化学综合设计实验报告
学院：物理化学学院班级：应用化学2012—2013学年第二学期学号姓名指导教师
课程名称化学综合实验1 课程编号130030501
实验名称胶体与乳液的制备及性质实验类型综合性
实验地点一号实验楼物理化学实验室实验时间2013.07.01
实验内容：（简述）
通过凝聚法制备Fe(OH)3胶体和硫溶胶的学习胶体制备及其性质。胶体分散系是分散相粒径为1~100nm 的一种分散体系。乳状液是一种液体分散到另一种不相溶混的液体中的粗分散体系，分散相粒径大于100nm。
实验目的与要求：
1.了解溶胶的制备及基本性质用化学凝聚法制备Fe(OH)3胶体。
2.了解乳状液制备原理。
3.掌握乳状液以及鉴别其性质的方法
设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）
胶体分散系是分散相粒径为1~100nm的一种分散体系。它主要包括溶胶和高分子化合物溶液。溶胶的分散相粒子与分散剂之间存在相界面，它是一种高分散度的多相分散系，是热力学不稳定体系；溶胶胶粒对光有散射作用，因而具有明显的丁铎尔（Tyndall）效应；溶胶胶粒带电，因而在电场中向与其电性相反的一极泳动，这种现象称为电泳；胶粒在溶剂分子热运动的推动下作布朗运动，所以说溶胶是动力学稳定体系。
实验室制备溶胶一般采用凝聚法，即通过水解或复分解反应生成难溶物，在适当的浓度、温度等条件下使生成物分子聚集成较大颗粒的胶核而形成溶胶。
用水解反应制Fe(OH)3溶胶，其反应如下
沸腾
FeCl3 + 3H2O === Fe(OH)3 + 3HCl
△
Fe(OH)3 + HCl === FeOCl + 2H2O FeOCl === FeO+ + Cl-
氢氧化铁溶胶的胶粒结构为[{Fe(OH)3}m·nFeO+·(n-x)Cl―]x+，胶粒带正电荷，称正溶胶。
又如用复分解反应制AgI溶胶，其反应如下
AgNO3+KI===AgI+KNO3
当AgNO3过量则胶核选择吸附Ag+，第二吸附层为NO3―，胶粒带正电荷，若为KI过量，则胶核选择吸附I―，第二吸附层为K+，胶粒带负电荷。
但若电解质离子过多，则与胶粒带相反电荷的离子再进入第二吸附层，中和胶粒的电荷，促使溶胶聚沉；若将正、负溶胶混合则会互相中和电荷导致聚沉。
乳状液是一种液体分散到另一种不相溶混的液体中的粗分散体系，分散相粒径大于100nm。两种互不相溶的液体，在有乳化剂存在的条件下一起振荡时，一个液相会被粉碎成液滴分散在另一液相中形成稳定的乳状液。一般情况下，在乳状液中一个液相为水或水溶液，统称为“水”，另一个液相为不溶与水的有机物，统称为“油”。油分散在水中形成的乳状液，称水包油型(油/水型)。反之，称为油包水型(水/油型)。鉴别乳状液类型的方法主要有下列各种。
1、稀释法:乳状液能被外相液体相同的液体所稀释。例如牛奶能被水稀释。因此，如加一滴乳状液于水中，立即散开，说明乳状液的分散介质是水，故乳状液属油/水型。如果不立即散开，则属于水/油型。
2、导电法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为分散介质，外相是连续的，则乳状液的导电能力大。反之，油为分散介质，水为内相，内相是不连续的，乳状液的导电能力很小。
3、染色法：选择一种能溶于乳状液中两个液相中的一个液相的染料(如水性染料亚甲基蓝。油溶性染料苏丹Ⅲ)加入乳状液中。如将亚甲基蓝加入乳状液中，整个溶液呈蓝色，说明水是外相，乳状液是油/水型，若将苏丹Ⅲ加入乳状液，如果整个溶液呈红色说明油是外相，乳状液是水/油型，如果只有星星点点液滴带色，则是油/水型。
关键技术分析：
实验室制备溶胶一般采用凝聚法，即通过水解或复分解反应生成难溶物，在适当的浓度、温度等条件下使生成物分子聚集成较大颗粒的胶核而形成溶胶。为克服其聚集的趋势，胶核选择吸附与其组成相关的离子作为第一吸附层，后者又吸附带相反电荷的离子形成电荷总数少一些的第二吸附层。胶核和其吸附的双电层构成了带电的胶粒，它们带同种电荷、互相排斥，加之对水分子的吸引，形成水化膜，使溶胶得以稳定。为使溶胶稳定，新制备的溶胶需进行透析，去除多余的电解质。这一过程叫溶胶的净化。
在溶胶中加入足量高分子溶液，可以保护溶胶使之难以聚沉，称之为保护作用；若加入少量高分子溶液，则反而会促使溶胶聚沉，称之为敏化作用。在适当浓度、温度下，高分子溶液可以发生胶凝作用，生成凝胶。
实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等）
1. 溶胶的制备
（1）制备氢氧化铁溶胶在100ml小烧杯中放20ml蒸馏水，加热至沸，慢慢滴加饱和FeCl3溶液1ml，边加边搅拌，加完后继续煮沸1~2min，即得棕红色透明的Fe(OH)3溶胶。静置冷却，保留备用。(一定要使水充分沸腾后才能加入FeCl3溶液!)
