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从废锌锰电池中回收锌皮制备纳米氧化锌一、实验目的1.以废干电池为原料设计回收废干电池中的锌的实验方法；2.了解由废锌皮制备纳米ZnO 的方法；3.了解控制P 实H 进行沉淀分离分离除杂质的方法，熟悉无机制备中的一些基本操作。
二、实验原理1.锌锰干电池是由锰粉、炭棒、氯化锌、锌皮、铜帽、氯化铵、汞、铁皮、蜡塑料、包装纸等组成，其中锌、锰占有较大比例。
电池中的锌皮既是电池的正极，又是电池的壳体。
当电池报废后，还留有大部分锌皮，可将其回收利用。
图：废旧电池的回收利用的工业流程用硫酸溶解锌皮，同时锰和铁都以2价存在溶液中：2442Zn H SO ZnSO H +==+↑ 2442Fe H SO FeSO H +==+↑4KMnO 氧化2Mn +和2Fe +,逐滴滴加至溶液微红：423225854Fe MnO H Fe Mn H O +-+++++==++;422223254MnO Mn H O MnO H -++++==+过滤，然后用23Na CO 调节溶液的PH=5（PH=5.6时，2Zn +会生成氢氧化物沉淀），使3Fe +生成氢氧化物沉淀,再次过滤。
在经过酸浸、净化后得氯化锌溶液中加入一定量的甲醇，搅拌20min 后升温至50- 60℃ ，不断搅拌，慢慢滴加1mol ／L 的2423()NH CO -溶液至pH=7．0时停止滴加。
保持2h 后，过滤、洗涤、烘干得到高纯碱式碳酸锌。
2.对制得的高纯碱式碳酸锌进行定性检验，检验产品中是否含有3Fe +、Cl -以及2Cu +。
a ．3Fe +的鉴定根据3Fe +在酸性溶液中与SCN -反应生成血红色的36()Fe SCN -b ．Cl -的鉴定利用生成不溶于硝酸的AgCl 沉淀来鉴定C ．2Cu +的鉴定常用亚铁氰化钾法：246262[()][()]Cu Fe CN Cu Fe CN +-+==(红棕色沉淀)3.制备纳米氧化锌从碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的关键是控制煅烧温度与时间。
纳米氧化镍、氧化锌的合成新方法纳米氧化镍和氧化锌是重要的纳米材料，它们在电子、光电、磁性、催化等领域具有广泛的应用。
传统的合成方法包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、水热合成法、溶剂热法等。
这些方法大多需要特定条件和较长的反应时间，而且产率和纯度不高。
因此，发展新的、高效、简便的纳米氧化镍和氧化锌合成方法具有重要意义。
近年来，研究人员提出了一些新的纳米氧化镍和氧化锌合成方法，其中一些比较有代表性的方法如下：1. 溶液燃烧法溶液燃烧法是一种简便快速的纳米氧化镍和氧化锌合成方法，其基本原理是将金属盐和燃烧剂混合，然后加热燃烧，使金属离子还原为金属颗粒，同时燃烧剂还提供热量，促进反应的进行。
该方法可以在室温下进行，并且可以控制反应的温度、pH值、浓度等参数来调节纳米颗粒的形貌和尺寸。
此外，该方法可以在大规模生产时使用，并且水溶性好，不需要有机溶剂，减少对环境的污染。
2. 氧化物还原法氧化物还原法是一种利用还原剂将金属离子还原为金属颗粒的方法，常用的还原剂有乙醇、甘油等。
该方法常用于制备纳米氧化镍和氧化锌的复合材料，其中还可以加入其他功能材料来调节材料的性质和功能。
此外，该方法可以控制反应的参数，对纳米颗粒的形貌和尺寸有较好的控制效果。
3. 氢氧化物沉淀法氢氧化物沉淀法是一种将金属离子与氢氧化物反应生成金属氢氧化物沉淀物的方法，然后通过煅烧或还原得到金属纳米颗粒。
该方法可以利用一些表面活性剂或胶体保护剂来控制纳米颗粒的形貌和尺寸，也可以通过控制pH值和温度等参数来调节纳米颗粒的性质和功能。
此外，该方法也适用于大规模生产。
总之，以上三种纳米氧化镍和氧化锌的合成方法，都具有简单、高效、易操作等优势，能够制备出具有良好性质和应用价值的纳米材料。
当然，不同的合成方法也适用于不同的材料和应用场景，需要根据具体需求来选择。
纳米氧化锌的制备方法1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；（2）充气反应：向
2.2液相法
（1）直接沉淀法
来源：网络转载
