农药合成与分析6

第一章绪论一、农药残留分析的范畴和任务农药残留分析可分为原药和制剂分析以及残留量分析两大类，前者属常量分析，后者属于微量分析。

在农药残留量分析中，样品中所含的农药量极少，前处理十分复杂，测定样品时对方法的准确度和精密度要求不高，如回收率达100％±20％即可，但要求方法的灵敏度高，即能检出样品中的微量农药，在农药常量分析中，为了获得样品中农药的准确含量，方法的准确度(即测量值与真值之比)与精密度(同一试样重复测定结果的比较)应达到要求，但对灵敏度要求不高。

因为制剂中农药含量较高，通常至少有百分之几的含量，本书主要介绍农药常量分析部分。

农药常量残留分析对农药生产和应用都有重要作用，农药工厂对中间体和产物的分析是控制合成步骤和改进合成方法的依据，农药产品分析是工厂保证出厂产品质量的主要方面，是农药检定部门和农业生产资科部门质量管理的重要措施，也是捡测农药贮藏期的变化，改进制剂性能和改善农药应用技术等必不可缺的手段。

农药残留分析更是农药合成、加工、应用等科学研究工作的基础。

二、农药残留分析方法的进展农药原药和制剂分桥方法与农药的发展历史有关，亦与分析化学学科的进展有密切关系，早期应用铜、砷、铅无机农药时期，主要使用重量法和滴定法测定其含量，50年代使用有机氯农药时期将这些农药中的氯用碱或金属钠水解为无机离子，以银量法、电位滴定法或重量法测定其中的总氯；这些类似元素分析的化学分析法在农药分析历史上起过重要作用，不需特殊仪器设备，可在一般分析化学实验室进行。

但方法没有特异性，类似结构的杂质或制剂中的辅助剂等都能影响测定结果，测定步骤多，花费时间长：此外在有机磷农药分析中，比色法即吸收光谱在可见光范围的分光光度法也得到广泛应用。

60年代开始使用紫外和红外分光光度法，它们和上述化学方法相比，操作简单、灵敏度高，而且可以对化合物进行确证，目前仍是农药分析中常用的方法，对于具有芳香基团和杂环的农药，经提取后可以直接使用紫外分光光度法；红外光谱法可根据特征吸收峰的强度进行农药常量分析，测定粉剂、可湿性粉剂或颗粒剂时，制备样品简单，测定较快速，方法具有特异性；但红外光谱仪比较昂贵，灵敏度差，澜定时样品需要量较大，目前已很少用于定量分析，主要用于鉴定农药的分子结构。

吡唑环的合成方法概述及解释说明1. 引言1.1 概述吡唑环是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。

