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原子吸收分光光度法测定测定铜合金

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1 / 4 原子吸收光谱法测定铜合金中

Ni、Zn、Mn、Fe、Pb

摘要：本文采用原子吸收光谱法测定了铜合金中Ni、Zn、Mn、Fe、Pb等元素，研究了基体元素和主量元素对分析元素的干扰，选择适当的分析线及工作条件，该方法准确、快速、简便，能满足国内外常见牌号铜合金中多种元素的分析。

关键词：原子吸收光谱法; 铜合金; 元素

1 前言

铜合金一般分为黄铜、青铜、白铜，为了改善合金的工艺性能和机械性能，大部分铜合金中加入其它合金元素，如锌、硅、铝、锡、铅、锰、铁等。例如铅黄铜有良好的切削加工性和耐磨性，锰黄铜具有良好的机械性能、热稳定性和抗蚀性等等。铜合金中合金元素的不同，应用也不同，测定铜合金中的合金元素非常重要。铜合金的分析方法非常多，原子吸收作为非常成熟的分析设备，灵敏度高、选择性好、准确度高、操作简便，与其它分析方法相比具有其优越性。

本文采用盐硝混酸溶解铜合金，采用标准曲线法、以空气—乙炔火焰测定。本方法已成功用于黄铜、锡青铜、铍青铜、铝青铜、硅青铜、铅黄铜等材料的测试。

2 实验部分

2.1 仪器及工作参数

日本岛津公司AA-6800F型原子吸收光谱仪；Ni、Zn、Mn、Fe、Pb空心阴极灯。

仪器工作条件，见表1：

表1 各元素测定条件表

元素 波长（nm） 灯电流

（mA） 火焰类型 流量

（l/min） 燃烧器高度（mm）

Ni 232.0 12 空气-乙炔 1.6 7 2 / 4 Zn 213.9 4 空气-乙炔 2.0 7

Mn 279.5 10 空气-乙炔 2.0 7

Fe 248.3 12 空气-乙炔 2.2 9

Pb 283.8 10 空气-乙炔 2.0 7

2.2 试剂及标准

实验用所有试剂均为分析纯，水为一级去离子水。

镍标准溶液： 1 mg/ml；

锌标准溶液： 0.1 mg/ml；

锰标准溶液： 1 mg/ml；

铁标准溶液： 1 mg/ml；

铅标准溶液： 2 mg/ml；

铜溶液： 5 mg/ml；

硝盐混酸： （1+1+2）

2.3 实验方法

2.3.1 试样的处理：准确称取0.1g样品于锥形瓶中，加入20ml硝盐混酸（1+1+2），加热溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。根据待测元素的含量，适当稀释溶液，并补充硝盐混酸。

2.3.2 标准曲线的制备：于六个容量瓶中分别加入相当的铜溶液作为基底。根据测量元素的含量范围，分别依次加入不同体积待测溶液的标准溶液，加入20ml硝盐混酸，稀释至刻度，混匀。

2.3.3 将制备曲线的溶液和试液，于原子吸收仪在选定的工作条件下测定。从而获得测量元素的含量。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线的绘制

配制的Ni、Mn、Fe标准曲线系列溶液0、1.0、2.0、3.0、3 / 4 4.0、5.0mg/l；配制的Zn标准曲线系列溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/l；

配制的Pb标准曲线系列溶液0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0mg/l。

标准曲线回归方程： ANi=0.0173C+0.01084，r=0.9994；AZn=0.65C+0.047，r=0.9986；AMn=0.1645C+0.00384，r=0.9994；AFe=0.0839C+0.0151，r=0.9989；APb=0.00515C+0.00256，r=0.9997；

3.2 试样处理条件的选择

本文采用硝盐酸溶解试样。酸度影响不太大，溶液酸度控制在5%～10%最佳。

3.3方法的精密度实验

采用标准样品，对每个样品平行测定9次，每个元素的RSD见表2。

3.4 标准样品的测定结果

按照本方法，对标准样品进行了九次试验，结果见表2。各元素与标准值吻合良好，相对标准偏差小于3%。

表2 标准样品的测定结果(n=9)

元素 标准样品 标准值(%) 测定平均值(%) RSD(%)

