顺、反式-二甘氨酸合铜的制备及成份分析
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生物化学实验指导实验一蛋白质的性质实验(一)(呈色反应)一、目的1.了解构成蛋白质的基本结构单位及主要联接方式。
2.了解蛋白质和某些氨基酸的呈色反应原理。
3.学习几种常用的鉴定蛋白质和氨基酸的方法二、虽色反应:(一)双缩脱反应:1.原理:尿素加热至180℃左右生成双缩脲并放出一分子氨。
双缩脲在碱性环境中能与cu2+结合生成紫红色化合物,此反应称为双缩脲反应。
蛋白质分子中有肽键,其结构与双缩脲相似,也能发生此反应。
可用于蛋白质的定性或定量测定。
一切蛋白质或二肽以上的多肽部有双纳脲反应,但有双缩脲反应的物质不一定都是蛋白质或多肽。
2.试剂:(1)尿索: 10克(2)10%氢氧化钠溶液 250毫升(3)1%硫酸铜溶液 60毫升(4)2%卵清蛋白溶液 80毫升3.操作方法:取少量尿素结晶,放在干燥试管中。
用微火加热使尿素熔化。
熔化的尿素开始硬化时,停止加热,尿素放出氨,形成双缩脲。
冷后,加10%氢氧化钠溶液约1毫升,振荡混匀,再加1%硫酸铜溶液1滴,再振荡。
观察出现的粉红颜色。
避免添加过量硫酸铜,否则,生成的蓝色氢氧化铜能掩盖粉红色。
向另一试管加卵清蛋白溶液约l毫升和10%氢氧化钠溶液约2毫升,摇匀,再加1%硫酸铜溶液2滴,随加随摇,观察紫玫色的出现。
(二)茚三酮反应1.原理:除脯氨酸、羟脯氨酸和茚三酮反应产生黄色物质外,所有α—氨基酸及一切蛋白质都能和茚三酮反应生成蓝紫色物质。
该反应十分灵敏,1:1 500 000浓度的氨基酸水溶液即能给出反应,是一种常用的氨基酸定量测定方法。
茚三酮反应分为两步,第一步是氨基酸被氧化形成CO2、NH3和醛,水合茚三酮被还原成还原型茚三酮;第二步是所形成的还原型茚三酮同另一个水合茚三酮分于和氨缩合生成有色物质。
反应机理如下:此反应的适宜pH为5—7,同一浓度的蛋白质或氨基酸在不同pH条件下的颜色深浅不同,酸度过大时甚至不显色。
2.试剂:(1)蛋白质溶液 100毫升2%卵清蛋白或新鲜鸡蛋清溶液(蛋清:水=1:9)(2)0.5%甘氨酸溶液 80毫升(3)0.1%茚三酮水溶液 50毫升(4)0.1%茚三酮—乙醇溶液 20毫升3.操作方法:(1)取2支试管分别加入蛋白质溶液和甘氨酸溶液1毫升,再各加0.5毫升0.1%茚三酮水溶液,混匀,在沸水浴中加热1—2分钟,观察颜色由粉色变紫红色再变蓝。
配位化学导论引言配位化学2012年9月2日幻灯片2举例(例子):顺铂顺铂核磁共振造影剂造影剂配合物的配位化合物,复合物幻灯片3血红蛋白的血红素中心血红蛋白,注意,这个卟啉环膨胀向组氨酸(左),但成为flatterwhen氧高度(右)血红蛋白,注意,这个卟啉环膨胀向组氨酸(左),但当氧气变得平坦高度(右)肌红蛋白的结构,铁被多肽链包围肌红蛋白。
的管状结构表示的多肽链,和直线部分表示螺旋区域。
肌红蛋白。
的管状结构表示的多肽链,和直线部分表示螺旋区域。
幻灯片4幻灯片51掌握配位化学的基础知识,基础理论,基本反应及理论。
23了解配合物在材料化学,生命科学,催化化学,药化学等相关领域的应用。
4部分OneAn配位化学幻灯片7配位化学的历史里堡1597匿名1731Tassaert 1798蒙德1890Vauquelln 1813幻灯片8BLOMSTRAND的结构式CoCl3·6NH3CoCl3·6NH3约根森提出的结构式CoCl3·5NH3CoCl3·4NH3幻灯片9IrCl3·3NH3幻灯片10现代协调化学维尔纳配位化学阿尔弗雷德·维尔纳(1866年至1919年):在1892年,一个年轻的薪水的演讲有机化学ZTH。
两种类型的化合价:主价(初级价)副价(二次价)实线CoCl3·6NH3虚线副价指向空间的固定位置(二级效价直接向固定在空间的几何位置)大胆小说(厚颜无耻的虚构)的直觉幻灯片11IrCl3·3NH3CoCl3·5NH3CoCl3·4NH3CoCl3·6NH3沃纳也预测了不同空间结构的配合物存在的异构体(异构体)的数量。
:例如:CoCl3·4NH3有两种异构体1907年,沃纳是完全成功的准备两种异构体,一个明亮的绿色和另一种紫罗兰的颜色。
幻灯片12有一本书称为:<Alfred Werner--Founder协调Chemistry>幻灯片13配位化合物的主要特征配合物的主要特点DefinationsCoCl3·6NH3的[Co(NH3)6] Cl3的CoCl3·5NH3 [CO(NH3)5CL氯气CoCl3·4NH3的[Co(NH3)4Cl2] Cl的CoCl3·3NH3的[Co(NH3)3Cl3]K [PT(NH3)CL5]K2 [PtCl6]幻灯片14配位化学之间形成金属离子和其他中性或带负电荷的分子化合物的研究。
