草酸标准溶液的配制及标定 简介：乙草酸又称乙二酸，是最简单的有机二元酸之一，分子式为H C2O4，分子量为 2 90.04。Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。属于弱酸，常用于漂白组织切片，是一种非常重要的辅助试剂。 一、配制： 1、0.1 mol/L草酸标准溶液 : 称取6.4g草酸，溶于1000ml水中，混匀。 2、仪器：量筒，三角瓶，烧杯，试管，酸式滴定管，天平，玻璃棒，容量瓶，PH试纸。 二、标定： 1、原理： KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4→ 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O 2、标定过程： 准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中，再加100ml含有8ml H2SO4的水溶液。用C （1/5KMnO4）= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色为终点。同时做空白试验。 3、计算;（V1－V2）×C1 C（1/2C2H2O4）＝ V 式中： C１－高锰酸钾标准溶液摩尔浓度， mol/L；Ｖ１－滴定消耗高锰酸钾用量数， ml；Ｖ2 －空白试验高锰酸钾用量数， ml；Ｖ－吸取草酸溶液数， ml 三、配制标准草酸溶液（0.1mol·L-1） 用天平准确称取3.0～3.3g草酸（C2H2O4·2H2O），倒入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解（若一次加水不能溶解，先将上部溶液转入容量瓶中，再加少量水溶解，直至草酸全部溶解。注意溶解草酸用水总量应控制在150mL以内）。溶液转入250mL容量瓶中，烧杯用少量蒸馏水洗，洗涤液转入容量瓶中，共需洗涤3～4次。加蒸馏水至容量瓶的刻度线，摇匀。 四、注意事项： 1、密闭保存，放置阴凉处，防止阳光直射。 2、一旦开启尽快用完，因为其有效成分易挥发。 3、为了您的安全和健康，请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。 4、操作时防止水溶液受热。 5、反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起C2H2O4的分解： H2C2O4→ CO↑ + CO2↑ + H2O 6 .溶液有效期一个月。
高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样发生物理或化学变化，则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度，使试样和参比物之间产生一定的温度（ΔT）。将ΔT 放大，记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化，即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，不产生温度差ΔT=0，差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，因而试样的温度落后于参比物的温度，产生了温度差，于是差热曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时试样温度较参比物上升快，差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融面需要吸收热量，试样温度暂时停止上升，与参比物之间产生了温度差，其差热曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能在使试样温度升高，直到等于参比物的温度，于是二者的温度差又为零，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据差热曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
热重分析实验报告
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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
1.方案一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 吉林化工学院制药工程专业学生：李晓健指导老师：杨艳艳 1前言 【三草酸合铁酸钾】(potaxxium trioxalatoferrate) ，又称草酸铁钾、乙二酸铁钾，三草酸合铁（Ⅲ）酸钾、草酸高铁钾 化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O；比重2.138。加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。性状：翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。由铁盐与草酸钾溶液作用而得。用于摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研等行业，也用于测定光量。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 2实验部分 2.1、实验目的 1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3.了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 2.2、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原 为。 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积 及浓液计算得到C2O2-4 和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
