土壤和沉积物 铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也 会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重 危害人体健康。
2 .参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原 子吸收分光光度法》
3 .仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子 G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4 .步骤
4.1 称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解 罐。
4.2 空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
步骤 温度设置（C。） 升温时间（min） 保温时间（min）
1 120 10 2
2 180 8 2
3 200 6 30
1.4 待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。赶酸至近干。
1.5 赶酸完成后，用纯水定容至50ml。 5 .测试数据
测试结果mg/kg
样品名称 称样量/g Cu Cr Ni Zn Pb
GSS-5-1 0.2008 139.7 107.8 41.1 495.5 528.4
GSS-5-2 0.2001 144.4 110.4 42.7 511.7 530.0
GSS-5-3 0.1999 142.6 107.8 39.8 505.3 556.8
GSS-5-4 0.2004 141.2 110.3 40.4 502.5 539.9
GSS-5-5 0.2001 142.4 105.7 42.0 500.7 571.5
GSS-5-6 0.2000 141.0 111.8 39.0 487.0 541.25
标准值 144±6 118±7 40±4 494±25 552±29
第２期 环境研究与监测 ２０１０年６月 分析测试（３９￣４１）
火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、锌的含量
袁琳，周小春 （萍乡市环境监测站，江西 萍乡 ３３７０００）
摘要：土壤样品经预处理后，采用微波溶样消解法提取土壤中的有效态铜、锌元素，通过火焰原子吸收分光光度法， 在最佳测定条下利用标准曲线法，完成对土壤中的有效态铜、锌元素。测定方法操作简便线性范围太，结果精密度 高、准确度好，可以满足土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要。 关键词：土壤；Ｃｕ；Ｚｎ；火焰原子吸收分光光度法；微波溶样消解法 中图分类号：Ｘ８３３文献标识码ｉＡ 文章编号：（Ｇ）１００４５（２０１０）３９—３ 土壤是农业发展的基础，人类生存的根本ｌ＿１］。 土壤具有充足的水分和养分，才能使粮食获得丰收， 从而维系人类的生存和发展［２ｊ。土壤的养分有多 种，如氮、磷、钾、碳、氢等。另外还有一些元素，虽然 在土壤中含量很低，但对农作物的生长却十分重 要 ］，如铜、锌元等素。土壤中的铜、锌元素既是 植物生长发育过程中所需的一种重要物质，又是构 成多种生物酶的重要组分，参与植物的生长代谢过 程，对农作物的产量和品质都有重要影响。但同时， 铜、锌元素又具有累积性，过量的铜、锌会导致植 物体中毒，阻碍植物的生长，降低农产品的质 量 ～ 。植物中铜、锌含量不足也会抑制其生长， 产生不良影响，铜与锌的协同影响要比单一的影响 大得多。事实上，被铜污染的土壤，几乎同时被锌所 污染 。因此，土壤中铜、锌的含量直接关系到农 业的生产和发展，对它们的含量进行研究是很有意 义的。 １土壤样品的处理 将采集的土壤样品转移到用ＨＮｏ。处理过的、 干净的聚乙烯塑料盘或搪瓷盘中，自然风干后，用竹 片等器物轻轻搅拌，除去沙石、贝壳、动植物碎片等 明显的异物，然后混合均匀，用碾钵将土样研细过 １００目尼龙筛，用四分法进行缩分得土壤样品，装入 用硝酸处理过的聚乙烯塑料袋或广口聚乙烯塑料瓶 中放入干燥器在低温下保存备用。 收校日期：２０１０—２—４ 作者简介：袁琳，工程师，现从事环境监测与分析工作。 微波溶样消解法是以被分解的土样及酸的混合 液做为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的 方法，由于热量几乎不向外部传导损失，所以热效率 非常高，并且利用微波把试样充分混匀，激烈搅拌， 并能促进土样分解，如果使用密闭法分解，一般土壤 度样仅用几分钟便可达到良好的分解效果。微波溶 样分解土壤样品的消解体系一般使用ＨＮＯ。一ＨＣ１ 一ＨＦ—ＨＣｌｏ４，ＨＮＯ３一ＨＦ—ＨＣ１Ｏ４或ＨＮｏ３一 ＨＣ１一ＨＦ—Ｈ Ｏ２，ＨＮＯ。一ＨＦ—Ｈ Ｏ。等体系。 本文采用ＨＮｏ。一ＨＦ—ＨＣＩＯ 作消解体系。用分 析天平准确称取０．３０００ｇ缩分后的干样放人聚四氟 乙稀罐中，采用亚沸水润湿后，加入浓硝酸、浓氢氟 酸、高氯酸等，形成混合消解体系，消解罐摇匀后放 入微波炉中密封消解１２ｒａｉｎ，消解罐冷却至室温后 将溶样全部转至烧杯中，加入５ｍＩ １＋４９的盐酸溶 液溶解样品中的无机盐，用亚沸水润洗聚四氟乙烯 罐及烧杯后，将溶液移至１００ｍＬ容量瓶中，加亚沸 水定容，过滤后备用。 ２分析仪器及药品 （１）分析仪器：３５１Ｏ型原子吸收分光光度计（上 海安捷伦科技有限公司）及其相应的辅助设备，如火 焰原子吸收法配置乙炔气瓶及乙炔一空气燃烧器， 光源选用空心阴极灯。 （２）实验用品：封口式聚乙烯塑料袋装土壤样 品、采样器具、８０目的尼龙筛、不锈钢粉碎机、瓷增 锅、搪瓷盘、电热干燥箱、ＷＭＸ型微波炉、聚四氟乙 烯（ＰＴＦＥ）密封罐、ＢＹＴ一１２０型石英亚沸高纯水蒸 馏器、干燥器、马福炉、冰壶或冰箱、玛瑙研钵，
２０１２年第３期 环保科技 Ｖ０１．１８ Ｎｏ．３
金属罐消解一ＩＣＰ—ＯＥＳ法
直接测定土壤及植物中的 铜、铅、
邢 军 ，张强 ，谢蔚嵩 锌