1合成氨生产常用的原料有哪些?原料:(包括提供H2的原料和燃料)固体原料:焦碳、煤气体原料:天然气、重油、焦炉气等液体原料:石脑油、重油、原油等常用的原料有:焦碳、煤、天然气、重油2合成氨生产分哪几个基本工序?三个基本工艺步骤是什么/(1)造气:即制备含有氢、氮的原料气(2)净化:不论采用何种原料和何种方法造气,原料气中都含有对合成氨反应过程有害的各种杂质,必须采取适当的方法除去这些杂质。
(3)压缩和合成:将合格的氮、氢混合气压压缩到高压,在铁催化剂的存在下合成氨。
3写出天燃气蒸汽转化法生产合成气的主要反应方程式、工艺条件和工艺流程图,说明天然气蒸汽转化法为何要进行二段转化操作?(1)主反应式:CH4 + H2O(g) = CO + 3H2 206.3KJ/mol (1)CO + H2O(g) = CO2 + H2 -41.2KJ/mol (2)副反应式:CH4 = 2H2 + C2CO = CO2 + CCO + H2 = H2O + C(2)工艺条件:压力3~4 MPa;一段转化反应温度800℃;二段转化反应温度1000℃;水碳比S=3~4;空间速度(根据炉型、分段情况、催化剂的不同以及反应的不同时期来确定)(4)书上18页第一段4干法脱硫与湿法脱硫各有甚么优缺点?干法:优点:既能脱除有机硫,又能脱除无机硫;出口气含S<1×10-6(无加氢)、S<2×10-8(有加氢)。
缺点:脱硫剂再生困难,只可用于脱微量硫。
湿法:优点:液态脱硫剂易于输送,可以再生,能回收硫磺,可用于脱除大量无机硫。
5改良ADA法脱硫由哪几个基本反应过程构成?原理:分为四步:①用pH=8.5~9.2的稀碱溶液吸收H2SNa2CO3 + H2S == NaHS + NaHCO3②硫氢化物被氧化为S2NaHS + 4NaVO3 + H2O == Na2V4O9 + 4NaOH + 2S偏钒酸钠焦性偏钒酸钠(有还原性)以上两步为脱硫,在脱硫塔中进行。
甘氨酸亚铁的制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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(二)注意事项1.当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时,酚酞指示剂用量可适当多加几d,否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2.第一计量点的颜色变化为红一微红色,不应有CO2 的损失,造成CO2 损失的操作是滴定速度过快,溶液中HCl 局部过量,引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。
因此滴定速度宜适中,摇动要均匀。
3.第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈,使CO2 逸出防止形成碳酸饱和溶液,使终点提前。
七EDTA 标准溶液的配制与标定〔一〕基本操作1 容量瓶的使用〔见P34-35〕:〔1〕容量瓶的准备:试漏、洗涤〔2〕容量瓶的使用:14 ①用固体物质配制溶液:溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液,则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
2 滴定操作(二)思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3 为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3 为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13 之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH 控制溶液的pH 为12~13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中,溶液的pH 为多少?解:以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中,溶液的pH 为5-6。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点:〔1〕络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快;〔2〕络合滴定法干扰大〔在络合滴定中M 有络合效应和水解效应,EDTA 有酸效应和共存离子效应〕,滴定时应注意消除各种干扰;〔3〕络合滴定通常在一定的酸度下进行,故滴定时应严格控制溶液的酸度。
