高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量

化学与制药工程学院综合与设计性化学实验实验类型：设计实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量班级：化工0804 学号：08110412 姓名：实验日期：实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量前言Ca元素广泛存在于自然界当中，其存在形式多种多样，但大多以盐类的形式存在。

它也是人体中不可缺少的元素之一，在人的每天所食用的各种食物（如鸡蛋、蔬菜）中几乎都含有该元素。

蛋壳中钙的含量是很高的，由于钙离子的测定很难用常规方法来进行，所以传统的化学分析通常采用氧化还原反应原理，通过间接滴定法来实现:即先将钙离子转化为草酸钙沉淀，然后用1mol/L 42SO H 将其溶解，测定使钙离子沉淀所需草酸的量，进而换算出钙的含量。

一、实验目的：1.学习间接氧化还原测定CaO 的含量。

2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

3.培养独立设计可行性实验方案的能力 二、实验原理：利用蛋壳中的+2Ca与草酸盐能形成难溶的草酸钙沉淀的性质，将+2Ca离子与蛋壳中的其他组分分离，将经过处理的沉淀酸溶，再用高锰酸钾法测定-242O C 含量，换算出CaO 的含量，主要反应如下：-242O C ++2Ca=42O CaC ↓42O CaC +42SO H =4CaSO+422O C H5422O C H +6+H +2-4MnO=2+2Mn +102CO ↑+8O H 2某些金属离子（+2Ba ，+2Sr ，+2Mg ，+2Pb ，+2Cd等）与-242O C 能形成沉淀对测定+2Ca有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。

三、仪器与试剂 1.仪器：酸式滴定管、小烧杯（三个）、锥形瓶（六个）、分析天平； 2.试剂：1:1盐酸、浓盐酸、5%草酸铵、10%氨水、1mol的42SO H 溶液、甲基橙、草酸钠（分析纯）、4KMnO 试剂（0.02mol/L ）、3AgNO 溶液（0.1mol/L ）。

四、实验步骤：1.配制实验所需规格的各种试剂，并对鸡蛋壳做预处理。

三大滴定法测蛋壳钙含量比较蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。

研成的粉末进入微步覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃粘膜的作用。

蛋壳中还含蛋白质3.2%，碳酸镁1.0%，磷酸钙及磷酸镁2.8%。

这些物质对身体都很有利。

这里用三种方法来测量蛋壳中钙含量，并简单做出比较。

第一种测蛋壳钙含量的方法是酸碱滴定法。

它运用蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积球的蛋壳中CaO含量。

此方法操作比较简单，而且简单易行，测量结果也较准确，但操作过程如果不但也会产生误差：1 滴定过程中溶液的颜色的变化不一观察，会带来一定的误差。

2 配制NaOH溶液较长时间置于空气中易同CO2，H2O发生反应，带来误差。

3 蛋壳粉与盐酸反应加热的过程中，由于温度掌握不当致使HCl挥发。

第二种方法是络合滴定法测定CaO的含量。

此方法可通过控制溶液PH来测定钙含量。

在PH=10的条件下，用铬黑T作指示剂，用EDTA来直接标定Ca2+、Mg2+的总量。

并且，为提高络合选择性，在PH=10，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的络合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。

并且此方法可以通过调节PH，使PH=12时，可以准确的测量出蛋壳中Ca2+的含量。

此方法测得的结果也较为准确，但PH却不好控制，并且络合滴定中的MY的K‘稳是随滴定体系中反应条件变化的，所以溶液中必须加入NH4Cl·NH3H2O缓冲溶液。

第三种方法就是高锰酸钾发侧蛋壳中CaO的含量了。

此方法利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀。

将沉淀经过过滤洗涤分离后溶解。

用高锰酸碱法测定草酸根的含量，换算出CaO的含量。

但此方法中的一些金属离子能与草酸根形成沉淀，会对Ca2+的测定产生影响。

并且此方法操作过程复杂，有几步操作的反应条件不易控制。

以下是三种方法所测得的结果：根据上表可以看出酸碱法测定CaO的含量为72.88%与络合法和氧化还原法测定的差别最大，其最主要可能的原因是蛋壳粉与盐酸反应在加热时，温度过高，造成部分盐酸挥发，从而造成最终的测量结果偏大。

实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量1 前言钙元素在自然界分布广，以化合物的形态存在，如石灰石、白垩、大理石、石膏、磷灰石等；也存在于血浆和骨骼中，并参与凝血和肌肉的收缩过程。

钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的 1.7%左右，99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。

离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。

缺钙会导致骨质疏松等疾病。

因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。

实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸）、络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定），以及氧化还原滴定（本实验）。

本实验探讨用高锰酸钾间接测定蛋壳中氧化钙含量的方法。

2 实验部分2.1 实验原理鸡蛋壳中的主要成分为CaCO3，另外还含有MgCO3、蛋白质色素以及少量Fe、Al等元素。

利用Ca2+与C2O42-能生成难溶盐的性质，将Ca2+与蛋壳中的其他组分分离，将经过处理的沉淀用酸溶解，再用高锰酸钾法测定C2O42-的含量，换算出CaO的含量。

