

2. 将铁片或铁粉放入烧杯中，加入足量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。

3. 将烧杯放入沸水中，加热至水沸腾，不断搅拌。

4. 氢氧化钠与铁反应，产生黑色的氢氧化亚铁沉淀，继续加热搅拌，使其脱水氧化。

5. 沉淀逐渐变为棕色、红褐色，即为氧化铁黄。

此时可以通过滤纸或离心机将液体和沉淀分离。

6. 将沉淀放入烤箱中，烘干后可得到干燥的氧化铁黄。

制作氧化铁黄需要注意的事项：
1. 操作时要戴上手套、护目镜等防护用具，避免氢氧化钠和铁粉/铁片接触皮肤和眼睛。

2. 加热过程中要不断搅拌，以免沉淀糊底或溢出。

3. 烤箱中温度不宜过高，避免氧化铁黄烧焦或变色。

4. 制作好的氧化铁黄要储存在干燥、通风的地方，避免潮湿和受潮。

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泛能拓无机颜料制作工艺泛能拓是一种无机颜料，它采用特殊的工艺制作而成。

它可以广泛应用于绘画、涂料、塑料、橡胶、油墨等领域。

下面我将详细介绍泛能拓无机颜料的制作工艺。

首先是原料准备。

泛能拓无机颜料的主要原料有金属盐和试剂。

金属盐可以根据泛能拓无机颜料的用途选择，常见的有氧化铁、氧化钛、氧化锡等；试剂主要包括酸碱调节剂、表面活性剂等，用于调整颜料的性质。

在原料准备阶段，需要对金属盐进行分析和筛选，确保选择的金属盐具有良好的色彩和化学稳定性。

接下来是溶液制备。

将选定的金属盐溶解在适当的溶剂中，通常可以选择酸性溶液，如盐酸溶液或硫酸溶液。

溶解金属盐的浓度和溶液的酸碱度需要经过反复实验确定，以达到所需的颜色和稳定性。

然后是沉淀生成。

将溶液慢慢加入碱性溶液中，通常可以选择氨水或氢氧化钠溶液。

在加入的过程中需要控制加入的速度和温度，以保持沉淀的均匀性和颜色的稳定性。

沉淀的生成速度和形态可以通过控制温度、搅拌速度和加入试剂的量来调节。

接着是沉淀处理。

将生成的沉淀进行分离和洗涤。

分离可以采用离心机或过滤器进行。

洗涤主要是为了去除沉淀中的杂质和未反应的试剂，通常可以使用蒸馏水或酒精进行多次洗涤，以确保颜料的纯度和稳定性。

最后是干燥和粉碎。

将洗涤后的沉淀进行干燥，通常可以通过真空干燥箱或喷雾干燥器进行。

干燥的温度和时间需要根据具体的沉淀物和工艺来确定。

干燥后的颜料进行粉碎，可以通过球磨机或颗粒破碎机进行，以获得所需的颗粒大小和均匀性。

以上就是泛能拓无机颜料制作的主要工艺。

在实际生产中，还需要进行严格的质量控制和产品测试，以确保所制得的颜料符合要求。

同时，也需要根据具体的应用需求，对颜料的性质和配方进行调整和优化，以满足市场的需求。

上海红色无机颜料制作工艺上海红色无机颜料制作工艺是一种传统的制作工艺，具有悠久的历史和深厚的文化底蕴。

这种颜料的主要成分是二氧化铜（CuO），具有艳丽、鲜艳的颜色和良好的耐光性和耐化学性，广泛用于各种装饰和绘画领域。

该制作工艺主要包括以下步骤：一、材料准备制作上海红色无机颜料的主要原料为铜粉、石灰和水。

铜粉要求纯度高，不含杂质，石灰应为优质石灰，并经过筛分。

