【精品】PPT课件 分离分析法导论Introduction to Chromatography

15-1 概 述
经典的分离方法：沉淀、蒸馏和萃取； 现代分析中，大量采用色谱和电泳分离方法。迄 今为止，色谱方法是最为有效的现代分离分析手段！
色谱法是一种物理化学分离方法。将这种分离方 法与适当的检测手段相结合，应用于分析化学领域， 就是色谱分析法。
15-2 色谱分析法及其基本概念
一、色谱法简介
柱长L、填充情况及流动相流速无关，因此，在色 谱分析中，尤其是GC中广泛用于定性的依据！
色谱流出曲线的意义（重要信息 ）： ✓ 色谱峰数＝样品中单组份的最少个数； ✓ 色谱保留值——定性依据； ✓ 色谱峰高或面积——定量依据； ✓ 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价 指标； ✓ 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的 依据。
3、峰高：色谱峰顶点与基线的距离。以h表示，图 中AB。
4、区域宽度：用于衡量柱效及反映色谱操作条件 下的动力学因素。通常有三种表示方法：
标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 ，图中
EF的一半 。
半峰宽W1/2：峰高一半处的峰宽，图中GH 。
W1/2=2.354
峰底宽Wb：色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的 距离，图中IJ 。
三、色谱法的特点 1. 分离效率高：
复杂混合物，有机同系物、异构体（手性异构体） 2. 灵敏度高：
可以检测出10-11～10-9克的物质，适于作痕量分析。 需要的样品量极少，一般以微克计，有时仅以纳克计。 3. 分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一次色谱分 析。
4. 应用范围广： 分析有机物、无机物、高分子和生物大分子；
u
柱长 死时间
L t0
2) 保留时间tR：指某组分通过色谱柱所需时间，即试

学术研究
R在学术界广泛使用，许多统计和机器学习的最新研究成果都在R中实 现和发布。
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数据预处理
在数据挖掘、机器学习和统计 分析之前，对数据进行清洗、
整理和转换，以提高数据的质 量和可用性。
分离分析的基本原理
距离度量
可视化呈现
通过计算数据点之间的距离或相似度 来衡量它们之间的相似程度或差异程 度。
通过图形化界面或可视化工具将聚类 结果呈现出来，以便更好地理解数据 的分布和结构。
聚类算法
根据距离度量结果，采用不同的聚类 算法将数据点分为不同的组或簇。常 见的聚类算法包括K-means、层次聚 类、DBSCAN等。
02
分离分析方法
经典分离方法
沉淀分离法
利用物质在溶液中的溶解度差异，通 过添加沉淀剂使目标物质沉淀，与其 他物质分离。
萃取分离法
利用不同物质在两种不混溶的溶剂中 的溶解度差异，使目标物质从一种溶 剂转移到另一种溶剂中。
析，以识别出语音中的情感信息。
05
分离分析的挑战与展望
数据质量对分离分析的影响
数据清洗
数据中的异常值、缺失值和重复 值等会影响分离分析的结果，需
要进行数据清洗和预处理。
数据平衡性
在分离分析中，如果数据集存在 不平衡的情况，会影响分类器的 性能，需要进行数据平衡处理。
数据噪声
数据中的噪声和无关信息会影响 分离分析的准确性，需要进行降
蒸馏分离法
利用物质沸点的差异，通过加热使不 同物质以蒸汽形式分离，再通过冷凝 收集。
色谱分离法
利用不同物质在固定相和流动相之间 的吸附、分配等作用力的差异，实现 多组分的分离。
现代分离方法

[OH- ] = n K sp,M(OH) n [M n ]
18-2 沉淀分离法
18-2-1 用无机沉淀剂进行分离
2、应用硫化物的沉淀分离
硫化物沉淀分离与氢氧化物沉淀分离相似，是根据金属硫化物 溶度积的大小，控制 [S2- ] 使金属离子相互分离。
常用的沉淀剂为 H2S，溶液中 [S2- ] 与 [H+ ] 之间的关系如下：
18- 3 溶剂萃取分离法
2、离子缔合物萃取
18- 3 - 2 溶剂萃取的主要类型
如在6 mol/L HCl中用乙醚萃取三价铁时，乙醚 与水合氢 离子作用生成鎓离子：
H3O+ + ( C2H5 )2 O == ( C2H5 )2 OH+ + H2O
而三价铁离子在形成络阴离子后与鎓离子缔合形成离子对 （鎓盐）：
用有机沉淀剂分离干扰离子时的优点： 吸附杂质少、选择性较高、易形成大颗粒沉 淀等， 另一方面由于分离的要求与重量分析不同，即 使形成的沉淀没有固定组成或沉淀剂本身可 能析出，都不会影响分离效果。
因此，一些重量分析中不宜使用的有机沉淀剂， 在分离中却经常使用。
18-2 沉淀分离法
18- 2 - 3 共沉淀分离法
18- 4 离子交换分离法
(3)离子交换树脂的性质
18- 4 - 1 离子交换树脂
1）交联度
交联度大，树脂结构紧密，网眼小，体积大的离子 不容易扩散到树脂内部进行交换，交换的选择性 就会提高，而且这种树脂机械强度好，不易破裂。
2）溶胀性
离子交换树脂具有亲水性，干树脂颗粒浸入水中时 会因吸水而膨胀，称为溶胀
离子交换剂
无机离子交换剂 有机离子交换剂 -离子交换树脂
离子交换树脂是一种具有网状结构的高分子聚合物， 性质稳定，难溶于一般溶剂。树脂网状结构的骨架上 带有活性基团（交换基团），可以与溶液中的离子发 生交换。

第2章 分离分析法导论
内容提要
一、概述 二、色谱法的分类 三、色谱图及常用术语 四、色谱分析法的基本理论 五、色谱定性和定量的方法
一、概述
将先分离后分析的仪器分析方法称为分离 分析法。 利用组分间吸附、分配、交换、迁移速率 等差异，先分离然后通过检测器按一定顺 序进行分析测定。 色谱分析法（气相色谱、高效液相色谱） 毛细管电泳法 色谱-质谱、色谱-光谱联用
色谱法，（ Chromatograph ）已成为一种重 要的分离、分析技术，分离分析复杂组分最有效 的方法之一。它是各种分离技术中效率最高和应 用最广的一种方法。 现代色谱分析法已成为既能分离混合物，又 能定性、定量分析的现代仪器分析方法。 特别是近三十年来，由于 GC 和 HPLC 的迅猛发 展，色谱分析已广泛应用于各个领域，并形成了 一门新兴学科－色谱学。
Developing of Chromatographic Technique
色谱流出曲线的意义
1.色谱峰数，表明样品中所含组分的最少数量；
2.根据色谱峰的保留值进行定性； 3.根据色谱峰的峰高或峰面积进行定量； 4.根据色谱峰的位置和区域宽度，评价色谱系统； 5.根据两色谱峰之间的距离和分离度， 评价色谱条 件的合适性。
W1/2=2.354
（3）峰底宽Wb：色谱峰两侧拐 点上切线与基线的交点间的距 离，图中IJ 。
Wb = 4
4.峰面积A---色谱定量的依据 峰面积的测量方法： （1）数学近似测量法（见公式） 对称峰 A=1.065hW1/2 （峰高乘半峰宽） （2）真实面积测量法（ 微机处理）
RT: 39.76 - 60.64 100 95 90 85 80 75 70 65 50.20 NL: 1.02E8 TIC MS ganlan3