药物化学实验药物化学实验目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在教学过程中,根据不同题目,对学生有不同的要求。
根据第一次课的实际情况尽量多的开展试验,力求选择性地完成1/3的实验科目内容。
基本要求是课前作好预习,查阅有关文献和数据,了解实验的基本原理和方法,课后认真书写实验报告。
本实验教材要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。
目录实验一阿司匹林的合成 (1)实验二扑炎痛的合成 (3)实验三水杨酰苯胺的合成 (6)实验四阿司匹林铝的合成 (9)实验五苯妥英锌的合成 (12)实验六苯妥英钠的合成 (15)实验七苯佐卡因的合成 (18)实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 (22)实验九琥珀酸喘通的合成 (24)实验十磺胺醋酰钠的合成 (26)实验十一巴比妥的合成 (30)实验十二盐酸普鲁卡因的合成 (34)实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验 (38)实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验 (41)实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 (43)实验十六氯霉素的合成 (45)实验十七氟哌酸的合成 (55)实验十八地巴唑的合成 (65)实验十九亚胺-154的合成的合成 (68)附录重要的实验方法 (70)重要实验方法的预实验一、液体化合物的分离与提纯方法有机合成产生的液体化合物其分离纯化一般采用蒸馏的方法。
根据待分离组分和理化性性质的不同,蒸馏可以分为简单蒸馏和精馏(分馏);根据装置系统内的压力不同又可分为常压和减压蒸馏。
对于沸点差极小的组分分离或对产物纯度要求极高的分离,则可应用高真空技术。
参见《有机化学实验》。
二、固体化合物的提纯方法化学合成药物的纯度和质量是关系到人身安危的重大问题。
二苯甲酮的合成新工艺域有广泛用途.目前,国内甘氨酸的生产路线主要有二:一是以氯乙酸,氯为原料的氯乙酸氨解法,原料易得,反应条件温和,工业技术成熟,在国内获得广泛应用,其主要不足在于产品收率不是很高,只有75%一85%,产品纯度较低,只能用于普通工业,用于医药和食品还需进一步提纯,而且原料氯乙酸有腐蚀性,对反应设备要求高;二是以甲醛,氰化钠或丙烯腈装置副产的氢氰酸为原料的施特雷克法,其主要原料氢氰酸几乎都是丙烯腈装置的副产物,投资省,成本低,产品质量好但因氢氰酸,氰化钠有很大毒性,使该法有很大的局限性.针对以上工艺的不足,实验用一乙醇胺(MEA)为原料,用改性RaneyCu作为催化剂制备甘氨酸钠盐.再经过中和分离得到甘氨酸.l主要原料一乙醇胺,NaOH,Cu催化剂等.2操作2.1RaneyCu催化剂的制备(1)制备铜铝合金:将称量好的铝放入预热至暗红色的石墨钳锅中,待熔化后加入定量的铜[m(Cu):m(A1)=0.9:1.0o],待全熔后,用石墨棒搅拌均匀,当合金光亮减弱时出炉造型.(2)粉碎铜铝合金:根据反应要求,将铜铝合金粉碎成合适粒径的小颗粒.(3)骨架铜的形成:将粉碎后的小颗粒置于容器中,在一定的反应温度下,加入过量的碱液溶解铝[m(NaOH)=15%一20%],反应直到无气泡产生为止.过滤样品,再用蒸馏水洗至pH=7—9, 此时即为RaneyCu催化剂.(4)催化剂的改性:用一定量的铬和锗等贵金属的硝酸盐,浸泡普通RaneyCu催化剂,用氢氧化钠的碱液将铬和锗的氢氧化物沉积在RaneyCu的表面,再经清洗,干燥,焙烧和还原得到改性RaneyCu催化剂(焙烧温度380—410℃,H2还原温度200—230℃).2.2合成采用CHS—IL型高压反应釜,按比例投入适量的一乙醇胺,NaOH,去离子水以及催化剂(湿基).控制釜温150—180℃,釜压0.8一1.2MPa.反应在绝氧的条件下进行,反应前用真空泵抽真空.用湿式流量计计量反应放出的H2量,以估计反应的进行程度和反应速度,反应终点以不再产生H2为准.反应产物为甘氨酸的钠盐,用稀盐酸中和得到甘氨酸.3结论(1)改性RaneyCu催化剂是在RaneyCu中加入一定量的铬和锗等贵金属,加入的贵金属不仅能显着提高催化剂的催化氧化活性,而且能延长催化剂使用寿命,在甘氨酸的合成工艺中可以降低生产成本,具有很强的工业价值.(2)改性RaneyCu催化剂用于一乙醇胺催化氧化甘氨酸的工艺条件是:催化剂粒径200—4O0 目,用量大约为原料一乙醇胺质量的3.1%,反应温度150—180℃,反应压力0.8一1.2MPa,反应时间2—4h.一乙醇胺平均转化率为97%,催化剂的有效使用寿命达l5次以上.二苯甲酮的合成新工艺二苯甲酮是常用的高分子材料紫外线吸收剂,光敏剂,医药中间体,香料定香剂等,其衍生物也是重要的染料中间体.