同时还需准备石臼、木槌、筛子等制作工具。

二、制备基础颜料将铜粉与石灰按一定比例混合，加入水中搅拌。

在搅拌过程中，逐渐加入石灰水，并继续搅拌，直到混合物变为均匀的糊状物。

随后，将糊状物倒入石臼中，用木槌不断敲击，使其变成细腻的粉末状。

三、煅烧制备将基础颜料放入煅炉中，加热至800℃左右。

升温时要缓慢，避免出现爆炸等意外情况。

当达到煅烧温度时，保持一定时间，以确保颜料中的物质得到充分热化和反应。

随后，关火，让炉体自然冷却。

四、筛选精细将煅烧后的颜料放入筛子中，用手轻轻地晃动筛子，让细小的颗粒通过筛网，大颗粒则留在筛网上面。

这个过程需要反复几次，直到颜料达到所需要的细度和纯度。

五、包装储存筛选完毕后，将精细的红色无机颜料装入密封罐中，并贴上标签。

储存时需放置在阴凉干燥处，避免受潮和日晒，以保证颜料品质。

总之，上海红色无机颜料制作工艺是一项非常精细的工艺，在制作过程中需要严格控制每个环节，保证颜料的质量和效果。

目前，这种红色无机颜料已经得到了广泛的应用，成为了中国传统画材的重要组成部分，并在霓虹灯、制陶等领域也有着广泛的应用。

氧化铁颜料制备及改性分析摘要：氧化铁颜料的使用历史悠久，发展到现代，能够被用到气敏材料、催化剂、磁性材料以及橡胶等制造领域。

本文主要分析制备氧化铁颜料的技术，并对改性技术应用情况进行分析，通过制备与改性手段，提升氧化铁颜料的性能，打破其在被使用时受到的限制，开拓氧化铁颜料的市场。

关键词：氧化铁颜料；制备；改性引言氧化铁颜料具有相对广泛的色相，可对紫外线产生一定的屏蔽效应，耐化学性与耐候性皆比较优越，还具备无毒与价格低廉的优势，因此可以进入多种领域，发挥作用。

现分析制备氧化铁颜料的有效方法，并探讨改性技术应用情况。

1氧化铁红颜料制备技术1.1室温固相合成通过研磨将原料转化成粉末状态，添加表面活性剂与NH4HCO3，在室温条件下实施研磨处理，处理时间设置为40min，再经过抽滤、醇洗与水洗环节，进行烘干操作，即可获取前躯粉末，进行热解反应后，可获得氧化铁红产品，能够达到纳米级。

如果降低热解温度，使温度在55℃以下，热解时间控制位2h，产品中的Fe2O3成分含量增加，同时Fe3O4，含有量比较少。

室温固相结合的方法操作过程并不复杂，原材料获取难度低且满足产品粒径控制需求，可将其应用到纳米级材料的制备工作中。

1.2铁泥氧化制备技术将工业剩余废渣铁泥材料作为制备所需的原材料，采用氧化技术来获取红色氧化铁颜料，制备时需要有浓度为60%的硫酸，铁泥与硫酸之间的质量比为 1.2：1，设置800℃的氧化温度，2h的氧化时间，获取的颜料产品满足涂料与油漆的使用要求。

1.3铁泥干法制备技术将硫酸与铁泥混合，发挥出氧化剂的作用，将混合后的材料转移到马弗炉中进行煅烧处理，最终可获取氧化铁红颜料，进行色差分析后，可以确定颜料产品的性能主要由煅烧温度因素决定。

如果煅烧温度在700℃之下，氧化铁的晶相可能存在不纯的问题，最终形成的颜色相对偏浅，当煅烧温度达到800℃时，可形成α-Fe2O3的晶相，当温度高于900℃时，晶相并不会形成明显变动，但是颜色会变得更深。