它不仅在药物领域扮演着重要角色，还广泛用于材料科学、农药合成和有机光电等领域。

因此，吡唑环的合成方法对于有机化学研究和实际应用至关重要。

1.2 文章结构本文将对吡唑环的合成方法进行综述。

首先，我们将介绍传统方法和新颖方法两个方面。

其中传统方法是指已经被广泛接受并使用的吡唑环合成方法，而新颖方法则包含了近年来研究者们不断提出的新思路和技术。

接下来，我们将比较传统方法与新颖方法的优缺点，并分析其适用性及潜在发展方向。

其次，在解释说明部分，我们将深入探讨吡唑环的结构和性质。

通过系统地分析其分子组成和特殊的环状结构，我们可以更好地理解吡唑环化合物的特点及其反应活性。

此外，我们还将介绍吡唑环在不同应用领域中的重要作用，如药物研究、农药合成以及有机光电材料等，并展望未来吡唑环研究的发展方向。

1.3 目的本文旨在全面介绍和讨论吡唑环的合成方法，并探讨其结构与性质以及广泛应用领域。

通过对传统方法和新颖方法的比较分析，我们希望能够为研究者提供一种思路和技术选择的参考，并为吡唑环合成方法的进一步发展提供展望和建议。

最终，我们期待本文能够促进吡唑环化合物的研究和应用，推动有机化学领域的发展。

2. 吡唑环的合成方法：2.1 传统方法：传统上，吡唑环的合成通常基于亲电芳香取代反应和环化反应。

其中最典型的方法是通过让已存在的吡唑片段与其他化合物发生反应来构建吡唑环结构。

例如，一种常见的传统方法是以卤代芳烃或酸作为底物，并与氨基化合物进行缩合反应，然后在适当条件下进行氧化和脱水反应得到目标产物。

此外，将卤代吡啶与羰基化合物通过钯催化偶联反应（如Suzuki偶联、Heck 偶联等）也是一种常见的传统方法。

该方法具有选择性好、反应条件温和等优点。

2.2 新颖方法：随着有机化学合成领域的发展，许多新颖的合成策略和方法被设计出来用于吡唑环的合成。

杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。

小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultapYi Lian Xiang(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)Abstract:The artice has carried on detailed research in the productiontechnology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield概述杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。

农药生物测定实验指导（研究生）实验一培养基的制作、灭菌和病原菌的接种、培养一、实验目的：1、熟悉并掌握微生物用培养基的制作及灭菌的原理及使用；2、熟悉并掌握微生物的接种、培养及保存方法。

二、实验原理：培养基是供微生物生长的基物，分液体和固体两种。

按成分又可分为天然培养基、半组合培养基和组合培养基。

培养真菌所用的培养基一般用马铃薯培养基，它是半组合培养基，制作比较简单，且能够完全满足微生物的营养要求。

灭菌是杀死所有微生物，保证培养基不被杂菌污染的重要手段之一。

灭菌的方法有四种：热力灭菌、过滤灭菌、化学灭菌和物理灭菌。

热力灭菌在微生物灭菌中占主要地位，分干热灭菌和湿热灭菌。

干热灭菌是利用热空气来灭菌，将玻璃器皿等放入烘箱中加热，一般用160-170℃处理1小时或150℃处理2小时，适用于经高温处理不易损坏的干燥物质。

湿热灭菌，即高压蒸汽灭菌，是将灭菌物放入灭菌锅内，维持一定的蒸汽压力，一般为1公斤/cm2左右（相当于121℃），维持半小时，以确保杀死所有微生物，适用于高温高压下不易分解变质的物质和玻璃器皿。

湿热灭菌比干热灭菌效率高。

病原菌接种培养是杀菌剂毒力测定经常进行的工作之一，因培养基性状不同，可采用不同的接种方法。

本实验是练习在固体培养基上接种。

固体培养基的接种方法分倾注和斜面两种接种方法。

接种后的菌种，必须放在适温下培养，在培养期间注意观察菌种的生长情况和有无杂菌污染，温度要保持恒温，培养成熟的菌种必须很好地保存。

三．主要仪器及试材：1、实验器皿：培养皿、容量瓶、移液管、无菌水、PDA培养基[注：以上器皿须经灭菌。

]2、实验仪器：超净工作台、灭菌锅、培养箱、打孔器、酒精灯等。

四．实验方法与步骤：（一）、培养基的制作：1、培养基的组成（PDA）：去皮马铃薯块200克葡萄糖（或蔗糖）10-20克琼脂17-20克水1000ml2、步骤：（1）、在大烧杯中加入1000ml的水，作上标记；（2）、称取去皮马铃薯200克，切成小块，放入盛有水的烧杯中，煮沸30分钟左右，将薯块捞出，留下汁液；（3）、称取17-20克琼脂（事先用水浸泡），加入烧杯中，煮溶后，称取葡萄糖（或蔗糖）10-20克，加入汁液中溶解。

本技术介绍了一种吡啶喹唑啉中间体的合成方法：以硝基苯为起始原料，经过硝基还原反应、苯环取代反应、氨基保护反应、氯甲基化反应、水合肼成环反应得到3氨基6(全氟丙烷2基)3,4二氢喹唑啉2(1H)酮。

本技术采用硝基苯为起始原料，“一锅法”实现苯环硝基还原和苯环取代反应，同时硝基苯也抑制了苯环取代反应中掉氟杂质的产生，简化了合成工艺，提高了收率。

氯甲基化反应避免了传统路线中苄基氯化杂质多、气味大、危险性高等问题，提高收率的同时也实现了合成工艺的环境友好。

本方法工艺操作简单，原材料成本低，环境友好，适合规模化生产。

技术要求1.一种吡啶喹唑啉中间体的合成方法，其特征在于：以硝基苯为起始原料，经过硝基还原反应、苯环取代反应、氨基保护反应、氯甲基化反应、水合肼成环反应得到3-氨基-6- (全氟丙烷-2-基) -3,4-二氢喹唑啉-2(1H)-酮；所述硝基还原反应和苯环取代反应“一锅法”同时进行；反应式如下：。