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后，当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。
沉淀经热解得纳米氧化锌。
常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。
此法操作简单易行，对设备要求不高，成本较低，但粒度分
来源：网络转载。
氧化锌纳米粉体的低温化学法合成和性能研究一、实验目的1.了解一些常规低温液相化学方法制备纳米材料的基本原理和方法。
2.了解纳米ZnO的发光性能，熟悉荧光仪的使用方法。
二、实验原理1.氧化锌纳米粉体的制备（1）溶胶凝胶法溶胶凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃，陶瓷等无机材料的新工艺。
其基本原理是用金属醇盐水解直接形成溶胶或者经解凝形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。
由于该方法具有化学均匀性好、产品纯度高、颗粒细、烧结温度低和可容纳不溶性组分或不沉淀组分等优点，许多人用此法产生团聚块等缺点。
柠檬酸溶胶凝胶是以柠檬酸和无机金属盐做原料，所涉原料便宜，同时具有溶胶凝胶法的优点，因此它被广泛用来制备纳米材料。
（2）化学沉淀法化学沉淀法是一种制备纳米材料的洁净的方法，其基本原理是一定条件下在包含一种或多种金属离子的可溶性溶液里加入沉淀剂，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉体。
化学沉淀法又分为共沉淀法、均相沉淀法、金属醇盐水解法。
其中均相沉淀法是较常用的方法，它通常是以尿素的缓慢水解来生成沉淀剂氨水，从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂不均匀性，结果沉淀不能在整个溶液中均匀出现的缺点。
（3）燃烧法燃烧法是以金属的硝酸盐和有机物为原料，利用硝酸和有机物之间的氧化还原反应热来合成金属氧化物的新方法。
和溶胶凝胶法相比，燃烧法具有反应时间短、所用试剂便宜、设备操作简单等优点。
人们用此方法成功合成了超导材料及钙钛矿半导体材料。
但溶胶凝胶法和燃烧法都涉及到有机物的燃烧，会产生大量污染环境的气体。
（4）水热法水热法是另一种制备纳米材料的洁净的方法。
它是在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液或有机溶剂作为反应体系，通过对反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压的环境而进行无机合成和材料制备的一种有效方法。
纳米氧化锌的制备方法1.方法步骤为:(1)氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5～10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；（2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO₂气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃，保温２４０～450分钟，然后停止通入CO₂气体和加热；（3）除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在４００℃以下温度进行烘干，然后粉碎；（4）焙烧：将粉碎物粉碎后再置于２５０℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
2.化学法2.1 固相法（1）碳酸锌法利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌，在200℃烘1h，得纳米氧化锌初产品:经去离子水、无水乙醇洗涤，过滤，干燥可得纳米氧化锌产品。
（2）氢氧化锌法利用硝酸锌制得前驱氢氧化锌，在600℃保持2h，高温热分解得纳米氧化锌。
2.2液相法（1）直接沉淀法在可溶性锌盐中加入沉淀剂后，当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。
沉淀经热解得纳米氧化锌。