无机颜料发色机理
无机颜料是一类由无机化合物制成的颜色稳定的颜料。

它们的发色机理主要涉及到材料的电子结构、吸收光谱和反射光谱。

以下是无机颜料的一些主要发色机理：
1.d-电子的跃迁：许多无机颜料中的颜色产生是通过d电子的
跃迁来实现的。

在某些金属离子（如铬、铁、铜等）的化合物
中，d电子的跃迁可以吸收或发射特定波长的光，从而表现出
不同的颜色。

2.电荷转移：在一些无机颜料中，存在电荷转移的机制。

这通常
涉及到在颜料中两个原子之间的电子转移，导致颜料分子的电
荷状态发生变化，从而引起颜色的变化。

3.晶体场效应：晶体场效应是指在晶体结构中，由于周围原子的
排列，金属离子的d轨道分裂成不同能级。

这种分裂可以导致
d电子的跃迁，产生吸收或发射特定波长的光，表现为颜色。

4.离子的吸收光谱：无机颜料中的某些离子具有吸收光的能力，
当它们吸收特定波长的光时，会发生电子跃迁，从而呈现出颜
色。

典型的例子是铁离子在赤橙黄绿蓝紫色谱段的吸收。

5.晶格结构：无机颜料的颜色也受到晶格结构的影响。

晶格结构
的改变可以影响电子的能级分布，进而影响颜料的颜色。

总体而言，无机颜料的发色机理是一个复杂的过程，受到多种因素的影响。

理解这些机理有助于合成和调整颜料的颜色，以满足不同应用领域的需求。

无机实验实验1 煤气灯的使用和简单玻璃加工操作一、目的要求1了解煤气灯的构造，学会正确使用煤气灯。

2了解正常火焰各部分温度的高低。

3练习简单的玻璃加工操作。

二、实验内容1煤气灯的使用(1)拆、装煤气灯以弄清其构造(2)煤气灯的点燃及火焰的调节①点燃煤气灯并观察黄色火焰的形成旋转灯管，关小空气入口。

先擦燃火柴，再稍打开煤气灯龙头，将点燃的火柴放在灯管口外侧上方(注意，不要将火柴放在灯管口正上方)将煤气灯点燃。

调节煤气龙头或灯座的螺旋针阀，使火焰保持适当高度，这时火焰燃烧不完全，呈黄色。

②调节正常火焰旋转灯管，逐渐加大空气进入量，使火焰分为3层，即得正常火焰。

观察黄色火焰颜色变化及各层火焰的颜色，并调节火焰的大小。

(3)了解正常火焰各部位的温度①把火柴梗横放至焰心，片刻后(不要等到它燃着)，观察火柴梗烧焦部位，说明火焰各部分温度的高低。

②将火柴头迅速插入焰心，何处先燃着?再用一段玻璃管伸入焰心，点燃玻璃管另一端逸出的煤气，将玻璃管上移，观察火焰熄灭的位置。

两实验的现象说明什么?加热时器皿放在火焰的什么位置最好?(4)关闭煤气灯关闭煤气灯龙头，火焰即灭。

2简单的玻璃加工操作(1)制作搅拌棒，玻璃钉截取一根长约150mm、直径4～5mm的玻璃棒一根，断口熔烧至圆滑。

制作一根长约130mm的玻璃钉搅拌棒。

(2)弯曲玻璃管截取一根长约200mm的玻璃管，在它长度的1/3处弯成90°角。

(3)制作滴管制作一根长约150mm、尖嘴直径1.5～2.0mm的滴管。

熔烧滴管小口时要注意稍微烧一下即可，否则尖嘴会收缩，甚至封死。

滴管粗的一端截面烧熔后，立即垂直地在石棉网上轻轻地压一下，使管口变厚。

冷却后套上橡皮帽，即制成滴管.思考题1为什么煤气灯管被烧热，怎样避免?2加热时器皿应放在火焰的什么位置最好?实验2 由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①2练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。