主要反应如下：Ca2++C2O42-＝CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4＝CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2OCaC2O4是弱酸盐沉淀，其溶解度随溶液酸度增大而增加，p H≈4时，CaC2O4的溶解损失可忽略。

本实验采用均相沉淀法，即在酸性溶液中加入(NH4)2C2O4,再滴加氨水逐渐中和溶液中的H+，使[C2O42]缓缓增大，CaC2O4沉淀完全。

实验时调节pH至3.5～4.5，不仅可使CaC2O4沉淀完全，同时避免MgC2O4沉淀的生成，排除Mg2+的干扰，也不会产生Ca(OH)2、Ca2(OH)2C2O4沉淀。

某些金属离子（Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。

鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究摘要：鸡蛋壳样品处理的方式多种多样，鉴于直接酸溶法操作容易，可行性高，且操作时间不长，所以本实验采取鸡蛋直接酸溶。

依次使用以下几种不一样的手段----EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法,对鸡蛋壳中的钙含量实施检测.之后根据各种检测方式所得的成效，综合对比与分析，最后得出一套最适宜的实验方案。

关键词：鸡蛋壳；钙含量；检测方法；比较1、引言由于人类生活质量得到改善，现代人愈发追求饮食营养，人们在日常生活中食用及使用鸡蛋愈来愈普遍，主要是因为鸡蛋中有多种营养物质存在，不仅能提供人类食用，而且可以加工制作成药物及美容品等其它农副产品，但使用完剩下的鸡蛋壳经常被人们视为废弃品丢掉，不但浪费资源而且对环境造成一定的污染。

目前，世界各界专家及研究人员对蛋壳进行研究，鸡蛋壳的应用得到充分体现[1]。

常见的做法是先分离蛋壳和壳膜，之后将鸡蛋壳运用于化工业、副食加工业和相关药物产业。

其缘由是大量丰富的钙聚集在蛋壳内，无毒性，应用广泛，是各种补钙品的丰富来源，作为新一代钙源，正逐步走进人们的生活。

碳酸钙是蛋壳的重要组成成分，其所占蛋壳百分量为百分之九十以上，除此之外，其中还包含少数铁、镁、钾等元素[2]。

在人们的日常生活中，鸡蛋壳普遍存在，且容易获得，在实验教学中开设“蛋壳中钙含量的检测方法比较”实验[3]，使学生不仅对实验产生浓厚的学习兴趣，而且还能提高学生的实践操作水平，让学生各项综合水平都有广阔的提升空间[4]，获得更大的进步。

蛋壳中钙含量的检测途径有多种，如：酸碱滴定法、EDTA滴定法、和高锰酸钾法等[5]。

本次探究先对蛋壳进行清理操作，采取蛋壳直接酸溶，然后逐次采取EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法进行鸡蛋壳中钙含量的测定。

通过综合比较、分析各测定方法，最终得出检测鸡蛋壳中钙含量的最佳实验方案[6]。

2、实验内容2.1实验仪器与试剂实验材料：鸡蛋壳（食堂收集），如图1所示图1：鸡蛋壳图2：经研钵处理后的鸡蛋壳图3：目筛处理后的鸡蛋壳实验仪器及试剂：表1：实验过程涉及的试剂序号试剂名称英文名1 实验用水（蒸馏水） Distilled water2 CaCO3（固体A.R） Calcium carbonate3 乙二胺四乙酸二钠（固体A.R） Ethylenediamine tetraacetic acid disodium4 钙指示剂 Calcium indicator5 100g/LNaOH Sodium hydroxide6 1+1HCl Hydrochloric acid7 6mol/LHCl Hydrochloric acid8 1：2三乙醇胺水溶液 Triethanolamine aqueous solution9 浓 HCl（A.R） Concentrated hydrochloric acid10 NaOH（A.R） Sodium hydroxide11 酚酞指示剂 Phenolphthalein indicator12 邻二苯甲酸氢钾 Potassium dibenzoate13 0.01mol/LKMnO4 Potassium permanganate14 2.5%(NH4)2C2O4 Ammonium oxalate15 10%NH3•H2O ammonia16 1mol/LH2SO4 Sulfuric acid17 0.2%甲基橙 Methyl orange18 0.1 mol/LAgNO3 Silver nitrate19 40%NaoH Sodium hydroxide20 草酸钠晶体 Sodium oxalate crystal表2：实验过程涉及的仪器序号仪器名称1 电子分析天平2 酸碱滴定管3 研钵4 目筛5 移液管（25ml）6 容量瓶（250ml）7 锥形瓶（250ml）8 细口瓶（500ml）9 玻璃砂心漏斗10 烧杯（50ml）11 烧杯（500ml）12 玻璃棒13 量筒（10ml）14 胶头滴管15 玻璃棒16 洗耳球17 水浴锅2.2样品处理由于直接酸溶法操控起来简单，可行性高，且时间短，所以蛋壳进行清理操作的时候，将生鸡蛋直接酸溶法：把鸡蛋壳清洗干净，然后把内膜去除，把内膜消除后的蛋壳放在研钵中研磨1h，研磨完成后，经过目筛处理后，将其烘干，称量其质量，然后取鸡蛋壳粉0.3g左右，把称量好的鸡蛋壳粉倒入一个小烧杯中，取10mL6mol/L的HCl滴入其中，之后进行小火加热使它溶化（注意：有少数的蛋膜无法消融）[7]，进行制冷操作，随后准备一只250ml的容量瓶，将刚才烧杯中的液体转入在内，加水冲淡至接近刻度线，假如出现水泡，取两至三滴百分之九十五的乙醇加入[8]，待水泡除去后，加水接近刻度线，然后取胶头滴管加水，使液面接近刻度线且和液面最低处相切，此时塞上瓶盖翻转使溶液摇匀。

蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。

三、试剂6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。

四、实验步骤（1）蛋壳预处理。

先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。

（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案（3）Ca，Mg总量的测定。

准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。

吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。

再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。

放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。

五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？3. 试列出求钙镁总量的计算式（以CaO含量表示）。

蛋壳中钙含量的测定实验目的1.学会试样处理操作技术；2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理；3.了解间接滴定法的应用范围。

实验原理鸡蛋壳中含有CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量Fe和Al。

试样灰化后，将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定的钙含量。

试样经溶解后，先加氨水使Fe 3+AI3+沉淀，在PH=4左右，加草酸铵溶液，只有Ca2+生成草酸钙沉淀。

洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高锰酸钾标准溶液滴定。

反应原理：CaCl2+(NH4)2C2O4= CaC2O4+ 2NH4ClCaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O42KMnO4+ 5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O当溶液中存在时C2O42-，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜色退去，溶液中C2O42-完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。

计量关系：2Ca2+⇔2C2O42-⇔2/5MnO4-仪器试剂：仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，分样筛（80目），水浴锅， 50mL棕色酸式滴定管，试剂：浓硫酸，2mol·L-1硫酸，3mol·L-1盐酸，高氯酸，3mol·L-1醋酸，3mol·L-1氨水， 0.1 mol·L-1氨水，4%草酸铵，0.02mol·L-1标准高锰酸钾溶液（提前一周配制，需要时，现标定）实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入或称量瓶中备用。

2湿法消化：准确称取上述试样2g，于凯氏烧瓶，加入8mL浓硫酸，置于电驴上低温加热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后加入10mL蒸馏水稀释，移入50mL容量瓶定容、摇匀备用。

化学与制药工程学院综合与设计性化学实验实验类型：设计实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量班级：应化0704 学号：07220418姓名：实验日期：实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量前言Ca元素广泛存在于自然界当中，其存在形式多种多样，但大多以盐类的形式存在。

它也是人体中不可缺少的元素之一，在人的每天所食用的各种食物（如鸡蛋、蔬菜）中几乎都含有该元素。

钙元素的缺失会导致骨骼软化等各种疾病，因此合理的摄入一定量的钙元素对人体的健康至关重要。

通过化学方法对物质中的含钙量进行分析，也可以为我们的生产、生活提供必不可少的数据。

由于钙离子的测定很难用常规方法来进行，所以传统的化学分析通常采用氧化还原反应原理，通过间接滴定法来实现:即先将钙离子转化为草酸钙沉淀，然后用1mol/L H2SO4将其溶解，测定使钙离子沉淀所需草酸的量，进而换算出钙的含量。

一、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。

2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O2-4含量，换算出CaO的含量，反应如下：C2O42-+Ca2+=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+6H ++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。

三、仪器与试剂酸式滴定管、小烧杯（三个）、锥形瓶（六个）、分析天平、1：1盐酸、浓盐酸、5%草酸铵、10%氨水、1M H2SO4、甲基橙、草酸钠（分析纯）、KMnO4试剂（0.02mol/L）四、实验步骤1.配制实验所需的各种试剂。

鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的：1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。

2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。

3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。

4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。

5.熟悉滴定操作。

二、实验原理：鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。

测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。

本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。

其反应式为：Y4- + Ca2+ = Y―Ca式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。

三、实验仪器及试剂：小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml）四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。

2.（1）EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。

分析化学实验蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。

三、试剂6mo l〃L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3〃H2O缓冲溶液（pH=10），0.01 mo l〃L-1EDTA标准溶液。

四、实验步骤（1）蛋壳预处理。

先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。

（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案（3）Ca，Mg总量的测定。

准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mo l〃L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。

吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。

再加NH4Cl-NH3〃H2O缓冲液10mL，摇匀。

放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。

五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？3. 试列出求钙镁总量的计算式（以CaO 含量表示）。

方法Ⅱ 酸碱滴定法一、 实验目的1. 学习用酸碱返滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。

在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。

同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。

2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。

设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。

3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。

2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。

3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。

4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。

由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。

由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。