羟甲香豆素片

一、选择题1．化学与生产、生活密切相关，下列说法不正确的是A．医用口罩过滤层由聚丙烯熔喷布构成，熔喷布是天然高分子材料B．地沟油经过加工处理后可用来制肥皂和生物柴油C．新冠灭活疫苗可采用福尔马林灭活，原理是使蛋白质变性D．氯气泄漏时，应向地势高处疏散撤离答案：A解析：A．医用口罩过滤层由聚丙烯熔喷布构成，丙烯发生加聚反应生成聚丙烯，熔喷布是合成高分子材料，故A错误；B．地沟油的成分是高级脂肪酸甘油酯，经过加工处理后可用来制肥皂和生物柴油，故B 正确；C．福尔马林是甲醛的水溶液，甲醛能使蛋白质变性，故C正确；D．氯气有毒，氯气的密度大于空气，氯气泄漏时，应向地势高处疏散撤离，故D正确；选A。

2．化学与生产、生活、科技、环境等密切相关。

下列说法正确的是A．我国自主研发的“龙芯4000系列”CPU芯片与光导纤维是同种材料B．“复兴号”高铁车厢连接处使用的增强聚四氟乙烯板属于有机高分子材料C．古人煮沸海水制取淡水，现代可通过向海水加入明矾实现海水淡化D．用75%的医用酒精杀死新型冠状病毒，是利用了酒精的强氧化性答案：B解析：A．我国自主研发的“龙芯4000系列”CPU芯片的主要成分是硅，光导纤维主要是二氧化硅制成的，A不正确；B．聚四氟乙烯板是以四氟乙烯为原料，通过加聚反应制成的材料，聚四氟乙烯板属于有机高分子材料，B正确；C．向海水中加入明矾，主要是为了利用明矾中Al3+水解生成的氢氧化铝胶体的吸附能力，将海水中的悬浊物沉降，但不能实现海水中可溶性盐的脱除，无法实现淡化，C不正确；D．用75%的医用酒精杀死新型冠状病毒，是利用了酒精能使蛋白质变性的性质，D不正确；故选B。

3．羟甲香豆素(丙)是一种治疗胆结石的药物，部分合成路线如下图所示。

下列说法正确的是A．甲分子中有2个手性碳原子B．常温下1 mol乙能与4 mol H2发生加成反应C．乙在Cu作催化剂条件下可被氧化为含醛基的物质D．丙能与甲醛发生缩聚反应答案：D解析：A．同一个C与四个不相同的原子或原子团相连时，该C为手性碳，则甲分子中与醇-OH相连的C是手性碳，即甲分子含1个手性碳，A错误；B．乙分子中的苯环能和氢气加成，酯基不能和氢气加成，因此常温下1 mol乙能与3 mol H2发生加成反应，B错误；C．一分子中不含-CH2OH，不可在Cu作催化剂条件下被氧化为含醛基的物质，C错误；D．丙分子中含酚羟基，且与酚羟基相连C的邻位C上有H，可以和甲醛发生酚醛缩聚，D正确；答案选D。

题型专练12 有机推断1. 有机化学基础]有机化合物F是一种重要的有机合成中间体，其合成路线如下图所示：已知：①A的核磁共振氢谱图中显示两组峰②F的结构简式为：③通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定，易脱水形成羰基。

④请回答下列问题：(1)A的名称为______________(系统命名法)；Z中所含官能团的名称是___________。

(2)反应Ⅰ的反应条件是__________；反应Ⅲ的反应类型为__________ 。

(3)E的结构简式为_______________________。

(4)写出反应Ⅴ的化学方程式____________________________________________。

(5)写出反应IV中的化学方程式____________________________________________。

(6)W是Z的同系物，相对分子质量比Z大14，则W的同分异构体中满足下列条件：①能发生银镜反应，②苯环上有两个取代基，③不能水解，遇FeCl3溶液不显色的结构共有_________种(不包括立体异构)，核磁共振氢谱有四组峰的结构为____________。