第5卷第2期 上海大学学报(自然科学版) Vol.5,No.2 1999年4月 JOURN AL OF S HAN GHAI UN IV ERS ITY(N ATURAL S CIEN CE) Apr.1999利用生产钛白的副产物硫酸亚铁制备透明铁黄华　彬　朱　萍　施利毅　唐述祥(化学与化工学院)提　要　本文介绍了利用生产钛白的副产物硫酸亚铁制备透明铁黄(T-FeO O H)的实验方法,考察了影响晶种质量及晶种氧化过程的主要因素.晶种制备过程控制温度为25℃,加入分散剂,静置熟化0.5h.氧化过程中控制p H值在8.5～9.0,温度35℃.反应24h后,将溶液过滤洗涤,真空烘干后即获得铁黄产品.样品粒子呈纺锤状,长轴平均120nm,短轴平均45nm,粒子间无明显的团聚,单分散性较好.关键词　硫酸亚铁;α-FeOO H;制备中图法分类号　X789Study on the Producing Process of Transparent Iron Oxidewith Ferrous Sulfate Originated from the By-productof Titanium Dioxide ProductionHua B in　Zhu Ping　Shi Liyi　Tang Shuxiang(Schoo l o f Chemistr y and Chemical Enginee ring,Shanghai U niv er sity)Abstract:The producing pro cess of transpa rent iron oxide with ferrous sulfa te o riginated from the by-product of titanium dioxide is reported,and the facto rs that affect the quality a nd oxidiza-tion of crystal seeds w ere inv estig ated.The reactio n tempera ture of producing cry stal seeds w ere controlled at25℃.After sepa ra nt w as added,the depo sit w as kept for half an ho ur.The co ndi-tions of oxidizatio n process w ere co ntrolled a s p H8.5～9.0,reactio n tempera ture35℃a nd reac-tion period24hours.Through percola ting,wa shing and drying,transpa rent iro n o xide par ticles w ere o btained.The particles w ere spindly and mo nodispersed with the mea n majo r axis120nm and the m ea n mino r axis45nm.Key words:ferrous sulfate;T-FeOOH;productio n 我国的二氧化钛(俗称钛白)主要采用硫酸法生产.目前钛白的生产能力为130k T/a,每制取1t钛白将副产 3.5～4t的硫酸亚铁[1].该硫酸亚铁除部分用于净水剂与催化剂外,大部分被排放到江河湖泊,既污染了环境又浪费了宝贵的资源,其综合利用已引起了研究者的广泛关注.国内外从70年代中期即开始研究利用它制备氧化铁系颜料,并公开发表了一些研究成果[2-4].但由于所制备的主要是普通铁系颜料,在油漆中只能用于底漆等中低档领域,同时在生产过程中还要消耗大量的铁皮或铁粉,所以收稿日期:1998-07-08　上海市环保局、市科委资助项目(97JG05065)　华　彬,男,1967年生,博士,副教授;上海大学化学与化工学院环境科学与工程系,上海市延长路149号(200072)生产成本较高,利润较低,难以为大多数钛白生产厂家所接受.本课题提出利用生产钛白的副产物硫酸亚铁制备透明铁黄(α-FeOO H ),提高产品的价值,并从工艺着手,减少铁的用量,降低生产成本,这样就可以获得可观的经济价值,从而能够被广大的钛白生产厂、颜料化工厂所接受.透明铁黄平均粒径为100nm 左右,在透明介质中有着很好的透明性,它除具有普通氧化铁颜料的耐光、耐化学腐蚀、无毒等特点外,还具有良好的分散性、着色力以及强烈吸收紫外线能力.在美国、日本等国已有红、黄、橙等数种色泽的透明铁系颜料生产.国内只有少数厂家能够生产,成本较高,产量亦较小[5].