Ni

HPb59-1（BY1906-1） 0.76 0.74 1.3

HAl59-3-1（BYG1912-1） 2.52 2.53 1.1

QAl9-2（BY1904-2） 0.40 0.39 1.0

QAl-92（色字第8号） 0.48 1.51 1.1

QAl9-2（BY1904-2） 0.80 0.82 1.1

Zn

QAl-92（色字第8号） 0.97 0.13 0.8

QSn-4-4-4（BY1942-1） 4.37 4.34 1.2

Mn 铝铁锰青铜（NO.105） 1.55 1.56 1.0

QAl9-2（BY1904-2） 1.84 1.84 0.9

QAl-92（色字第8号） 2.00 0.34 1.0

Fe

HPb59-1（BY1906-1） 0.43 0.40 1.2

63-3铅黄铜（BY1905-1） 0.10 0.12 1.7

铝铁锰青铜（NO.105） 2.83 2.80 1.2

QAl9-2（BY1904-2） 0.49 0.51 1.2 4 / 4 QAl-92（色字第8号） 0.61 0.36 1.2

Pb HPb59-1（BY1906-2） 1.27 1.26 1.1

HAl59-3-1（BYG1912-1） 0.22 0.20 1.3

63-3铅黄铜（BY1905-1） 2.75 2.74 1.2

3.5 测量范围

按本实验方法，测量铜合金中各元素在以下测量范围内能满足测定要求：

Ni：0.10~5.50； Zn：0.01~3.50； Mn：0.10~2.5；Fe：0.01~5.50；Pb：0.01~3.5

4 结论

实验表明采用本方法测定样品的测定值与标准值吻合良好，所拟订的方法简单快捷、准确可靠，适用于多种铜合金材料，能很好地满足铜合金中常用元素的分析要求，并已运用在铜合金材料检测上。

黎晓阳，联系电话：，（单位），通讯地址：成都飞机工业集团有限责任公司理化试验室，邮编：610092

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原子吸收分光光度法测定Cu不确定度评估报告

原子吸收分光光度法测定Cu不确定度评估报告

1、 目的：使用原子吸收分光光度法测定矿石中Cu的含量及不确定度

2、 测定程序

2.1测定Cu所需的步骤如下：

2.2测定Cu计算公式：

Cu(%)=%100*10612mVfVVCo总 式中:

C0----表示待测物被稀释后质量浓度,(μg/mL)

m---表示待测物称样质量, ( g )

V2---表示待测物被稀释后体积,(mL)

V总---表示待测物被稀释前的体积, (mL) 称取0.5000g样品于聚四氟乙烯烧杯中

加15mlHCl、5mlHNO3、20mlHF、3～4mlHClO4，蒸发至

白烟冒尽，冷却后加入（1 +1）V/V HCl 8ml提取。

定容于100ml容量瓶中

依据含量分取10ml于100ml容量瓶中，用4%HCl稀释至刻度

选择合适Cu标准溶液，绘制标准曲线，再测量待测物，由Cu的吸光度，计算待测物浓度

计算Cu含量。

V1---表示待测物被稀释时提取母液的体积, (mL)

f----表示待测物消解过程中回收率

2.3 不同因素及其影响因果图(如下)

C0 f消解回收率 V2 V总

校准曲线 温度 温度

校准 校准

复现性 复现性

Cu（%）

温度 mgross

校准 线性

复现性 重复性检测 校准 线性

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

路漫漫其修远兮，吾将上下而求索

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111 原子吸收分光光度法对食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

1.原理 每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。

3.仪器 原子吸收光谱分光光度计 4.试剂 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)

(2) 混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4：1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去离子水稀释至1000mL，定溶即成。

(4) 0.121%盐酸 (5) 去离子水：(KΩ)80万以上。

(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准液浓度均为1000μg/mL (7) 标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。

(8) 标准储备液的配制： 吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL)，分别移入100 mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用 0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用1%盐酸稀释定容)。