【答案】【答题空1】2－甲基－2－丙醇【答题空2】酚羟基、醛基【答题空3】浓硫酸，加热【答题空4】氧化反应【答题空5】(CH3)2CHCOOH【答题空6】【答题空7】(CH3)2CHCHO+2Cu(OH)2(CH3)2CHCOOH+Cu2O+2H2O【答题空8】6【答题空9】【解析】A的分子式为C4H10O，A的核磁共振氢谱图中显示两组峰,所以A的结构简式为：(CH3)3C(OH)；比较A、B的分子式可以知道，A→B是消去反应，所以B是(CH3)2C=CH2，B→C是加成反应，根据提供的反应信息，C 是(CH3)2CHCH2OH；C→D是氧化反应，D是(CH3)2CHCHO，D→E是氧化反应，所以E是(CH3)2CHCOOH；X的分子式为C7H8O，且结合E、F的结构简式可知，X的结构简式为，在光照条件下与氯气按物质的量之比1:2反应，是对甲酚中的甲基中的2个H被Cl取代，因此Y的结构简式为；Y→Z是水解反应，根据信息③，应该是-CHCl2变成-CHO，则Z的结构简式为，Z→F是酯化反应，F的结构简式为：；(1)结合以上分析可知，A的结构简式为：(CH3)3C(OH)，名称为2－甲基－2－丙醇；Z的结构简式为：，所含官能团酚羟基、醛基；综上所述，本题答案是：2－甲基－2－丙醇；酚羟基、醛基。

第43 卷第 2 期2024 年2 月Vol.43 No.2254~260分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物邓楠1，尹芳平1，刘川1，汪辉1，2*，向芬1，陈娅娅3（1．长沙市食品药品检验所，湖南长沙410036；2．国家酒类产品质量检验检测中心（湖南），湖南长沙410036；3．张家界市高级技工学校，湖南张家界427000）摘要：建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。

大米样品采用1%甲酸乙腈提取，150 mg C18与450 mg无水MgSO4吸附剂净化，采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）分离，0.2%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和乙腈为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式（MRM）进行测定，以基质匹配标准溶液内标法定量。

结果显示，16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.998），方法检出限为0.001~0.400 mg/kg，定量下限为0.004~0.600 mg/kg，平均回收率为71.3%~120%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.6%~6.5%，日内RSD（n= 6）为1.0%~8.8%，日间RSD（n=3）为0.60%~14%。

该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好，适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。

关键词：QuEChERS；超高效液相色谱-串联质谱；大米；香豆素；香兰素；衍生物；同位素内标中图分类号：O657.7；TS207.3文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）02-0254-07Simultaneous Determination of 16 Coumarins and Vanillins andTheir Derivatives in Rice by QuEChERS/Ultra-high Performance Liq⁃uid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryDENG Nan1，YIN Fang-ping1，LIU Chuan1，WANG Hui1，2*，XIANG Fen1，CHEN Ya-ya3（1．Changsha Institute for Food and Drug Control，Changsha　410036，China；2．National Liquor ProductQuality Supervision and Inspection Center（Hunan），Changsha　410036，China；3．Zhangjiajie Senior Technical School，Zhangjiajie　427000，China）Abstract：A ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/ MS） method was established for the determination of 16 coumarins and vanillins and their derivatives in rice. The rice sample was extracted by acetonitrile with 1% formic acid，purified with a combined dadsorbent with 150 mg C18 and 450 mg anhydrous MgSO4. The chromatography separation for the an⁃alytes was achieved on an Agilent SB-C18 column（2.1 mm×50 mm，1.8 μm），and gradient elution was performed using 0.2% formic acid solution（containing 5 mmol/L ammonium formate） and acetoni⁃trile. The analytes were determined by multiple reaction monitoring（MRM） of electrospray ionization in positive and negative ion modes，and quantified by matrix-matched internal standard method. The 16 components measured had good linear relationships within their respective mass concentration ranges（r≥0.998）. The limits of detection were 0.001-0.400 mg/kg，and the limits of quantitation were 0.004-0.600 mg/kg.Average recoveries of the 16 components ranged from 71.3%to 120%，the relative standard deviations（RSDs，n=6） ranged from 1.6% to 6.5%，the intra-day RSDs（n=6）ranged from 1.0% to 8.8%，and the inter-day RSDs（n=3） ranged from 0.60% to 14%. The method is simple and easy to operate，with high sensitivity and accuracy，and is suitable for the simultaneous determination of coumarins and vanillins and their derivatives in rice.Key words：QuEChERS；UPLC-MS/MS；rice；coumarins；vanillins；derivative；isotope inter⁃nal standard收稿日期：2023－08－16；修回日期：2023－10－22基金项目：湖南省自然科学科药联合基金项目（2022JJ80037）∗通讯作者：汪辉，硕士，高级工程师，研究方向：食品和化妆品成分分析，E-mail：wanghuei158@doi：10.12452/j.fxcsxb.23081602255第 2 期邓楠等：QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物大米是中国人饮食结构中必不可缺的食材，其质量安全关乎人民的身体健康。