这些颜料主要用于金属、木材、铝箔等底材上,也可作为部分替代品与价格昂贵的有机颜料配合使用,或用于塑料薄膜中,以屏蔽对紫外线敏感的物质.本文采用生产钛白的副产物硫酸亚铁制备透明铁黄,考察了操作条件对制备过程的影响,确定了产品的形貌及晶型.1　实验部分1.1　实验所用的试剂及设备见表1和表 2.表1　实验所用的试剂试剂名称规格生产厂商七水硫酸亚铁上海钛白粉厂碳酸氨分析纯上海试剂四厂氢氧化钠化学纯江苏南新助剂厂铁粉分析纯上海化学试剂厂六偏磷酸钠化学纯湖州食品化工有限公司去离子水自制表2　实验所用的主要设备仪器名称型号生产厂家温度控制仪 W M 2K-01上海长江医疗 器械厂电动搅拌机调速器　7321上海地理模型厂精密pH 计 pHS-3C 上海雷磁仪器厂搅拌器 JB-1上海第二分析 仪器厂电热真空恒温干燥箱上海医疗器械厂1.2　实验过程主要反应方程式为FeSO 4+(N H 4)2CO 3 =FeCO 3+(N H 4)2SO 4,(1)FeCO 3+H 2O =Fe(O H)2+CO 2,(2)4Fe(O H)2+O 2=4FeOO H+2H 2O,(3)实验工艺流程如图1所示.图1　实验工艺流程图称取111g FeSO 4·7H 2O (0.4mol),加入180ml 的去离子水溶解,加铁粉调p H 值,加热,保温0.5h 后过滤除钛[6].称取16g NaO H 和21.8g (N H 4)2CO 3各加入180ml H 2O 和100ml H 2O 中,将它们加入精制后的硫酸亚铁溶液中,控制反应温度为25℃,溶液中出现白色沉淀,加入0.5g 的分散剂六偏磷酸钠,静置熟化0.5h.控制pH 值在8.5～9.0,温度35℃,通空气氧化,通气速率0.06m 3/h .反应过程中溶液颜色由白色到墨绿到橙黄.大约24h 后,将溶液过滤洗涤,80℃下真空烘干后即获得铁黄产品.产品的晶型由X 射线衍射仪(XRD,DM AX /γB 型,日本Rig aku 公司)测定,粒径由透射电子显微镜(T EM ,JEM -1200E X Ⅱ型,日本Jel 公司)测定.2　实验结果与讨论2.1　粒子的晶型利用XRD 测定样品的晶型如图2所示.与JCPDS 卡对照,可以确定样品为α-FeOO H .2.2　样品的形貌利用T EM 测定样品的形貌如图3所示.从图中可见,铁黄粒子呈纺锤状,长轴平均120nm,短轴平均45nm ,粒子间无明显的团聚,单分散性较好.·136· 上海大学学报(自然科学版) 第5卷图2　样品的X RD图谱图3　样品的T EM 照片2.3　影响晶核质量的主要因素影响晶核质量的主要因素有三价铁离子、反应温度、分散剂的加入量及硫酸亚铁浓度.2.3.1　三价铁离子的影响在FeSO 4溶液中,(N H 4)2CO 3与NaO H 作沉淀剂,主要得到FeCO 3沉淀,为了制得色相纯正的透明铁黄粒子,沉淀时应避免三价铁化合物产生,因为在将FeCO 3(或Fe(O H)2)氧化成α-FeOOH 过程中反应温度为35℃左右,在这样低的温度下,三价铁化合物(如Fe (O H )3)不能完全脱水生成α-FeOO H ,制得的透明铁黄中将夹杂有Fe (O H )3,这会使产品色相暗红.为此在制备晶种的溶液中加入微量的铁粉,以抑制三价铁化合物的产生.2.3.2　温度的影响制备铁黄晶种时,温度将影响晶核的稳定性.在生成沉淀时溶液中尚余有硫酸亚铁,这部分亚铁一般以络合物形式存在.低温下络合物较稳定,温度升高,络合物将分解,使得这部分亚铁氧化生成非晶体沉淀.如果亚铁氧化后沉淀于已生成的α-FeOO H 晶核上则造成部分铁黄晶种长大,引起晶核大小不一.用这样的晶种制造铁黄,产品的色光将发萎,而且产率较低.同时温度过高还会导致四氧化三铁的生成,使晶种发黑.由于以上原因,制备铁黄晶种时,温度控制在10～30℃,本实验取25℃左右,以确保晶种的质量.2.3.3　分散剂的影响分散剂的加入,可使FeCO 3沉淀形成的晶种单分散性较好,且可抑制晶种的长大及杂晶γ-FeOO H 的生成.实验中在晶种溶液中加入溶解于50ml 去离子水的0.5g 六偏磷酸钠分散剂,以保证晶种的单分散性,控制晶种的长大.2.3.4　硫酸亚铁浓度的影响硫酸亚铁浓度越高,制取晶种的数量越多,且颗粒小,在以后的氧化过程中,虽然粒子小、数量多的晶种使氧化时间增长,但可使单位产量增大,色光进展平稳.所以实验中采取饱和硫酸亚铁溶液.2.4　影响晶种氧化的主要因素影响晶种氧化的主要因素有晶种的浓度、反应温度、溶液pH 值及空气流量.2.4.1　晶种的浓度、溶液pH 值的影响晶种浓度太低,单位反应器体积产量低,且氧化反应较速度快,粒子的色光不宜控制.晶种浓度太高,虽然单位反应器体积产量高,但由于溶液过于稠密,粒子或分子扩散速度小,氧化反应速度慢,生产周期长.