水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量测定常用标准方法的对比分析摘要：化学需氧量（COD）衡量污水中还原性污染物浓度的综合指标，是水质控制的主要指标之一。

本文简述了目前水质化学需氧量测定的常用标准方法，对重铬酸盐法及快速消解分光光度法进行对比，对实际监测中测定方法的选用提供一些参考。

关键词化学需氧量；测定方法；方法对比化学需氧量（COD），是指在规定的条件下，水样中能被氧化的物质氧化所需耗用氧化剂的量，它是衡量污水中还原性污染物浓度的综合指标。

目前，水质化学需氧量测定的常用标准方法有《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ828-2017）（以下简称重铬酸盐法）、《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJ/T399-2007）（以下简称快速消解分光光度法）、《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》（HJ/T70-2001）及《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》（HJ/T132-2003）。

而其中，氯气校正法及碘化钾碱性高锰酸钾法主要适用于油气田、炼化企业、氯碱厂、废水深海排放等废水高氯废水的测定，日常监测中较少使用；而重铬酸盐法和快速消解分光光度法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定，是日常监测和实验室中常用标准方法。

本文将对重铬酸盐法及快速分光光度法进行对比分析并探讨两种方法在实际监测中的应用。

1重铬酸盐法1.1方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

1.2主要测定步骤（1）以铬酸钾为指示剂，硝酸银为滴定液对水样进行氯离子含量的粗判。

（2）取10ml水样于锥形瓶中依次加入适量硫酸汞（根据粗判氯离子含量确定加入量）、5ml重铬酸钾溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。

（3）将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，加入15ml硫酸银-硫酸溶液，加热回流对水样进行消解2h。

快速消解分光光度法测COD(HJ/T399-2007)1适用范围本法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中COD的测定，对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。

2原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。

当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm土20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。

当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm土20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例，与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样COD值。

3试剂和材料(1)水应符合GB/T6682一级水的相关要求。

(2)硫酸：P(H2SO4)=1.84g/mL。

(3)硫酸溶液：(1+9)。

将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。

(4)硫酸银-硫酸溶液：P(Ag2SO4)=10g/L。

将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸3(2)中，静置Id〜2d，搅拌，使其溶解。

(5)硫酸汞溶液：P(HgSO4)=0.24g/mL。

将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液3(3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。

(6)重铬酸钾(K2Cr2O7)：优级纯。

(7)重铬酸钾标准溶液①重铬酸钾标准钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L将重铬酸钾3(6)在120°C土2°C下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入3(2)硫酸100mL,溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

水质化学需氧量（COD）检测标准操作规程重铬酸盐法一、目的规范水质化学需氧量(COD)检测标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。

不适用于氯化物浓度大于1000 mg/L水样的测定。

2、当取样体积为10.0 ml时，本方法的检出限为4 mg/L，测定下限为16 mg/L。

未经稀释的水样测定上限为700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、术语和定义化学需氧量（COD Cr）：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L 表示。

2、方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐（硫酸银-硫酸）作催化剂，经高压消解后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

3、仪器分析天平、高压蒸汽灭菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、50ml酸式滴定管、实验室常用玻璃仪器等。

4、试剂4.1、硫酸：ρ(H 2SO 4)=1.84g/ml 。

4.2、硫酸溶液：（1+9）将100ml 浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml 蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。

4.3、硫酸银-硫酸溶液：ρ(Ag 2SO 4)=10g/L 。

将5.0g 硫酸银加入到500ml 浓硫酸中，静置1-2d ，搅拌，使其溶解，使用前小心摇匀。

4.4、硫酸汞溶液：ρ(Hg 2SO 4)=100g/L 。

将10.0g 硫酸汞分次加入到100ml (1+9) 硫酸溶液中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。

4.5、重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)：优级纯。

4.6、重铬酸钾标准溶液4.6.1、重铬酸钾标准溶液：c=0.250 mol/L将重铬酸钾在105℃下干燥至恒重，称取12.258 g 重铬酸钾溶于水中，定容至1000ml 。

COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。

快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。

1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。

首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。

最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。

2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。

该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。

相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。

3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。

该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。

水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。

4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。

该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。

通过测量电位变化来计算COD值。

电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。

5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。

该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。

通过测量光吸收的变化来计算COD值。

光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。

综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。

不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。

COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。

分光光度法快速测定化学需氧量
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, 简称COD)是定义为在规定的温度和有
限的氧资源下，水样中氧消耗量的测定值，又称为汞溶解度。