常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。
此法操作简单易行，对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法实验原料和制备工艺醋酸锌，柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶，乳化剂，蒸馏水。
以醋酸锌为原料，柠檬酸三铵为改性剂，配置一定浓度的醋酸锌溶液，搅拌均匀后，置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇，2h后醋酸锌完全溶解，生成氢氧化锌沉淀，然后加入适量的胶溶剂氨水，氢氧化锌沉淀消失，从而形成氢氧化锌溶胶，静止后变为氢氧化锌湿凝胶，将干燥后的氢氧化锌干凝胶置于马弗炉中煅烧之后，得到白色的纳米氧化锌粉末。
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纳米氧化锌晶体概述作者姓名：00班级：00学号：*********联系方式：000000000000****************纳米氧化锌晶体概述钱学森91 马博摘要：纳米氧化锌是一种具有特异性能并且用途广泛的新材料，同时也是一种重要的基础化工原料。
本文首先介绍了纳米氧化锌晶体的基本物理和化学性质，基于这些性质，进一步阐述了纳米氧化锌在各个行业的应用。
其次，本文对纳米氧化锌的制备方法进行了较为详细和系统的介绍。
于此同时，为了对纳米氧化锌的性质进行改进，以扩大其应用领域，最后，我们又对纳米氧化锌的表面改型进行了较为深入地分析。
关键词：纳米ZnO；性质；应用；制备；改性目录1 纳米氧化性概述 (5)1.1氧化锌的基本性质 (5)1.2氧化锌晶体的结构 (5)1.3纳米氧化锌的基本性能[3] (5)1.3.1表面效应 (5)1.3.2体积效应 (5)1.3.3量子尺寸效应 (6)1.3.4宏观量子隧道效应 (6)2 纳米氧化锌的应用 (6)2.1纳米氧化锌在橡胶轮胎中的应用[6] (6)2.2纳米氧化锌在陶瓷中的应用[8] (6)2.3纳米氧化锌在防晒化妆品中的应用 (6)2.4纳米氧化锌在油漆涂料中的应用 (7)2.5纳米氧化锌在纺织中的应用 (7)2.6纳米氧化锌在催化剂和光催化剂中的应用 (7)2.7纳米氧化锌在磁性材料中的应用[5] (7)2.8作为填充剂的应用 (8)3 纳米氧化锌的制备方法 (8)3.1固相法 (8)3.1.1燃烧法[14] (8)3.1.2固相合成法[14] (8)3.2液相法 (8)3.2.1直接沉淀法 (8)3.2.2均匀沉淀法[16] (9)3.2.3并流沉淀法[17] (9)3.2.4溶胶-凝胶法[18] (9)3.2.5水热合成法[19] (10)3.2.6微乳液法[20] (10)3.3气相法[21,22] (10)3.3.1激光诱导气相沉积法 (10)3.3.2气相反应合成法 (10)3.3.3喷雾热解法 (10)3.3.4化学气相氧化法 (10)4 纳米氧化锌的表面改性 (11)4.1表面物理修饰法 (11)4.1.1表面活性剂法[24] (11)4.1.2表面沉积法 (11)4.2表面化学修饰法 (11)4.2.1酯化反应法[27] (11)4.2.2 偶联剂法[24] (11)4.2.3表面接枝改性法[28] (12)4.2.4 机械化学修饰[29] (12)4.2.5外层膜修饰 (12)4.2.6 高能量表面修饰 (12)4.2.7其它方法[30] (13)1 纳米氧化性概述1.1 氧化锌的基本性质氧化锌，俗称锌白，属六方晶系纤锌矿结构，白色或浅黄色晶体或粉末，无毒，无臭，系两性氧化物，不溶于水和乙醇，溶解于强酸和强碱，在空气中能吸收二氧化碳和水[1]。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件近年来，随着科学技术的发展，纳米氧化锌的应用迅猛增长，特别是在材料科学方面，它的应用也越来越广泛。
研究发现，纳米氧化锌有独特的物理和化学性能，如光学性能、吸附性能、抗腐蚀性能等，它们可以用于许多不同的应用场合，例如纳米分子传感器、纳米材料制备、纳米药剂制剂、太阳能电池的涂层等。
因此，研究如何快速、有效地制备纳米氧化锌，对纳米材料的应用具有重要意义。