因此在晶种氧化前,将溶液稀释一倍.氧化时pH 值太高(超过10)易形成杂晶,pH 太低(低于7)粒子粒径不易控制.本研究取pH 值在8.5～9.0.2.4.2　氧化反应温度及空气流量的影响氧化反应温度越高,氧化反应速度越快,但产品粒子的色光易偏红.氧化反应温度越低,氧化反应周期越长,且容易造成二价亚铁粒子未氧化就进入铁黄晶格,形成杂晶,色光发萎.本研究氧化时,控制温度为35℃,氧化周期约24h ,产物粒子颜色为橙黄.氧化过程中,通入的空气流量越大,氧化反应速率越快,粒子的单分散性较好,但产品的色光难以控制.本研究取空气流量为0.06m 3/h.为保证气泡分布均匀、直径小,采用多孔砂芯空气分布器.3　结 论(1)利用生产钛白的副产物硫酸亚铁制备了透明铁黄,实验条件下得到的产物粒子呈纺锤状,长轴平均120nm,短轴平均45nm,粒子间无明显的团聚,单分散性较好.(2)影响晶核质量的主要因素有三价铁离子、反应温度、分散剂的加入量及硫酸亚铁浓度.(3)影响晶种氧化的主要因素有晶种的浓度、反应温度、溶液p H 值及空气流量.通过控制这些条件,可以控制产物粒子的形态.(下转168页)·137·第2期 华　彬等:利用生产钛白的副产物硫酸亚铁制备透明铁黄不对称性.因此旋光性聚酰胺的合成还必须使用旋光性的单体以引入不对称结构因素.图1　碳链长度对旋光性的影响3　结 论以上的实验结果表明,旋光性聚酰胺可以由二元胺和二元酰氯采用不可逆的界面缩聚方法获得.所得聚酰胺的旋光方向与单体旋光方向没有必然的联系,它一方面取决于结构单元的构型,同时它更多地取决于聚合物在溶液中的空间构象.在不对称因素存在的条件下,聚合物结构的刚性愈强,构象稳定性愈好,则所得聚合物的旋光能力愈高.参　考　文　献1　Brig g s J C,Hodge P,Zha ng Z P.Asymm etric sy nthesis by reduc tio n o r by oxidatio n o f pro chiral substra tes ab-sor bed into chiral polymer suppo rts.React Poly m,1993,19(1,2):73～802　Ander sso n L I ,O 'Sha nnessy D J ,M o sbach K .M o lecu-la r r eco gnitio n in sy nthetic po ly mer s :pr epa ration of chi-ra l stationar y phases by molecular imprint of a mino acidamides.J Chro matog r ,1990,513:167～1793　Nishiyama I ,Go odby J W .Effect of po ly meriza tio n onthe stability of antifer ro elect ric liquid -cry sta lline phase:liquid-cr ystalline proper ties o f so me chir al acry la tes and their co r respo nding po lya cry lates.J M ater Chem,1993,3(2):169～1824　刘引烽,张荣群,章科健等.旋光性高分子的旋光能力(上).高分子通报,1995(3):159～1625　刘引烽,张荣群,章科健等.旋光性高分子的旋光能力(下).高分子通报,1995(4):220～226(上接137页)参　考　文　献1　吉　祥.谈谈我国钛白粉生产的现状及有关问题.中国涂料,1995(2):12～152　Kang Y S ,Risbud S ,Ra bo lt J F ,et al .Synthesis andcharac terization o f nanome ter-size Fe 3O 4a nd γ-Fe 2O 3par ticles.Chem Ma ter ,1996(8):2209～22113　M ac Do nald J .T ra nspa rent iro n oxides in coating s.Pig -ments ,1996(7):20～234　杨宗志.世界合成氧化铁颜料工业概况(Ⅱ).涂料工业,1995(2):27～315　黄平峰.我国合成氧化铁颜料生产现状及发展方向.无机盐工业,1996(6):13～166　华　彬,施利毅,施　卫等.生产钛白的副产物硫酸亚铁的精制研究.上海大学学报,1999,5(1):59～61·168· 上海大学学报(自然科学版) 第5卷。