该项测定，最常见的方法是银盐法，但其所需的时间较长，约为2个小时，且操作过程较为复杂。

因此，科学家们研发出了分光光度法来测定COD，以提高高效性，减少实验成本。

分光光度法主要利用光度计来测定特定体系内有机物在光阳性或光阴性氧化剂
作用下，发生光学现象来测定化学需氧量。

具体操作为：根据试样的系统、滴定液等参数条件，在已确定的温度下，先行实验，搭配稀释曲线的实验结果，将滴定电位（mV）和滴定角度（°）可以计算出，用分光光度法测得COD值。

由于分光光度法测定COD的特点，如较短的操作时间、灵敏度较高、精度较高，在环境水质监测、污染物回收利用、生物质材料等应用领域，都有广泛的应用。

但是分光光度法也存在一定的缺点和不足，例如昂贵的仪器设备、复杂的操作
程序，以及受到温度、电位等影响的精度范围等。

因此，在使用分光光度法测定化学需氧量时，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的准确性与精度。

综上所述，分光光度法可以用于快速测定化学需氧量。

由于其高灵敏度、精度
及简便操作，通常被应用于环境水质监测、污染物回收利用、生物材料等研究，影响着社会环境的质量，因而受到越来越多的重视。

但是由于受温度、电位等变量影响，在测试过程中，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的精度与准确性。

使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法新扩项目的技术验证报告1. 术语和定义化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。

2. 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定COD值。

当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。

当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。

3. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

水硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

硫酸溶液：（1+9）。

将100mL硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。

硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。

将 5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。

硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。

将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。

重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写，意为化学需氧量。

它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。

快速消解分光光度法
（Rapid Digestion-Spectrophotometric Method）是一种常用的COD测定方法。

该
方法的步骤如下：
1. 从样品中取一定体积的水样，并加入一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）。

氧化
剂会将有机物氧化为无机物，并同时消耗氧化剂。

2. 将样品加热至一定温度，通常为150-160摄氏度。

加热的目的是加快氧化反应
的进行，从而缩短测定时间。

3. 在加热过程中，一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。

此时，样品中的氧化反
应达到平衡状态。

4. 将样品冷却，并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。

根据氧化剂
的消耗量，可以计算样品中的COD浓度。

重铬酸盐法（Dichromate Method）也是一种常用的COD测定方法，它利用重
铬酸盐（Cr2O7^2-）作为氧化剂。

与快速消解分光光度法类似，重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。

重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品，但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢，需要较长的反应时间。

以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。

这两种方法在实际应
用中广泛使用，可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。

快速消解法测量CODCr与2h消解法的对比实验摘要：作者进行环保行业标准15min快速消解分光光度测定法、与2h消解分光光度法在不同生活污水及工业废水样品的对比重复实验的研究。

根据实验结果统计分析得出：快速消解分光光度法CODCr 检测可以在各种监测现场代替2h消解分光光度法，以更快的速度、更少的二次污染来测定水质CODCr。

关键词：化学需氧量（CODCr）快速消解分光光度法1实验过程1.1快速消解分光光度法化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。

快速消解分光光度法综合了上述各种方法的优点，是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。

该密封管具有耐酸，耐高温，抗压防爆裂性能。

这种型密封管即可作为消解用，还可作为比色管用于比色用，称为消解比色管。

由于密封管适宜的尺寸，消解反应液占据密封管适宜的空间比例。

盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。

采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定，用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD专用光度计上测定。

在600nm波长可测定COD 值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm波长处可测定COD值为15mg/L～250mg/L的试样。

上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h减少到10min～15min。

微波消解-分光光度法测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)第一篇范文微波消解-分光光度法测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)水是生命之源，人类社会的发展离不开水资源的利用。

然而，随着工业化的进程，水体污染问题日益严重，其中化学需氧量（COD）是衡量水体污染程度的重要指标之一。

COD指在一定条件下，氧化水中有机物所需的氧的量，是反映水体中污染物质含量的综合性指标。

在水体污染治理中，常采用化学需氧量（COD）作为水体中有机物污染程度的衡量标准。

COD的测定方法有很多，其中，微波消解-分光光度法因其操作简便、速度快、准确度高、重现性好等特点，在水体COD的测定中得到了广泛的应用。

微波消解是一种新型的样品前处理技术，它利用微波能量加热样品，使样品中的有机物分解，从而便于后续的测定。

这种方法具有快速、高效、节能、环保等优点，是未来样品前处理技术的发展趋势。

分光光度法是一种基于物质对光的吸收特性进行定量分析的方法。

它具有操作简单、准确度高、重现性好等优点，被广泛应用于各种物质的测定。

COD_(Mn)和COD_(Cr)是两种不同的COD测定方法。

COD_(Mn)是利用高锰酸钾作为氧化剂，氧化水中的有机物，根据高锰酸钾的消耗量计算COD的值。

COD_(Cr)是利用重铬酸钾作为氧化剂，氧化水中的有机物，根据重铬酸钾的消耗量计算COD的值。

两种方法各有优缺点，COD_(Mn)操作简单，但准确度较低，COD_(Cr)准确度高，但操作较复杂。

在实际操作中，首先需要对水样进行微波消解，使水样中的有机物分解，然后分别采用COD_(Mn)和COD_(Cr)方法测定水样中的COD值，最后根据测定结果计算出水样中的COD值。