（１．贵州省环境科学研究设计院，贵阳５５００８１；２．贵州师范大学，贵阳５５０００１）
摘要：环境介质中的重金属种类繁多，而且含量高低不一。快速、准确地测定土壤及植物中的重
金属含量是环境监测的重要任务之一。本文建立了金属罐消解一电感耦合等离子体发射光谱法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）同时测定土壤及植物中Ｃｕ、Ｐｂ、ｚｎ的测试方法。试验表明，土壤及植物分别经
ＨＮＯ３一ＨＦ（２：１）和ＨＮＯ 一ＨＦ（２：０．２）在１９０ ｏＣ和１５０ ｏＣ加热消解后完全分解溶出。经国家一 级土壤及植物标准物质样品测定验证，结果与标准值吻合。土壤中Ｃｕ、Ｐｂ、ｚｎ的加标回收率分别
为９９．４％一１０１．４％、９９．５％～１０１．９％、９９．７％一１００．５％，ＲＳＤ分别为２．Ｏ５％、２．Ｏｌ％、 １．７９％；植物中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ的加标回收率分别为９９．３％～１０１．２％、９６．９％一１０６．２％、９９．７％
一１００．４％，ＲＳＤ分别为２．８４％、１．Ｏ５％、０．９８５％。 关键词：金属罐消解ＩＣＰ—ＯＥＳ土壤植物重金属 中图分类号：Ｘ８３０．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７４—０２５４（２０１２）０３—０００５—０５
Ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｍｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ Ｃｕ，Ｐｂ，ａｎｄ Ｚｎ ｉｎ ｓｏｉｌ ａｎｄ
ｐｌａｎｔｓ ｂｙ Ｍｅｔａｌ ｔｉｎ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ—ＩＣＰ—ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ
Ｘｉｎｇ Ｊｕｎ ，Ｚｈａｎｇ Ｑｉａｎｇ 一，Ｘｉｅ Ｗｅｉｓｏｎｇ （１．Ｇｕｉｚｈｏｕ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｄｅｓｉｇｎｉｎｇ，Ｇｕｉｙａｎｇ ５５００８ １；
２．Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇ ｙａｎｇ ５５０００１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｕａｌｌｙ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍｅｄｉａ ｃｏｎｔａｉｎｓ ａ ｌａｒｇｅ ｎｕｍｂｅｒ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｏｆ ｖａｒｙｉｎｇ ｌｅｖｅｌｓ．Ｉｎ
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***检测有限公司
方法验证报告
方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、線、珞的测定
火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019
编写： 年 月 日
审核： 年 月 日
批准： 年 月 日 第2页共7页
1、 目的
对实验室选用的《土壤和沉积物 铜、锌、铅、银、銘的测定 火焰原子吸收 分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法， 并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范禺之内，可在本实验室运行。
2、 方法内容
2.1方法原理
土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、银和铮在空气-乙烘火焰中 原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、银和辂的特征谱线产生选择性吸收, 其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、银和辂的浓度成正比。
2.2试剂
按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、谋、辂的测定中所提的相关试 剂要求。
3、 仪器的验证
表1仪器验证
名称 技术参数 是否检泄和校准 标准要求 是否符合标准
火焰原子吸收分
光光度计 WFX-200 参考检左或者校准
证书的参数 是 / 是
光源 是 铜、锌、铅、線和珞元 素连续光源 是
4、环境条件验证
表2坏境条件验证
环境控制条件 实际情况 是否符合
温度：20~30°C 25°C 是
湿度：30"80%RH 49%RH 是
5、人员能力验证情况
5.1该项目人员配备情况
该项忖口前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：
表3参加验证人员情况登记表 第3页共7页
姓名 所学专业 从事分析工作年限 岗位
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5-2人员培训及考核情况
人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。
6.1样品的采集和保存
土壤样品按照町/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照 GB17378. 3或HJ494的相关要求进行采集和保存。
6. 2样品的制备
除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要 求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