以上各溶液须放聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定

原子吸收分光光度计测铜线性误差的不确定度评定

原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学分析、药物分析、环境分析等领域。原子吸收光谱分析法是一种重要的定量分析方法。在进行原子吸收光谱分析时，需要对仪器的测量结果进行不确定度评定，以确保实验结果的准确性和可靠性。本文以铜的测量为例，对原子吸收分光光度计测量铜的线性误差的不确定度进行评定，并探讨了评定的方法和步骤。

一、测量原理

在原子吸收分光光度计中，样品溶液中的金属离子在特定波长的光线照射下，会吸收特定的光线，产生吸收峰。该吸收峰的大小与样品中金属离子的浓度成正比，因此可以通过测量吸收峰的大小来确定样品中金属离子的浓度。在本实验中，我们将测量不同浓度的铜标准溶液的吸收峰大小，并以此来评定测量铜线性误差的不确定度。

二、不确定度评定的方法和步骤

1. 确定测量范围：首先确定测量铜标准溶液的浓度范围，通常选择较低浓度和较高浓度的标准溶液进行测量，以覆盖较大的浓度范围。

2. 测量数据的收集：对不同浓度的铜标准溶液进行原子吸收光谱分析，记录各个浓度下的吸收峰大小数据。

3. 线性误差的评定：对测量数据进行线性拟合，得到吸收峰大小与铜标准溶液浓度之间的线性关系，以此评定测量铜线性误差的不确定度。

5. 不确定度的合成：将线性误差的不确定度与其他误差源（如仪器误差、操作误差等）的不确定度进行合成，得到最终的测量结果的不确定度。

三、结果与讨论

通过对铜标准溶液进行原子吸收光谱分析，得到了吸收峰大小与铜标准溶液浓度之间的线性关系。根据线性拟合的结果，可以评定测量铜线性误差的不确定度。还需要考虑仪器的稳定性、重复性和准确性等因素，对测量结果的不确定度进行综合评定。最终得到了测量铜线性误差的不确定度，并据此得到了最终的测量结果的不确定度。

在实际应用中，需要根据具体的实验条件和要求来选择合适的不确定度评定方法和步骤。还需要重视实验操作的规范性和准确性，以确保实验结果的可靠性和准确性。希望通过本文的介绍，读者能够更加深入地了解原子吸收分光光度计测量铜线性误差的不确定度评定方法和步骤，为实验工作提供参考和指导。

原子吸收光谱测铜的步骤

原子吸收光谱测铜的步骤

原子吸收光谱测铜的步骤

嘿，咱今儿就来说说原子吸收光谱测铜的那些事儿哈！

你知道不，这原子吸收光谱测铜就像是一场奇妙的探险之旅呢！首先呀，咱得把要检测的样品准备好，就好比要踏上旅程得先收拾好行囊一样。这样品可得处理得妥妥当当的，不能有半点马虎呀！

然后呢，就该让仪器闪亮登场啦！就像一个厉害的伙伴，得让它调整到最佳状态。这可不能含糊，得仔细校正好各项参数，让它严阵以待。

接下来，就是激动人心的时刻啦！让样品进入仪器，就像是让小冒险家进入神秘的洞穴。光呀，在里面穿梭，和铜元素发生奇妙的反应。

然后呢，仪器就会像个聪明的小精灵，把检测到的数据反馈给我们。这时候，咱就得瞪大眼睛，仔细分析这些数据，就像侦探在寻找线索一样。

你说这像不像在破解一个神秘的密码呀？每一个步骤都得小心翼翼，又充满了好奇和期待。要是稍微不注意，可能就会错过重要的信息哦！

咱在操作的时候，可不能心不在焉的，得全神贯注。就跟走钢丝似的，得稳稳当当的。而且呀，还得有耐心，不能着急忙慌的。

想象一下，要是步骤乱了，那结果能准确吗？那可不行呀！所以咱得一步一个脚印，踏踏实实地做好每一步。 这原子吸收光谱测铜呀，其实也没那么难，只要咱认真对待，按照正确的方法来，肯定能得到准确可靠的结果。

咱搞科研的呀，不就是要追求这种精确和严谨嘛！这可不是随便玩玩的事儿，是要负责任的哟！

总之呢，原子吸收光谱测铜就是这么个有趣又重要的过程，咱可得好好对待，让它为我们的科研工作发光发热呀！