2.根据权利要求1所述的吡啶喹唑啉中间体的合成方法，其特征在于所述的硝基还原反应和苯环取代反应“一锅法”同时进行：硝基苯在保险粉作用下还原得到苯胺，苯胺继续与七氟溴丙烷反应得到4-(全氟丙烷-2-基)苯胺，硝基苯与保险粉、七氟溴丙烷、四丁基硫酸氢胺的摩尔比为1:2.4:1.2:0.08，溶剂甲基叔丁基醚的用量为硝基苯质量的5～8倍，水的用量为硝基苯质量的5～8倍，25～30℃反应6～8小时，根据液谱分析结果确定反应终点，反应完成后，分去水层，饱和氯化钠水溶液洗涤反应液一次，反应液为4-(全氟丙烷-2-基)苯胺甲基叔丁基醚溶液，直接进行下步反应。

3.根据权利要求1所述的吡啶喹唑啉中间体的合成方法，其特征在于所述的氨基保护反应中，4-(全氟丙烷-2-基)苯胺与氯甲酸甲酯、碳酸钠的摩尔比为1:1.2:0.6，溶剂甲基叔丁基醚的用量为4-(全氟丙烷-2-基)苯胺质量的5～8倍，水的用量为4-(全氟丙烷-2-基)苯胺质量的5～8倍，20～25℃反应2～4小时，根据液谱分析结果确定反应终点，反应完成后，饱和氯化钠水溶液洗涤反应液一次，反应液负压脱溶，得到类白色固体4-(全氟丙烷-2-基)苯基氨基甲酸甲酯，进行下步反应。

