武汉大学2010—2011学年第二学期
《分析化学实验》试卷（B）
学号：姓名：院系：专业：得分：
一、填空（20分，每空1分）
1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响
是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na
2CO
3
或硼砂（Na
2
B
4
O
7
·10H
2
O）为基
准物质，若Na
2CO
3
吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标
定结果。
2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作；醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长；
3．欲配制1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
4．测定胆矾含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是，再滴定至浅蓝色，加入NH4SCN的作用是使。5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·mol-1，用它标定0.02mol·L-1的B溶液，假定反应为5A+2B＝2P，则每份基准物质的范围是
6．在自来水总硬度的测定时为掩蔽少量的Fe3+，Al3+，应加入，以为指示剂，测定终点的颜色为。
7．在滴定操作中手控制滴定管，手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是；
滴定完毕进行读数时，应将滴定管，视线应与。二、简答（40分）
1．为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4~0.6g
范围内? ( M KHC8H4O4=204.2) ，用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）
2．下面实验操作中有哪些错误: (5分)
某人称取工业纯Na
2CO
3
试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转
移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl 溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。（10分）
3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）
4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH4SCN的作用是什么？为什么NH4SCN 溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?
（10分）
三、设计：（40分）
用滴定分析法测定HCl-MgCl2（浓度0.1 mol·L-1-0.01mol·L-1）的混合溶液中各组分的含量。(要求：原理、主要试剂及步骤) 指示剂及常数：甲基橙(变色范围pH=3.1～4.4)
酚酞(变色范围pH=8.0～10.0)
铬黑T(使用最佳酸度pH=9～10.5)
M Zn =65.39 (g/mol)
M Mg =24.30 (g/mol)
M EDTA =372.2 (g/mol)
M Cl =35.45 (g/mol)
lgK’MgY =8.70
lgK’MgIn =7.00
武汉大学2010—2011学年第二学期
《分析化学实验》试卷（B）
参考答案
一、填空（20分，每空1分）
1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是
偏低；标定HCl溶液的浓度时，可用Na
2CO
3
或硼砂（Na
2
B
4
O
7
·10H
2
O）为基
准物质，若Na
2CO
3
吸水，则标定结果偏高；若硼砂结晶水部分失去，
则标定结果偏低。
2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作还原剂；醋酸钠的作用是调节酸度；制作吸收光谱的目的是选择最佳吸收波长。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长保持不变；
3．欲配制1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸8.4 ml；欲配制（1+1）H2SO4应将1体积的浓硫酸倒入1体积的水中。
4．测定胆矾含量时，用Na2S2O3滴定至浅黄色才加入淀粉的原因是防止淀粉与I2过早形成兰色络合物，大量I3—被CuI吸附，终点呈较深灰色，不好观察。再滴定至浅蓝色，加入NH
4
SCN的作用是将CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的碘吸附，使反应更完全。
5. 某基准物质A的摩尔质量为130g·mol-1，用它标定0.02mol·L-1的B溶液，假
定反应为5A+2B＝2P，则每份基准物质的范围是0.13~0.19g
6．在自来水总硬度的测定时，为掩蔽少量的Fe3+，Al3+，应加入三乙醇胺，以EBT为指示剂，测定终点的颜色为纯兰色。
7．在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下，视线应与欲读刻度线平行。
二、简答（40分）
1．为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4~0.6g 范围内? ( M KHC8H4O4=204.2) ，用NaOH作为标准溶液测定有机酸摩尔质量时选用什么指示剂？为什么？（10分）
根据①0.1mol/L 、②滴定所消耗滴定剂一般在20—30ml间，③反应方程式计算而得。选用弱碱性范围变色酚酞指示剂。因为，有机酸一般为弱酸，
与NaOH反应的化学计量点在弱碱性范围。
2．下面实验操作中有哪些错误:
某人称取工业纯Na
2CO
3
试样0.7502克,置于烧杯中,用水溶解后,定量转
移至250ml容量瓶中,然后直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液三份,置于预先用试液荡洗过的三角烧瓶中,加入甲基红指示剂2滴,用标准HCl 溶液滴定至终点颜色,消耗HCl溶液的平均体积10.1ml。（10分）
1：直接用蒸馏水荡洗过的25ml移液管吸取试液。（要用待测液润洗）
2：预先用试液荡洗过的三角烧瓶中。（三角烧瓶不能用试液荡洗）
3：甲基红（甲基橙）
4：滴定至终点颜色(什么颜色？)
5: 消耗HCl溶液的平均体积10.1ml（应记为10.10）
3．络和滴定中返滴定法与置换法所使用的EDTA有何不同（是否标准溶液）？用EDTA直接滴定金属离子，终点所呈的颜色是游离指示剂的颜色还是指示剂－金属离子络合物的颜色？（10分）
返滴定法所使用的EDTA是标准溶液，置换法所使用的EDTA不是标准溶液。
游离指示剂的颜色
4．用碘量法测定胆矾中铜含量时, 加入NH4SCN的作用是什么？为什么NH4SCN 溶液要在接近终点时加入?如加得过早,会对分析结果造成什么影响?
（10分）
加入NH4SCN的作用是生成溶解度更小的CuSCN，以释放被吸附的I2，加得过
