艾士卡法检测煤中氯的几个关键步骤探讨王静(东北煤田地质局沈阳测试研究中心,辽宁沈阳110016)摘要:为排除试验过程干扰并获得准确、可靠的结果,从样品处理、试验准备、仪器使用等方面阐述了煤中氯测定过程中应特别注意的几个问题。
关键词:艾士卡法;煤中氯;测定;关键步骤中图分类号:TQ533文献标识码:B文章编号:10077677(2010)03003102 Study on the key process of chlorine content determination in coal by Escar methodWANG Jing(Sh enyang Test and Res earch Cent er,N o r th east Bu reau of Chi na Coal Geo l ogy,Sheny ang110016,Ch ina)Abstr act:The accurate reliable r esult was obtained after eliminating the inte rfer ence from test pr ocess,some pr oblems of chlor ine deter mination in coal wer e discussed fr om aspects of sample tre atment,test pr epar ation and instrument oper ation.Key words:Escar method;chlorine content in coal;de termination;key process0前言煤中常见的有害元素有硫、磷、氯、氟、汞、砷等,氯是其中之一,氯在煤中主要以氯化钠、氯化钾形态存在,但也有少量氯以有机物形态存在。
我国煤中的氯含量一般在01%以下,极少数地区的煤中氯含量较高,如近年来在开发新疆地区煤炭资源时发现,其部分地区,氯含量高达05%以上。
对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较冯媛媛;徐志斌【摘要】用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较.选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定.结果表明:① 氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F-0.036μg·g-1,Cl-0.099μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F-0.072μg·g-1,Cl-0.198μg·g-1);②两种方法对氟、氯的测定结果均与标准物质的认定值相符,对氯测定结果的准确度和精密度较高,测定值与认定值之间的相对误差在-1.0%~1.0%之间;③ 对氟测定,氧弹法结果的准确性低于高温燃烧水解法,前者与认定值的相对误差在-6.5%~-4.0%之间,而后者与认定值的相对误差在0.36%~3.6%之间.但氧弹燃烧法不适用于灰分大于25%的煤样.%The adaptability of 2 methods (i.e.,Ⅰ.combustion-hydrolysis method and Ⅱ.oxygen bomb method)for pretreatment of coal samples in IC-determination of fluorine and chlorine in coal was comparatively studied.CRM′s of coal containing F- and Cl-were used in the testing.The CRM′s were treated separately by the 2 methods,and the sample solutions were analyzed by the same procedure for their contents of F- and Cl-.It was shown by the experimental results,that①the values of detection limit (3S/N)found by methodⅡ(F-0.036μg· g-1 ,Cl-0.099μg·g-1 )were lower than those found by methodⅠ(F-0.072μg·g-1 ,Cl-0.198μg·g-1 );②analytical results of F- and Cl- obtained by both of the methods were found in consistency with the certified values of the CRM′s,while the results of Cl- were shown to be better in accuracy and precison,as the values of relative error between the results found and thecertified values attained in the range within 1 .0%;③ results for F-obtained by methodⅡwere less accurate than those obtained by methodⅠ,as i n the former case,values of relative error were ranged from-6.5%to-4.0%,and in the letter case,values of relative error were ranged from 0.36%to3 .6%.Furthermore,the methodⅡwas not suitable for treatment of coal samples with ash contents higher than 25%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P598-602)【关键词】离子色谱法;氟;氯;煤炭【作者】冯媛媛;徐志斌【作者单位】河北出入境检验检疫局技术中心,唐山063200;河北出入境检验检疫局技术中心,唐山063200【正文语种】中文【中图分类】O657.7我国是煤炭消费大国，煤在直接燃烧过程中，氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中，氯以氯化氢或有毒的有机氯化物如二噁英、吠喃等形式释放，污染环境，直接或间接影响人体健康。
一种煤中氯的测定方法
一种常用的煤中氯的测定方法是氯离子选择性电极法。
该方法通过使用氯离子选择性电极测定煤中氯的含量。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将待测煤样先经过研磨打碎，然后通过适当的方法进行样品预处理，如干燥、胶束微乳化等操作，以提高氯的溶解度和释放率。
2. 测定液的准备：准备一定浓度的盐酸溶液，并将其稀释成适当浓度。
根据需要，可以加入一些适当的试剂来提高测定的准确性和灵敏度。
3. 电极校准：将氯离子选择性电极插入放置在标准氯溶液中的容器中，根据电极使用说明书的要求进行电极的校准。
校准完毕后，电极的响应应符合标准曲线。
4. 样品测定：取一定量的经预处理的煤样，加入一定量的准备好的盐酸溶液中，进行适当的搅拌和反应。
然后，将电极插入反应液中，等待电极的读数稳定。
5. 读取测定结果：根据氯离子选择性电极的响应，读取电极的电位或者转化为氯离子的浓度。
根据样品的体积、稀释倍数等计算出样品中氯的含量。
需要注意的是，使用氯离子选择性电极法测定煤中氯的含量时，样品的预处理对结果的准确性和灵敏度影响较大。
因此，在进行测定前，需要对样品进行合适的
预处理方法的选择和优化。
此外，相关设备和试剂的选择和使用也需要根据实际情况进行调整和优化。