29．（8分）.下面是某实验小组的同学进行研究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。 【研究课题】探究草酸晶体受热分解的产物 【查阅资料】 ⑵白色的无水硫酸铜遇水蒸气会变蓝色 【作出猜想】 第一种：草酸分解产物CO2和H2 第二种：草酸分解产物是CO2、CO和H2O 第三种：草酸的分解产物是、(你猜想的产物化学式) 【设计实验】 【实验操作】甲同学按其设计的实验装置(如图1)实验时观察到澄清的石灰水变浑浊了乙同学按图2的装置实验也观察到澄清的石灰水变浑浊了,这些现象证明产物中一定有；无水CuSO4变蓝,证明产物中还有若产物中有CO,则乙的对应实验现象是证明CO生成的化学反应方程式是、____________________________________ 【得出结论】若第二种猜想是正确的,请你写出草酸分解的反应方程式 。 【反思评价】乙认为甲设计的实验装置有缺陷:由于试管口向下倾斜,草酸晶体熔点较低,加热到182℃便开始熔化,因此实验中会出现熔融的草酸流进导管而影响后续实验。请你谈谈装置2的至少两点优于装置1的优点: 。 利用乙设计的装置证明产物中没有H2的方法是： 【交流讨论】丙同学继续查阅相关资料发现：草酸是一种酸，在受热分解过程中有少量升华；草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。丙同学通过进一步研究，对实验中CO2的检验提出质疑，并提出实验的改进措施，他提出的措施是________________________ H C O)在浓硫酸催 21．(10分)草酸(化学式： 224 化下加热分解为A、B、C三种初中常见的氧 化物。其中C为一种常见的无色透明液体， A、B两物质的组成元素相同。各物质之间的关系如图所示(反应条件省略)： (1)写出草酸在浓硫酸催化作用下加热的化学方程式________________________________； 推断并用化学式 ．．．表示D物质_________
长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时) 、实验目的 1、掌握三草酸合铁(III )酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 (4)确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2Q2-、Fe3+的含量便可计算出K*含量。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 1 试剂：H2SQ(6mol?L )、出00(饱和)、K 2G Q4 (饱和)、H2Q2 ( w 为0.05 )、 1 C2H5QH ( w 为 0.95 和 0.5 八 KMnQ 4标准溶液(0.02 mol ?L- )、(NHJ 2Fe(SQ02 ?6巴0( s)、 Zn粉 四、实验步骤 (一)三草酸合铁的制备 称取6 g Fe屑放入锥形瓶中，加20 mL 20% NaCO溶液，小心加热10min, 倒出碱洗条。2~3次，再加25mL 6mol?L USQ溶液，水浴加热至几乎不再产生气 ［1］。水温应控制在 80?90 C,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积［2］。趁热过滤，冷却
结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4? 7H2O晶体放入烧杯中，加 15mL H 20和1mL 3 mol L —1H2SO4溶液， 加热溶解，再加 25mL 1mo1 -L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC z O q ? 2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20 mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清液。 在上述沉淀中加入 10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20 mL 3%H 2O2 溶液，搅拌并保温在40C左右［此时有Fe (OH 3沉淀产生］。滴完加HQ后，力卩至沸，再加8mL 1 mol L一1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。趁热过滤［3］，在滤液中加10mL 95% C2H5OH温热使可能生成的晶体溶解。冷却结晶，抽滤至干⑷，称量。晶体置干燥器内避光保存。 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。 （2）GO；的测定称取0.15~0.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL 3mol?L 一hSQ溶液溶解。 在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol nQ标准溶液呵，加热至溶液褪色再 继续用KMnQ标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）。记录KMnQ 标准溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。平行测定2?3次。 （3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至 溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，再用5mL蒸馏水 通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。最后用KMnO （三）三草酸合铁（III）酸钾的性质 （1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即 2[Fe（C2O4）3]3 ―一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T ⑵ 制感光纸。按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂
综合实验三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析 （综合性实验） 一、实验目的 1?掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3?了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过 氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe（C2O4）3] 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0°C时4.7g/100g水，100C时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水，230C分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe（C2O4）3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。 另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4，用高锰酸钾 标准溶液滴定试样中的C2O^4-。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯，量筒蒸发皿。 草酸钾（K2C2O4 ? H2O,化学纯）,三氯化铁（FeCb ? 6H2O,化学纯）,