第二篇范文揭开微波消解-分光光度法的神秘面纱：探秘水中COD_(Mn)和COD_(Cr)的测定“水质检测的重要性不言而喻，而其中化学需氧量（COD）的测定更是关键。

今天，就让我们一起来了解一下微波消解-分光光度法在测定水中COD_(Mn)和COD_(Cr)的作用吧！”化学需氧量（COD）是衡量水体污染程度的重要指标之一。

COD快速检测方法COD（Chemical Oxygen Demand）快速检测方法是一种用于测定水体中有机化合物总含量的方法。

它被广泛应用于环境监测、废水处理和水质评价等领域。

下面将介绍一种常用的COD快速检测方法，快速消解-分光光度法。

一、实验原理：COD的测定是通过化学氧消耗量来间接估计水体中有机物质的含量。

COD测定采用高温下将有机化合物氧化至无机物的方法，常见的氧化剂有硫酸铜、指示剂等。

COD的测定结果通过光度计测定样品和标准品间的吸光度差值来计算。

二、实验步骤：1.预处理：将待测水样过滤，去除悬浮物和固体颗粒，得到清洁的水样液。

2.混合试剂制备：将硫酸铜试剂与硫酸铬酸钾试剂混合，形成COD试剂溶液。

注意：该试剂具有腐蚀性和毒性，操作时需佩戴防护手套和防护眼镜。

3.加入样品：取适量的水样液（通常为10mL），加入COD试剂溶液中。

4.消解：将样品与试剂充分混合后，将溶液密封放入COD消解仪中，加热到高温（通常为150-200℃）持续一段时间（通常为2小时），以将有机物氧化为无机物。

5.冷却：待消解完成后，将COD消解仪取出，待其冷却后进行下一步操作。

6.分光光度测定：用纯水为对照，以COD试剂溶液为零样，将冷却后的样品溶液和对照溶液分别放入分光光度计中，测定它们的吸光度值。

一般使用酚酞作为指示剂。

7.计算COD浓度：根据测得的吸光度值，结合COD试剂的体积和稀释倍数，通过标准曲线或计算公式，计算出样品的COD浓度。

三、实验注意事项：1.操作安全：该实验过程中使用了较强的氧化剂，如硫酸铜和硫酸铬酸钾，可能对人体造成伤害，因此操作时需要佩戴防护手套和防护眼镜，确保实验室通风良好。

2.样品处理：待测水样需要进行预处理，去除悬浮物和固体颗粒，以获得准确的COD测定结果。

3.控制消解条件：COD消解的温度和时间是影响COD测定结果的重要因素，操作时需要根据样品的特性和实验要求进行调节。

4.校准标准曲线：在COD测定前，需要制备一系列不同浓度的标准品，通过分光光度计测定它们的吸光度值，绘制标准曲线，以便后续计算样品的COD浓度。

COD快速消解法HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T××××-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality—Determination of the Chemical oxygen demand （COD）—Fast digestion-Spectrophotometric method （征求意见稿）2007-××-××发布 2007-××-××实施国家环境保护总局发布目次前言(Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4原理 (1)5试剂和材料 (2)6干扰及消除 (4)7仪器和设备 (5)8样品 (6)9测定条件的选择 (7)10步骤 (7)11结果的表示 (8)12准确度和精密度 (9)附录A (10)附录B (11)前言本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业污水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。

本标准为首次制订。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

本标准起草单位：河北省环境监测中心站。

本标准国家环境保护总局2007年××月××日批准。

本标准自2007年××月××日起实施。

本标准由国家环境保护总局解释。

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中化学需氧量的测定。

本标准适用于测定化学需氧量大于15mg/L的各类水样，对未经稀释的水样的测定上限为1000mg/L。

本标准不适用于含氯离子浓度大于1000mg/L的水样中化学需氧量的测定。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T6682 实验用水的规格和检验GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJ/T 975 化学需氧量（COD）测定仪3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。