二苯甲酮的合成可采用以氮化苄为原料制得二苯甲烷再经硝酸氧化的工艺,原料丰富廉价,设备简便易行,产率较高.目前工业上生产二苯甲酮就是采用这种方法,温度在110oCp.~I-,反应时间为lOh,二苯甲烷的单程转化率为84%.但由于在浓硝酸中氧化,反应温度l7较高,反应分解出大量的NOx,给环境带来很大危害,增加了产品后处理工艺的困难和成本.现介绍以oJ(HNO3)=68%的硝酸做氧化剂,NH4VO3做催化剂,在乙醚的溶剂中氧化二苯甲烷得二苯甲酮的工艺.1主要原料二苯甲烷(DPM),NH4VO3,HN03等.2操作在50mL三口烧瓶中,加入一定量的二苯甲烷(DPM),用乙醚溶解后,加入催化剂NH4V03以及一定量oJ(HNO3)=68%的硝酸,在搅拌下反应3h.3结论(1)在硝酸氧化DPM的反应中,以NH4VO3做催化剂,加入溶剂乙醚促进氧化物BP的生成. 抑制硝化产物的产生.(2)合成最佳工艺条件为:~a(NH4VO3):n(DPM)=0.1:1,~o(HN03)=68%的硝酸用量为.5mL/ mmolDPM,乙醚用量为5mL/mmolDPM,反应温度为80℃,反应时间3h.肌氨酸钠的合成工艺肌氨酸钠可用于生产N一酰基氨酸,用作高级护肤用化妆品,牙膏和洗发香波,以及高级药用皂.还用作染料的助染剂,合成润滑油和防锈剂,纤维染色剂,防静电剂,柔软剂以及生化试剂等.1主要原料羟基乙腈,甲胺,氢氧化钠等2操作在500mL三颈瓶加入1mol羟基乙腈(质量分数约50%),搅拌,用冰水冷却至<10cI=,滴加25%甲胺溶液137g(1.1mo1),控制温度<15cI=,约1h加完,加完后再搅拌1h,得产品甲胺基乙腈.将以上反应液缓缓加入氢氧化钠溶液中(约30rain),然后缓缓升温至回流温度,回流1h,再升温蒸出水,至沸点达105cl=,测量釜内液体密度达1.20~1.24即停止,此时产品浓度为33%. 3结论该工艺的最佳反应条件为:n羟基乙腈:n甲胺(物质的量)为1:1.10—1:1.15,nNaOH:羟乙腈为1:1.46—1:1.56;缩合反应温度为lOcI=;水解温度为90—100cI=;缩合反应滴加后的反应时间为1h.产品收率相当高.邻苯二甲酸线性高碳醇酯的合成邻苯二甲酸线性高碳醇酯是国内外增塑剂的主要品种,约占增塑到总量的80%左右,主要品种为邻苯二甲酸二辛酯(DOP).邻苯二甲酸线性高碳醇增塑性能与DOP相同,但耐寒性,耐挥发性和稳定性优越,且毒性比DOP低,市场前景广阔.目前,工业上传统的合成工艺采用硫酸为催化剂,存在着设备腐蚀严重,反应多,产品色泽深,污染环境等缺点.现介绍用固体酸催化合成工艺,能克服上缺点.1主要原料苯酐,己醇,辛醇,癸醇,固体超强酸等.18。
硫酸四氨合铜的制备及成分测定陈玲【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2011(038)011【摘要】文章采用将CuSO4.5H2O溶于水,逐滴加入浓氨水至溶液变深蓝色,再滴加乙醇的方法制备硫酸四氨合铜(Ⅱ)晶体,并对其成分进行测定。
结果表明,制备的硫酸四氨合铜(Ⅱ)中Cu2+的平均百分含量为25.60%、NH3为27.52%、SO42-为38.46%、H2O为8.42%,实验测定值与理论值基本吻合。
%A new method was studied to combine copper-amino coordination sulphate in the paper.The solutions had been changed to dark blue by adding drops of concentrated ammonia after CuSO4?5H2O was dissolved in water.Then ethanol were dropped in to prepared copper-amino coordination sulphate and its components were determined.Study showed that the average percentage content of Cu2+、NH3、SO42-and H2O was 25.60 %、27.52 %、38.46 % and 8.42 % successively.Experimentally determined values are basically consistent with the theoretical value.【总页数】2页(P124-125)【作者】陈玲【作者单位】百色学院化学与生命科学系,广西百色533000【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1."主题链接,模型建构"促进浙江选考化学实验有效复习——以"一水硫酸四氨合铜的制备与含量分析"为例 [J], 滕瑛巧;王星乔;于淑儿;包朝龙2.利用废铜制备硫酸四氨合铜(Ⅱ)的实验研究 [J], 燕翔;王都留;马蓉;张少飞;杨建东3.硫酸四氨合铜的制备及组成测定的实验研究 [J], 石莉萍; 刘纯; 等4.铜氨配合物还原动力学研究——硫酸四氨合铜 [J], 王慧婕;陈志萍;杨晓峰;孙振豪;刘海清5.沉淀法制备纳米硫酸四氨合铜 [J], 张楠;王建龙;冯璐璐;柳沛宏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
