熔点仪操作规程

熔点测定仪操作规程

一、目的：

建立RD-1熔点测定仪操作规程，使QC检验人员正确使用熔点测定仪。

二、适用范围：

适用于药品熔点测定的操作。

三、责任者：

质保部的QC检验人员。

四、过程：

1.1将待测样品按项下地求烘干并研碎，装入长9cm壁厚0.1-0.15mm,内径0.9-1.1mm，一端封口的毛细管中，使供试品粉末紧结在毛细管的熔封端。

1.2电源开关至ON位置，照明灯亮，温度显示“40.0“。

1.3根据被测物品性质选择升温速度，熔融同时分解折选择3℃/min,熔融不分解的选择1℃/min。

1.4预置温度，按下预置键PRE，在接近预置温度时用点动方法使数字增至预置温度(应低于样品熔点10℃)。

1.5将“实测/复位”开关置“实测”状态，注意观察温度增长情况。

1.6温度升至起始温度预置值时，将样品毛细管插入毛细管支架中并竖直插入仪器托架上矩形孔中，调整毛细管样品使其在同一高度，且位于标准温度计水银球的中央。

1.7通过放大镜观察毛细管中样品熔化情况，并在熔化始和结束时分别及进按下“存储”键STO，存储初熔和终熔值，按“重复”键可依次显示已存储的温度数值。

1.8重复三次，取其平均值。

1.9测定结束将“实测/复位”键回到“复位”状态，显于“40。0℃”即自行停止加热，按下冷风机工关，冷却传热系统至室温，关闭电源OFF。

2．注意事项：

2．1本测定中使用的标准温度应比所测熔点高20℃。

2．2传温液：熔点在80℃以下可用水，80℃以上可用硅油或液状石蜡。

2．3药品熔点为不检查干燥失重，熔点在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥，熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥，或其它方法干燥。

2．4毛细管中装入供试品的高度为3mm。

2．5测定熔融同进分解的供试品的熔点，记录发生突变时的温度为分解点(即熔点)。

2．6记录结果，读取温度均宜估计到0.1℃,记录时可采用3进2舍的方法记录，即0.1-0.7℃可写为0.5℃,0.8-0.9进为1℃。

YRT-3型熔点测定仪操作规程

编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/

第一审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/

第二审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/

批准人/日期 年 月 日 部门/姓名 质量负责人/

执行日期 2020年11月01日 颁发部门 品质部

分发部门 品质部 签收/日期：

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。

二、范围：

适用于YRT-3型熔点测定仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：

1、 操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；

2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1操作：

1.1将仪器的电源开关置于Ⅰ位置，仪器启动；预热约30分钟后，即可正常使用。

1.2仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。

1.3温度设定

1.3.1仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。

1.3.2按一下+或者-键，设定温度，待+或者-键指示灯灭，按准备键，仪器内部自动控温系统打开，仪器开始加热及自动控制温度，经过一定时间，温度稳定在比预置数值低10℃或者低5℃（第二法）的位置上；仪器内部的蜂鸣器短响报警，提示此时传温液体已到达预置温度，可开始测试。

1.4速率预置

1.4.1仪器首次开机后，系统处于初始状态，控制温度系数自动预置升温速率为1.0℃/min，速率(1.0)指示灯亮。

1.4.2如果需要改变预置升温速率数值，则可以按一下速率键。

1.4.2.1仪器型号为EH020395按一下速率键速率预置变为1.5℃/min，速率(1.5)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为2.0℃/min，速率(2.0)指示灯亮；速率预置变为3.0℃/min，速率(3.0)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为0.5℃/min，速率(0.5)指示灯亮；此键为循环选择功能键。

第 1 页 共 8 页 熔点仪的操作注意事项有哪些及操作规程

熔点仪的操作注意事项有哪些？

物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的紧要方法之一、作为实在应如何操作，以及在操作时应注意什么呢？以下将为您认真说明：

一、使用前的准备工作

1.硅油的灌入

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用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

a.首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

b.用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管时，须当心谨慎，以免玻璃破损。

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d.把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

二、基本操作

a.装样

b.将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

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c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

d.取一长约0.8米的干燥玻璃管，挺立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3—4mm高。假相像时测两个样品进行比较，样品的高度应当一致,以确保测量结果的一致性。

e.所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

第 5 页 共 8 页 三、熔点测定

a.打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

b.将熔点管插入样品插座，保持3—5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

c.依据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

第 6 页 共 8 页 d.待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

四、关机

RY-1型熔点测定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程

1.目的

建立一个RY-1型熔点测定仪的使用、维护保养与清洁标准操作程序，使操作过程标准化。

2.职责

质量部QC负责本文件的起草，质量部及QC检验人员负责本标准的实施。

3.范围

本标准适用于RY-1型熔点测定仪的使用、维护和保养与清洁。

4. 内容

4.1 使用方法

4.1.1首先检查各部件是否牢固，再将面板上电压旋钮放置根据被测样品予知溶温。

4.1.2 若选择1oC/分可放置62V处，然后开启电源开关（照明灯应亮）即可升温。

4.1.3 一次测量需约20分钟，重复测量一般为10～15分钟，观察时眼睛距透镜150mm为宜。数次测量可熟悉掌握。

4.1.3 装样毛细管外径应小于15mm，长60mm左右，样品高度2～3mm用户可根据本行业装样方法进行。

4.1.4 温度计的校正是测得准确结果的必要条件，可在熔点仪上用标样校正。

4.2 注意事项

4.2.1 毛细管封口要牢固，以免样品溢出腐蚀加热体。

4.2.2 温度计应在加热前放入槽中，升高温时不要将温度计取出，以免温度计由于迅速降温而破裂。

4.2.3 使用环境，避免空气对流过强，影响测量准确性。

4.2.4 加热丝勿拉出，以免破坏绝缘。

4.2.5每月进行一次仪器的维护检查，并填写维护记录。

4.3清洁

4.3.1每次使用完毕，立即清洁仪器，悬挂标识，并及时填写使用记录。

4.3.2每次测定结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。

再用纱布沾上75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。

4.3.3效果评价：设备应该光亮整洁，没有污迹。