（2）制备硫溶胶（通过改换溶剂减小溶质的溶解度使分子凝聚成胶体）取少量硫磺粉置于试管中，加入适量无水乙醇并振荡试管至完全溶解止，在另一试管中放4ml蒸馏水，将上述硫的乙醇溶液滴加到蒸馏水中，边滴边摇动试管，直至得到乳白色半透明的硫溶胶（硫的水溶胶），保留备用。
2. 溶胶的光学性质──Tyndall效应将步骤1中所制备的二种溶胶各取4ml分别放入3支试管，分别置
于Tyndall箱前面的小孔前，开亮光源，从侧面观察应有明显光柱通过溶胶。用Fe(SCN)3溶液和CuSO4溶液做同样的实验，观察有无Tyndall现象。
3. 溶胶的聚沉
（1）在三支干燥试管中各加入硫溶胶2ml，向1号试管滴加0.5mol·L-1NaCl；向2号试管滴加0.005mol·L-1CaCl2；向3号试管滴加0.005mol·L-1AlCl3溶液。均滴至溶胶刚呈现混浊止，记下每种电解质加入的滴数。解释为什么会这样。
（2）将Fe(OH)3溶胶2ml与硫溶胶2ml等体积混合，摇匀。观察现象，解释现象。
4. 高分子溶液对溶胶的保护作用和敏化作用
（1）保护作用取2支试管，各加入Fe(OH)3溶胶2ml，向1号管加蒸馏水2ml，向2号管加1% W/V 明胶溶液2ml，混匀后，分别向两试管滴加0.02mol·L-1K2CrO4溶液，至沉淀析出为止，记下各加入K2CrO4的滴数，两管为什么不相同？
（2）敏化作用取2支试管各加入Fe(OH)3溶胶5ml，向1号试管加入1% W/V明胶溶液1滴，向2号试管加入0.02mol·L-1K2CrO4溶液1ml。观察二管中的聚沉现象，解释出现差别的原因。
5. 明胶溶液的胶凝作用将50ml蒸馏水放入100ml烧杯，盖上表面皿，加热至沸，将2.5g明胶加入其中，充分搅拌使完全溶解，静置冷却即可得明胶的凝胶（胶冻）。
6. 乳状液的制备
在具塞锥形瓶中加入15mL 1％油酸钠水溶液，然后分次加15mL植物油(每次约加入lmL)，每次加植物油后剧烈摇动，直至看不到分层的油相，得I型乳状液。
在另一具塞锥形瓶中加入10mL稀醋酸和蛋白质的溶液，然后分次加15mL植物油(每次约加入lmL)，每次加植物油后剧烈摇动，直至看不到分层的油相，得Ⅱ型乳状液。
7. 乳状液的类型鉴别
(1)稀释法：分别用小滴管将几滴I型和Ⅱ型乳状液滴入盛有净水的烧杯中观察现象。
(2)染色法：取两支干净的试管，分别加入l～2mL I型和Ⅱ型乳状液，向每支试管中加入1滴苏丹Ⅲ溶液，振荡，观察现象。同样操作加1滴亚甲基蓝溶液，振荡，观察现象。
8. 乳状液的破坏和转相
(1)取I型和Ⅱ型乳状液各1-2ml，分别放在两支试管中逐滴加入3mol·L —1HCl溶液，观察现象。
(2)取I型和Ⅱ型乳状液各1-2ml，分别放在两支试管中，在水浴中加热，观察现象。
(3)取2-3ml I型乳状液于试管中，逐滴加入0.25 mol·L-1MgCl2溶液，每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相(是否转相用稀释法，下同)。
(4)取2-3ml I型乳状液于试管中，逐滴加入饱和NaCl溶液，剧烈振荡，观察乳状液有无破坏和转相。