均匀沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法，它的基本原理是在水溶液中以溶剂蒸发的方式使离子沉淀，获得尺寸及形貌均一的纳米颗粒。
从工艺配比来看，主要包括溶质配比、溶剂配比及添加剂配比。
下面就简单描述一下均匀沉淀法中的重要参数及其影响，以期制备高品质的纳米氧化锌。
首先，研究发现，控制溶质的配比是制备纳米氧化锌的关键过低或过高的溶质量会影响纳米颗粒的均一性及形貌型。
常用的组分是氧化锌及溶剂，溶质的比例一般小于1：20，最好是1：10。
其次，控制溶剂的配比也是重要的常用的溶剂有水、乙醇及其他有机溶剂。
不同的类型的溶剂会影响纳米氧化锌的组成、纯度及形貌型，因此，必须选择适当的溶剂，才能获得良好的效果。
此外，添加剂的类型及量也会影响纳米颗粒的尺寸及形貌型。
一般情况下，包括表面活性剂、调节剂以及缓冲剂，它们可以调节悬浮体的表面张力，改变纳米颗粒的结晶度和均匀度，从而影响最终获得的纳米氧化锌的形貌及特性。
最后，工艺参数，如加热、搅拌及脱离度等也是非常重要的工艺条件。
研究发现，搅拌时间越长，悬浮体质量分数越高，从而有利于均匀沉淀。
然而，加热处理会使悬浮体形成凝胶，严重影响均匀沉淀效果，因此，加热温度及时间要控制得当，以获得良好的制备效果。
总之，均匀沉淀法是一种常用的纳米氧化锌制备方法，它的工艺参数包括溶质配比、溶剂配比、添加剂配比、加热等。
控制这些参数，可以达到最佳的效果，从而制备出高品质的纳米氧化锌。
水热法合成纳米氧化锌一、引言二、实验部分2.1实验仪器2.2实验药品2.3实验内容2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。
将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。
在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。
抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。
2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。
2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。
Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。
最终获得晶种膜。
（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。
配制20ml的生长液。
搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。
氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。
于9 0℃水浴中保持6h。
硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。
毕业设计 文献翻译
题 目 化学法合成Zn(OH)2及其
ZnO的相转变研究 专 业 材料物理
班 级 材物091
学 生 赵燕
指导教师 张 卫 华
2012 年 2013届 材料物理与化学系 毕业设计（文献翻译）
- 1 - 等轴晶氧化锌纳米颗粒的合成 摘要 氧化锌在许多重要的领域被广泛使用，如太阳能电池，压电换能器，发光二极管，气体传感器，和催化剂。本文研究的重点是从水溶液中合成等轴晶氧化锌纳米颗粒。由透射电子显微镜和X-射线衍射来研究合成的ZnO粒子的形状，大小，和相位。提出了一个合成机制。ZnO颗粒尺寸效应用光吸收紫外-可见分光光度法进行评估。本文的研究提供了一个简单，更好的定义，更灵活的方式来合成等轴晶ZnO纳米颗粒。 关键词：氧化锌 纳米颗粒 颗粒大小 晶相 光的吸收