原创：董老师 有关草酸晶体分解的实验探究专题 1．某研究小组欲检验草酸晶体样品分解产物并测定器质量分数（假设杂质不参与反应），草 （1）加热分解草酸晶体最适宜的装置是 （填图1字母序号）。 （2）图2是验证热分解产物中含CO ，CO 2的装置 ①证明存在CO 2的现象是 ，证明存在CO 的现象 是 ， D 中反应的化学方程式是 。 ②装置A 的作用是 ，气囊的作用 是 。 （3）为测定样品中草酸晶体的质量分数，设计如下方案：称一定量样品用上图装置进行实验，测得装置D 反应前后的质量差，由此计算出的实验结果比实际值偏低，排除仪器和操作的因素，其原因可能有： ； 。 2．草酸晶体（H 2C 2O 4?2H 2O ）熔点较低，加热会熔化、气化和分解。草酸（H 2C 2O 4）受热 会分解，它与氢氧化钙的反应为：H 2C 2O 4 + Ca(OH)2= CaC 2O 4↓(白色)+ 2H 2O 。 甲、乙两 同学对草酸受热分解的产物作如下探究： （1）猜想与假设： 第一种：草酸分解生成CO 2 和 H 2； 第二种：草酸分解生成CO 2 、CO 和 H 2O ； 第三种：草酸分解： H 2C 2O 4 CO 2↑ + H 2O （未配平）； 有同学从理论上就可判断第三种假设不成立，老师也认为这一判断是正确的，该同学判断的理论依据是 。 （2）设计与实验： 甲、乙两同学分别设计了下图所示的A 、B 两套实验装置（图中铁架台略去）。 ①甲同学按A 装置实验，观察到澄清石灰水变浑浊，认为此现象是由草酸晶体受热分解产生的CO 2所导致，此判断 （填“严密”或“不严密”）。 ②乙同学的B 装置图方框内的仪器未画完整，请你帮他画完整（直接画在图上．．．．．．）。 乙同学按B 装置实验，看到无水硫酸铜由白变蓝，洗气瓶中溶液变浑浊。在尖嘴管口点燃剩余气体，火焰上方罩一个 烧杯，有白色固体生成，证明产物中有 ；换一个干、冷烧杯罩在火焰上方，内壁无现象，证明产物中无H 2。
实验四 二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备与组成分析 1 实验目的 a ）进一步掌握溶解、沉淀、吸滤、蒸发、浓缩等基本操作。 b ）制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾晶体。 c ）确定二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的组成。 2 实验原理 二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备方法很多，可以由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备，也可以由氢氧化铜或氧化铜与草酸氢钾反应制备。本实验由氧化铜与草酸氢钾反应制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾。CuSO 4在碱性条件下生成Cu(OH)2沉淀，加热沉淀则转化为易过滤的CuO 。一定量的H 2C 2O 4溶于水后加入K 2CO 3得到KHC 2O 4和K 2C 2O 4混合溶液，该混合溶液与CuO 作用生成二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾K 2〔Cu （C 2O 4）2〕，经水浴蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色K 2〔Cu （C 2O 4）2〕·2H 2O 晶体。涉及的反应有 ()4224 2222423242224224222()()222CuSO NaOH Cu OH Na SO Cu OH CuO H O H C O K CO KHC O CO H O KHC O CuO K Cu C O H O +=+=++=++??+=+?? 称取一定量试样在氨水中溶解、定容。取一份试样用H 2SO 4中和，并在硫酸溶液中用KMnO 4滴定试样中的C 2O 42-。另取一份试样在HCl 溶液中加入PAR 指示剂，在pH=6.5~7.5的条件下，加热近沸，并趁热用EDTA 滴定至绿色为终点，以测定晶体中的Cu 2+。 通过消耗的KMnO 4和EDTA 的体积及其浓度计算C 2O 42-及Cu 2+的含量。并确定C 2O 42-及Cu 2+组分比（推算出产物的实验式）。 草酸根合铜酸钾化合物在水中的溶解度很小，但可加入适量的氨水，使Cu 2+形成铜氨离子而溶解。溶解时pH 约为10，溶剂亦可采用2mol ·L -1 NH 4Cl 和1 mol ·L -1 氨水等体积混合组成的缓冲溶液。 PAR 指示剂属于吡啶基偶氮化合物，即4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚。结构式为：
化学品安全技术说明书 草酸 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：乙二酸；草酸 化学品英文名：ethanedioic acid；oxalic acid 第二部分成分/组成信息 有害物成分浓度CAS No. 乙二酸≥99.5% 144-62-7，6153-56-6（二水合物） 第三部分危险性概述 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品具有强烈刺激性和腐蚀性。 环境危害：对水生生物有毒作用。 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。 食入：尽快用清水或清水加乳酸钙、葡萄糖酸钙或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g 灌入胃内。就医。 第五部分消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。加热分解产生毒性气体。 有害燃烧产物：一氧化碳。 灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 第六部分泄漏应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。作业时使用的所有设备应接地。穿上适当的防护服前严禁接 触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用干燥的砂土或其 它不燃材料覆盖泄漏物，然后用塑料布覆盖，减少飞散、避免雨淋。用洁净 的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏 区。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。 建议操作人员佩戴防尘面具，穿连衣式防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热 源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避
