实验一分析天平称量练习
1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？
答：称量有三种方法：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。
固定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用固定称量法。
递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。
2、称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?
因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.
3、使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？
答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。
4、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?
因为称量一次,绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要称量回收两次。
实验二滴定分析操作练习
1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液
2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？
不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.
3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)润洗2~3次。（3）不能.相当于多加了滴定剂,在
滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度
4、为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?.
答：甲基橙变色范围为pH 3.1~4.4
酚酞变色范围为pH 8.0~9.6.
HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.
用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.滴定原则遵循由浅到深，便于观测。
实验三有机酸摩尔质量的测定
1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种Hcl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞指示剂有何区别？为什么？
答：如果以甲基橙为指示剂，刚开始的颜色是红色，终点是橙色，pH在3.1-4.4之间，盐酸
稍过量。这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠，应该没有影响。
如果以酚酞为指示剂，刚开始无色，终点红色，ph在8-9.6之间，碱过量。这种情况下，碳酸钠会被反应成碳酸氢钠，相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应，消耗的氢氧化钠体积变大，结果偏大。
2、草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaOH 溶液滴定
答：可以，但不能分步滴定
3、草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？
答：不可以，但可以作为KMnO4基准物，C2O42-碱性太弱
实验四 EDTA溶液的标定
1、在中和标准溶液中的Hcl时，能否用酚酞代替甲基红来指示？为什么？
答：不可以，酚酞的变色范围是8.0～9.6，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。
甲基红的变色范围是：pH4.4～6.2，颜色由红变至黄色。两种指示剂的变色范围没有交集。
2、简述Mg2+—EDTA提高终点敏锐度的原理
答：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了，更敏锐了。
3、滴定为什么要在缓冲溶液中进行？
答：①控制溶液的PH，减小EDTA的酸效应。②缓冲溶液有时又可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应。③缓冲溶液有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物
实验五自来水硬度的测定
1、本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA？为什么？
答：用CaCO3，测定与标定条件一致，误差最小
2、在测定水的硬度时，先于3个锥形瓶中加入水样，再加NH
3--NH
4
cl缓冲溶液，
三乙醇胺溶液，铬黑T指示剂，然后用EDTA溶液测定，结果会怎样？
答：加三乙醇胺目的是掩蔽Fe、Al干扰，但需在酸性条件下加入，先加缓冲溶液，则三乙醇胺起不到掩蔽作用，会有沉淀产生，使终点变色不明显。
实验六 Bi3+—Pb2+混合溶液的连续滴定
1、描述连续滴定Bi3+，Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，并说明颜色变化的原因。
答：PH=1时二甲酚橙为指示剂：XO(亮黄色) + Bi = BI--XO（紫红色）
用EDTA溶液标定：Bi--XO（紫红色）+ Y= BiY + XO(亮黄色)
调节溶液至PH=5~6时二甲酚橙为指示剂：XO(亮黄)+Pb =Pb--XO（紫红）
用EDTA溶液滴定：Pb--XO（紫红）+ Y = PbY + XO（亮黄）
2、为什么不用NaOH，NaAc或NH
3·H
2
O，而六亚甲基四胺调节pH到5~6
答：前三组碱性太强，不容易将pH控制在5~6. 实验七铁矿石中全铁含量的测定
1、K
2Cr
2
O
7
为什么可以直接配置准确浓度的溶液？
答：因为重铬酸钾容易通过重结晶法提纯，本身不带结晶水，不易潮解，物理性质稳定，且分子量较大容易称得准确，因此可以
直接称它而配浓度准确的溶液。
2、K
2Cr
2
O
7
法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要加入H
3
PO
4？、
加入H
3
PO
4
后为何
要立即滴定？
答：加入H3PO4，重铬酸钾在强酸条件下才显示氧化性，使Fe3+生成无色稳定的Fe(HPO4)2-，以减小Fe3+的浓度，降低Fe3+/Fe2+，若不立即滴定，Fe3+更易被氧化，故不能放置而应立即滴定。
3、用SnCl
2还原Fe3+时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCl
2
量不足或过量
会给测试结果带来什么影响？
答：SnCl2还原Fe3+时，需趁热加入，以提高反应速度。若Sncl2量不足则无法充分还原Fe3+,若多加，溶液由红直接变为无色，影响以后K2Cr2O7滴定Fe2+。
4、分解铁矿石时，如果加热至沸会对结果产生什么影响？
答：会造成盐酸的损失
5、本实验中甲基橙起什么作用？
答：指示剂和还原剂的作用