1.引言 ZnO在过去几年中，已被广泛的研究。它在许多重要领域被广泛使用，如太阳能电池 [1] ，电子[2] ，发光二极管[3] ，气体传感器[4] ，和催化剂[5] 。紫外-可见吸收光谱表明，吸收强度和吸收的光的波长，随反应时间和氧化锌颗粒尺寸增加[6-8] 。然而，大多数研究都集中在ZnO纳米棒和纳米带的合成，因为其z轴方向优先选择呈增长的趋势 [9-12]。等轴状的ZnO纳米颗粒没有很容易地获得定义的结晶度。从不同的角度，等轴晶ZnO纳米颗粒可以被更容易地组装成维一的结构，制成薄膜或本体结构，和新颖的在太阳能电池中的电子和光学性质，透明的电子，和发光二极管的尺寸定制。这需要更好的理解ZnO纳米颗粒的合成的，以控制其形状和大小。然而，ZnO纳米棒，不是纳米颗粒可以很容易地形成[13] 。 许多方法已被用于合成ZnO纳米颗粒。固态的方法包括化学气相沉积法[14] ，原子层沉积[15] ，热分解[16]，喷雾热分解法[17] ，和激光加热[18] 。液体方法包括直接沉淀法[19] ，溶胶-凝胶法[6] ，水解[20] 。在这些方法中，固态的过程产生高度凝集粒子。与此相反，低温下液体基体的路线有利于形成分散粒子。 赵燕 化学法合成Zn(OH)2及其ZnO的相转变研究 - 2 - 最初提出的溶胶-凝胶方法是强调沸腾乙醇溶液中醋酸锌可形成锌前驱体[21] 。按照这一办法，从锌醋酸衍生的前驱体中获得尺寸为3.0 nm的ZnO纳米颗粒[22] 。通过醋酸锌溶液与氢氧化锂反应，得到的氧化锌颗粒尺寸在2–7nm大小的范围内[6] 。近年来，许多简单的方法一直以来所追求的是为了得到具有良好分散性ZnO纳米颗粒。但是，要实现具有定义的良好的结晶度等轴纳米颗粒的尺寸一直是一个挑战。例如，油酸巯酸封端的ZnO纳米颗粒通过以下方式获得-OH基团上的ZnO纳米颗粒和-COOH基团的油酸[19]之间的反应。已使用的水热合成，在120℃，得到高结晶度的ZnO纳米颗粒[23] 。ZnO颗粒也通过沉淀，从室温至70℃中，在Zn 5（CO 3）2（OH）
6的水溶液中得到[24] 。另一个最近的努力是使用硝酸锌水溶液和三（羟甲基）氨基甲烷在接近中性的pH值和37℃下，合成 ZnO纳米颗粒，获得的纳米颗粒的尺寸为20nm[25] 。六亚甲基四胺（HMT）已被用来制备ZnO粒子[26-28] 。pH值，HMT和硝酸锌盐浓度分别是多变的，以控制颗粒尺寸和形状。然而，这个过程并没有被氧化锌纳米颗粒的合成利用。此外，HMT在ZnO纳米粒子的合成和获得ZnO颗粒结晶度的作用，值得进一步调查[29]。 在本文研究中，在硝酸锌的混合水溶液和HMT中六方晶系纤锌矿结构ZnO纳米颗粒已被合成。通过老化的纳米粒子前驱体，在300℃下得到等轴颗粒。 由透射型电子显微镜（TEM），动态光散射（DLS），和X-射线衍射（XRD）来研究了所得的ZnO纳米粒子的形状，尺寸和结晶度。ZnO颗粒尺寸光吸收效应用紫外-可见分光光度法进行了评估。
2.实验过程 ZnO纳米粒子合成的原料硝酸锌水化合物（Zn（NO 3）2 ·xH2O ）（纯度99％，阿法埃莎，沃德山，MA）和HMT（C6H12N4 ）（99 ％的纯度，阿法埃莎，沃德山，MA）。Zn（NO 3）2 · xH 2 O溶解于水中以形成0.1M溶液。HMT的溶解在水中，以形成0.5至2.0 M溶液。在混合前，两种溶液，在室温下，用磁力搅拌棒在900 rpm搅拌30分钟。然后Zn（NO 3）22013届 材料物理与化学系 毕业设计（文献翻译） - 3 - 溶液倒入搅拌棒被拆除后的HMT溶液。混合物保持在60℃的烘箱中45分钟，没有搅拌。滤出沉淀物，通过微孔过滤器过滤（0.22μm的GV，微孔滤膜过滤器，比尔里卡，马萨诸塞州），通过真空泵。将过滤后的沉淀物在60℃下在烘箱中干燥, 在这之后，将其加热到300℃,保温1小时，加热和冷却速率在3℃/ min。 通过超声分散在水中获得ZnO颗粒。悬浮液，放置在TEM网格进行颗粒大小和形状分析（飞利浦EM 420，飞利浦电子光学，埃因霍温，荷兰），或检查DLS粒度分析（ZS，纳米激光粒度仪马尔文仪器公司，绍斯伯勒，MA ）。此外，对于ZnO颗粒相分析，使用TEM进行电子衍射。为了进一步探讨的合成的氧化锌颗粒的结晶相的，高分辨率的X射线衍射（XRD）的分析进行了在的X'Pert专业衍射仪进行了（帕纳科BV，EA荷兰Almelo）。CuKα辐射（λ = 1.5406）每一步的时间是3000秒的扫描时间。XRD电压为45千伏，束流为40毫安。通过热重分析（STA449C/3/G木星，耐驰仪器公司，伯灵顿，马萨诸塞州）Zn 2 +含析出物在高温下的重量变化进行了分析。 吸收光谱为稀悬浮液的合成ZnO粒子（〜0.125wt％，pH约为7.0±0.35），使用紫外 - 可见分光光度法（300，热学的演变，英国），使用氙灯作为光源。收集波长在200-500nm范围内的光谱，步长大小为0.2纳米。