草酸的测定 1.适用范围 适用于工业草酸的测定。 2测试方法 2.1 草酸含量的测定 2.1.1 原理 草酸是一种弱酸，可用NaOH标准溶液滴定，选择酚酞为指示剂。反应过程如下：H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O 2.1.2 试剂 2.1.2.1NaOH标准溶液：0.1mol/L。 2.1.2.1.1配制：称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中，搅拌溶解后，用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。 2.1.2.1.2标定：精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，溶于100mL蒸馏水中，加1％酚酞指示剂1～2滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。 氢氧化钠的浓度（mol/L）按下式计算： 氢氧化钠（mol/L）= g V×0.20423 (1) 式中： g——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.20423——与0.001mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.1.2.2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 2.1.3 分析步骤 准确称取样品约2.5g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 吸取25.00ml于250mL的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。 2.1.4计算
草酸（H2C2O4）含量％（X）按下式计算： X% = cV×0.06304×250 m×25 ×100 (2) 式中： c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积，mL； 0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量； m——样品重量，g。
综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
草酸 学名：乙二酸 分子式：HOOCCOOH；C2H2O4 性状：无色透明结晶或粉末。其晶体结构有两种形态，即α型（菱形）和β型（单斜晶形）。无嗅，味酸。熔点：α型：189.5℃，β型：182℃沸点：分子立体模型沸点150℃(升华)。相对密度：1.653（二水物），1.9（无水物）。α型：1.900，β型：1.895 折射率：1.540 稳定性：189.5℃分解 溶解情况：易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿。 水溶性90 g/L (20°C)。 其它性质：草酸在100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华，并开始分解。可与碱反应，可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应，受热发生脱羧反应。无水草酸有吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。酸性草酸的酸性比醋酸（乙酸）强10000 倍，是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka1=3.5×10^-2，二级电离常数Ka2=4×10^-6。具有酸的通性。能于碱发生中和，能使指示剂变色，能与碳酸根作用放出二氧化碳。还原性草酸根具有很强的还原性，与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。可以使高锰酸钾（KMnO4）溶液褪色，并被还原成2价锰。这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。不稳定性草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。HOOCCOOH====CO2+CO+H2O 实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。毒性草酸有毒！对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中最高容许浓度为1m g/m3。 醋酸锌 别名：乙酸锌 分子式：Zn(CH3COO)2·2H2O 用途：用作醋酸乙烯、聚乙烯醇生产催化剂，印染媒染剂，医药收敛剂，木材防腐剂，瓷器釉料等性状白色单斜片状晶体，具有珍珠光泽，微带醋酸味。熔点235℃相对密度 1.735g/cm3溶解性可溶于水和乙醇。生产所用原料：冰醋酸醋酸氧化锌氧化锌使用该产品可生产：聚乙烯醇乙酸锌防水剂
实验二热重-差热分析法 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T＝Ts－Tr＝f(T或t) 其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程， 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。 三、实验仪器： 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 四、实验步骤： 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。 2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
草酸的用途： 在化学工业上用以制造季戊四醇、草酸钴、草酸镍、碱性品绿，钢铁、土壤分析成套试剂、化学试剂等。 快速染料用作显色助染剂。 稻草、麦杆制品的漂白剂（草酸有还原性），铁锈污染消除剂（草酸与铁作用，生成可溶性的草酸铁，容易被水洗去，故可除去织物上所沾染的铁迹）。 草酸在印染上的用途 (一) 作洗除织物上铁锈斑用剂铁质受大气中氧和水的作用，生成复杂的化 合物，叫做铁锈。铁锈的成分随它生成时的情况而不同，但铁锈中都含有三 价铁离子。棉织物上沾有铁锈斑，形成疵点，必须除去。草酸为洗除棉布上 所沾铁锈斑的实效用剂。原理大致是草酸能与三价铁离子Fe+++生成草酸铁阴 离子铬合物[Fe(C2O4)3]---，这种阴离子络合物易溶於水，因此铁锈可以用草酸 洗除。草酸用量20克∕升、醋酸（98％）约30毫升∕升。草酸易损伤纤维， 棉布经草酸处理后，需用清水把残留在棉纤维上的草酸彻底洗净。如不洗净 ，在棉布烘乾时，稀淡的草酸溶液变成浓酸，就会很快地严重损伤纤维，造 成破洞，必须注意。 锦纶织物上的铁锈斑，会引起织物泛黄，也可用草酸除去。 (二) 作消除印地科素染料显色时的亚硝酸气当采用印地科素染料亚硝酸钠 法与纳夫妥染料共同直接印花，经硫酸显色时产生亚硝酸，促使布上的纳夫 妥AS钠盐成红棕色的沈淀，造成白地不白。为了消除亚硝酸，有时在硫酸显 色液中加入1～2克∕升的草酸以替代蚁酸、尿素或硫 等还原剂，把亚硝酸 还原为氮气，避免HNO2促使AS变成棕色。