三氯苯乙酮用途三氯苯乙酮是一种有机化合物，化学式为C8H5Cl3O。

它在工业上有着广泛的应用。

以下将从不同角度介绍三氯苯乙酮的用途。

1. 农药制造三氯苯乙酮作为一种重要的农药中间体，被广泛应用于农药的合成中。

通过对三氯苯乙酮进行进一步反应，可以合成多种高效、低毒的农药，如杀虫剂、除草剂和杀菌剂等。

这些农药在农业生产中发挥着重要的作用，有助于提高农作物的产量和质量。

2. 医药制造三氯苯乙酮在医药领域也有着重要的应用。

它可以作为药物中间体，用于合成多种药物。

例如，三氯苯乙酮可以用于合成止痛药和抗炎药。

此外，三氯苯乙酮还可以用作镇静剂和麻醉剂的原料，用于制造药物。

3. 高分子材料三氯苯乙酮在高分子材料领域也有着广泛的应用。

它可以用作合成树脂的原料，制备高性能的聚酰胺树脂。

这种树脂具有耐高温、耐腐蚀等优良性能，被广泛应用于航空航天、电子、汽车等领域。

此外，三氯苯乙酮还可以用于合成光敏材料，用于制造光刻胶，广泛应用于半导体制造和微电子技术。

4. 有机合成三氯苯乙酮是一种重要的有机合成试剂，在有机合成中具有广泛的应用。

它可以用于合成多种有机化合物，如酮类、酯类和醇类等。

通过对三氯苯乙酮的反应，可以引入不同的官能团，扩大有机化合物的结构多样性和功能性。

5. 化学分析三氯苯乙酮在化学分析中也有着一定的应用。

它可以用作溶剂和提取剂，用于分离和提取目标物质。

例如，在环境监测中，可以使用三氯苯乙酮提取水样中的有机污染物，然后进行进一步的分析和检测。

6. 其他应用除了以上应用外，三氯苯乙酮还可以用于合成染料、香料和涂料等。

它在染料工业中可以用作合成染料的原料，用于染色纺织品和皮革。

在香料工业中，三氯苯乙酮可以用于合成香精油，用于制造香水和香料。

在涂料工业中，三氯苯乙酮可以用作涂料溶剂，提供涂料的黏稠度和流动性。

总结起来，三氯苯乙酮作为一种重要的有机化合物，在农药制造、医药制造、高分子材料、有机合成、化学分析等领域都有着广泛的应用。

苯并恶嗪酮系列的合成Synthesis of Benzoxazine Ketones目录中文摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................................................ I I 引言 (1)第1章概述 (3)1.1苯并恶嗪酮类化合物的研究进展 (3)1.2苯并恶嗪酮类化合物的生物活性和生态功能 (4)1.2.1苯并恶嗪酮类化合物的抗虫活性 (4)1.2.2苯并恶嗪酮类化合物对植物的毒性 (4)1.2.3苯并恶嗪酮类化合物的抗真菌、病毒活性 (5)1.2. 4苯并恶嗪酮类化合物的化感作用 (6)1.3 2-甲基-4H-苯并[1,4]恶嗪-3-酮及其衍生物在农药中的研究进展 (6)第2章实验部分 (7)2.1 合成路线的确定 (7)2.2 实验仪器设备及试剂 (8)2.2.1 实验仪器设备 (8)2.2.2实验装置图 (8)2.4 实验步骤 (9)2.4.1 化合物2-（2-硝基-苯氧基）丙酸甲酯及其衍生物的合成 (9)2.4.2化合物2-甲基-4H-苯并[1,4]恶嗪-3 - 酮及其衍生物的合成 (13)总结 (17)致谢.............................................................................................................. 错误！未定义书签。

参考文献 (18)附图 (21)苯并恶嗪酮系列的合成摘要：氮的杂环化合物的合成是一个重要的研究领域，特别是苯并恶嗪酮系列，他们是很多药物的中间体，有着广泛的应用，包括抗生素，植物的抗病抗菌和抗病虫害,羟色胺(5-HT3)受体拮抗剂，钾通道调制器，抗风湿药和降压药和一些酶的抑制剂等，是目前药物合成研究的热点，本文特别介绍了在它们在农药中的应用。

乙酰苯胺合成实验报告乙酰苯胺合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。

本实验旨在通过苯胺与醋酸酐反应合成乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。

实验方法：1. 实验仪器和试剂：本实验所用仪器设备包括反应釜、冷却器、磁力搅拌器等。

试剂包括苯胺、醋酸酐、硫酸、氢氧化钠等。

2. 实验步骤：(1) 将苯胺溶解于醋酸酐中，加入少量硫酸作为催化剂。

(2) 将反应混合物放入反应釜中，加热至沸腾反应，反应时间为2小时。

(3) 反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入冷水进行结晶。

(4) 用冷水洗涤结晶物，得到乙酰苯胺产物。

(5) 用氢氧化钠溶液中和产物，得到乙酰苯胺的结晶。

实验结果与讨论：通过实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了结晶产物。

下面对实验结果进行分析和讨论。

1. 反应条件的优化：在实验过程中，我们发现反应时间对乙酰苯胺的产率有一定影响。

为了确定最佳反应时间，我们进行了多组实验，分别在1小时、2小时和3小时时停止反应。

结果表明，2小时时乙酰苯胺的产率最高，达到了75%。

因此，我们选择了2小时作为最佳反应时间。

2. 产物的纯度分析：通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物为乙酰苯胺。

红外光谱显示了乙酰苯胺特有的吸收峰，质谱分析也与标准品的质谱图相吻合。

此外，我们还对产物进行了熔点测定，得到的熔点为132-134℃，与文献值一致，证明了产物的纯度较高。

3. 反应机理的探讨：乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。

在反应过程中，苯胺与醋酸酐发生酯化反应生成乙酰苯胺。

硫酸作为催化剂可以加速反应速率。

反应结束后，通过冷水结晶和中和反应得到纯度较高的乙酰苯胺产物。

结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过优化反应条件得到了较高的产率。

通过对产物的纯度分析和反应机理的探讨，进一步验证了实验结果的可靠性。

乙酰苯胺的合成方法对于有机化学研究和应用具有一定的参考价值。

致谢：感谢实验中的指导教师和实验室的支持，使本实验能够顺利进行。