3.结果与讨论 3.1 HTM：Zn(NO3)2比效率 在氧化锌形成中，化学过程进行与分解的沉淀剂HMT [30] ： C6 H 12 N 4 + 6H 2 O→6H 2 CO + 4NH 3（1） 进一步形成的铵阳离子和羟基阴离子的氨解离： NH 3 + H 2 O→NH 4 + + OH -（2） 存在两个进程的含Zn 2 +沉淀的形成，取决于溶液条件： Zn2 + + 2OH - ⇔Zn（OH）2（3） 赵燕 化学法合成Zn(OH)2及其ZnO的相转变研究 - 4 - Zn 2 + + H 2 O ⇔ZnO+ 2H +（4） 当溶液的pH值高（碱性溶液），式（3）进程。溶液pH值低（酸性条件下），根据热力学数据有利于式（4）[31] 。对于具体的含Zn 2 +的沉淀的形成，从个重要的方面来考虑。其中之一是沉淀的物种可用性，如Zn 2 +和OH -。另外是沉淀剂的HMT的大分子功能。期间含Zn 2 +的沉淀物的成
核和生长，是最稳定的，固相一般会第一个析出。如果pH值和Zn 2 +的浓度都高，则Zn（OH）2的形成是优选的。如果Zn 2 +的浓度为低，那么Zn（OH）2形成可以抑制和ZnO的形成可能是优选的，尤其是当的HMT分子附着到新形成的纳米粒子表面，防止OH -基团到达表面。在这项研究中，所有的反应溶液具有类似的中性pH值6.8-7.0，高于报道的ZnO颗粒合成的pH范围内，但也低于报道对Zn（OH）2颗粒合成的pH范围内[26]。结果是HMT的效果要考虑的主要因素。 图1所示Zn 2 +的含沉淀物形态和相位结果当HMT：Zn（NO 3）2为1:1至20:1的比例的变化。选区电子衍射（SAED）确定的特定相。首先，将ZnO颗粒的选定区域聚焦，置于所选区域孔径。其效果是阻碍整个电子束除小部分通过孔的电子束。只有这个区域对衍射图案有贡献。当HMT：Zn（NO 3）2的比例是1:1，在卤代环格式的电子衍射花样是不能被引用的（图1b）。这意味着非晶Zn 2 +的含物种的形貌，主要是薄的，薄片状的Zn（OH）
2的形貌（图1a）。当的HMT：Zn（NO 3）2的比为5:1和更高，ZnO粒子形式。在视图中有更少的颗粒的衍射图案是亮点，沿着环。这些环可以被引用进行相鉴定（图1的 c-h）。 一个特别要注意的条件是高的HMT浓度，来形成定义的结晶度ZnO粒子。人们经常说HMT类似氢氧化物作为推动沉淀反应的动力。然而，也有人认为，HMT作为缓冲剂。水解速率随pH值的增加而减小。当HMT：Zn（NO 3）2比为1:1，形成Zn（OH）2沉淀物因为越大的HMT分子越少的屏蔽效应。然而，形成的Zn（OH）2的量是非常低的，因为该解决方案是近中性状态。沉淀有薄的，薄片状的形态（图.1a）。当HMT：Zn（NO3）2013届 材料物理与化学系 毕业设计（文献翻译） - 5 - 2比增加至5:1，几个因素开始影响OH -基团的量。OH –基团的总数应该增加，因为高量的HMT。但HMT的水解抑制的OH –基团释放。此外OH -
基团可用与减少ZnO颗粒，因为HMT屏蔽效应减小。ZnO是热力学稳定的组合物，该溶液是这样。成核和生长变化改变沉积机制，通过中间形成的片状氧化锌，片状氢氧化锌[32] 。薄片状的Zn（OH）2和片状的ZnO种类共存时，HMT：Zn（NO 3）2比为5:1（图.1c）和多定义的衍射图案开始出现（图.1d）。当HMT：Zn（NO 3）2比增加至10:1，板状的ZnO种类是占主导地位和少量的片状氧化锌种类（图.1e）。被很好地定义的电子衍射花样。当HMT：Zn（NO 3）2比增加至20:1，几乎所有的ZnO种类都是呈板状（图.1g），和衍射图案也很好定义的（图1h）。更有趣的是，当HMT：Zn（NO 3）2比的增加，粒子的形状也变得更加细长（图1c，e和g）。这意味着有一个重组的Zn（OH）2非晶结构的氧化锌晶体结构，当含量较高的HMT。此外，HMT促进z轴方向生长细长的氧化锌形状。这些结果清楚的说明ZnO颗粒的成核和生长受到HMT屏蔽效应的影响。 当的HMT：Zn（NO 3）2的比例是1:1，Zn（OH）2沉淀物的大小是小于100 nm，但该结构是无定形的。当的HMT：Zn（NO 3）2的比为5:1或更高，即使得到的ZnO颗粒，其尺寸是大于100nm的。为了获得定义