注1. 草酸或蚁酸用量必须慎重控制，用量过多必然要阻止印地科素染料氧 化〔参阅第四章第十二节亚硝酸钠用途(一)〕。 2.草酸与亚硝酸的反应式如下： 3H2C2O4＋2HNO2→4H2O＋6CO2↑＋N2↑ 产品名称:草酸 学名：乙二酸 价格：合肥、出口级 分子式：（COOH）22H2O 分子量：126.07 性状：无水草酸是无色无臭的透明结晶或白色粉末。有毒。溶于水、酒精及醚中。二水物也是无色晶体。比重1.653，熔点101℃，在干燥的空气中或加热时则失去水分成为白色粉末。草酸是有机酸的二羧基酸类，也是有机酸中强酸之一。与浓硫酸作用则失去水分，分解为二氧化碳和一氧化碳。草酸还有还原性，与氧化剂易被氧化成二氧化碳及水，与碱类起中和作用，生成草酸盐。 用途：在化学工业上用以制造季戊四醇、草酸钴、草酸镍、碱性品绿，钢铁、土壤分析成套试剂、化学试剂等。快速染料用作显色助染剂。稻草、麦杆制品的漂白剂（草酸有还原性），铁锈污染消除剂（草酸与铁作用，生成可溶性的草酸铁，容易被水洗去，故可除去织物上所沾染的铁迹）。
实验5 热重、差热分析实验 一．实验目的与基本要求 1．在固相反应中，通过对材料基本性质的了解，利用其基本性质参数，试设计出一条合理的温度曲线，利用综合热分析仪（ZRY-1P、ZRY-2P）对其进行测试分析，通过对比，得到最优烧结方案。 2．理解热重分析和差热分析的基本原理。 3．了解高温综合热分析仪（ZRY-2P）的组成及组成各系统的基本工作原理。 4．掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。 5．当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时，对其进行热重分析和差热分析。 6．对实验数据进行处理，根据得到的一系列热重曲线（TG）、微分热重曲线（DTG）和差热曲线（DTA），对物质发生的具体过程进行热分析。 二．实验原理与温度曲线的设计 固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化，同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。例如金属氧化、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。 固相反应的共同特点有：首先，固体质点（原子、离子或分子）间具有很大的作用键力，故固态物质的反应活性通常较低，速度较慢。其次，在低温时固体在化学上一般是不活泼的，因而固相反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均一系统，传热和传质过程都对反应速度有重要影响。而伴随反应的进行，反应物和产物的物理化学性质将会变化，并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化，这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。 在具体的反应中为了得到预定的产物，使反应向着希望的方向进行，各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间，在对具体反应物基本性质的了解，利用其基本性质参数的基础上，试设计出一条适宜的温度曲线，利用高温综合热分析仪（ZRY-2P）对其进行测试，通过对实验结果的分析比较，得到最优温度方案。 综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升温、
工业用草酸的分析 1、范围 本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。 分子式：H2C2O4·2H2O 相对分子质量:126.07(按2005 年国际相对原子质量) 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO 6685 :1982 ，IDT)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ，MOD) GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8947 复合塑料编织袋 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3、分类和命名 按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，II型适用于氧化法工艺生产的草酸。 4、外观 白色结晶。 5、要求 工业用草酸应符合表1所示的技术要求。
三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 Fecl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3Kcl 用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积 及浓液计算得到C2o2-4 和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙
实验11 高聚物的差热热重分析 一、目的要求 1．了解差热分析的原理 2．通过实验掌握差热分析的实验技术 3．使用差热分析仪测定高聚物的T g、T m 二、原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样发生物理或化学变化，则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度，使试样和参比物之间产生一定的温度（ΔT）。将ΔT放大，记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化，即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，不产生温度差ΔT=0，差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，因而试样的温度落后于参比物的温度，产生了温度差，于是差热曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时试样温度较参比物上升快，差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融面需要吸收热量，试样温度暂时停止上升，与参比物之间产生了温度差，其差