考点46 定量分析实验1.(2023·贵州省三模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。
它是一种难溶于水和乙醇的鲜红色固体,在酸性溶液中歧化为二价铜和铜单质。
某小组制备Cu2O并测定其纯度采用如下步骤,回答下列问题:I.制备Cu2O将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合,加热至90°C并不断搅拌。
反应生成Cu2O,同时有SO2气体产生。
反应结束后,经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O粉末。
制备装置如图所示:(1)仪器a的名称是_____________;反应采用的加热方式为_______________________________。
(2)制备Cu2O时,原料理论配比为n(Na2SO3) :n(CuSO4)=3:2,该反应的化学方程式为___________;装置B的作用是_________。
(3)实验中,Na2SO3用量比理论用量稍高,原因是________________________。
(4)反应中需不断滴加NaOH溶液,原因是________________________________。
(5)过滤后,将滤渣用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次,其中用无水乙醇洗涤的目的是____________。
Ⅱ.测定Cu2O纯度称取m g样品置于烧杯中,加入足量FeCl3溶液,完全溶解后,加入4滴邻菲罗啉指示剂,然后用c mol·L-1硫酸高铈[Ce(SO4)2]溶液进行滴定至终点,共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。
(已知:Ce4++Fe2+ = Ce3++Fe3+)(6)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为____________________________________。
(7)该样品中Cu2O的纯度为______________________。
2.(2023·云南省二模)硫酸羟胺[(NH3OH)2SO4]为无色晶体,易溶于水,是一种重要的化工原料,在农药、医药行业中有广泛用途。
《生物化学》(张洪渊)讲义-川大第一章绪论(1-2节)一. 如何学好生化课1.生物化学的特点.内容分布:生物化学这门课,从教材上看,通常都分为上下两集,上集谈的是生物分子的结构、性质、功能,很少涉及它们的变化,这些生物分子包括糖、脂、蛋白质、核酸、酶、激素、维生素以及抗生素等,叫做静态生化,以DNA结构为例。
而下集则讲的是这些生物分子的来龙去脉,即合成与分解,叫动态生化,以DNA的复制为例。
.特点:概念性描述性的内容居多,很少有推导性或计算性的内容,因此,它不同于理科而更近似于文科,记忆的东西多,女生常常比男生学得好,巧妙记忆成为学好生化的一个重要方法,学完生化课后,你们应该有一种意外的惊喜,阿,我的脑子咋变得这样好使呢? 2.师生合作.老师备课:由于生物化学是我院最重要的课程(课时多以及研考跑不掉),所以我得竭尽全力准备,既要完成大纲规定的内容又不能照本宣科,注意理论和实践、经典与前沿的融合,使生化课变得兴趣盎然而不是枯燥无味,要做到这些,备课是相当辛苦的,且听我来表一表,我在四川大学上了320节生化课(200节理论,120节实验),上课笔记成了现在的讲课笔记的一部分,后来临时抱佛脚,又到南大进修了200学时的生化理论课(生化专业用)以及120学时的理论课(非生化专业用),讲课教师叫杨荣武,是个教书天才(合作文章(在我几十篇文章中,这是最得意的一篇)、同学的师弟、上海生化所),听课笔记真是一摞一摞,从中精炼出我们现在的6-70学时理论课(难呐),还要增补一些名人趣闻、科学前沿之类的味精,总的算来,我给你们讲一节课,自己要听7节课,再准备三小时,代价不菲,所以我常挂在嘴边的一句话就是,你们一定要学好这门课,学不好很对不起人,在你最对不起的人里面,我应该列在前三名。
.学生学习:看小说似的预习几遍,尤其上课要用心听讲(省时省力),当场或课后整理笔记(重要性),择重记忆(注意方法),几个小窍门:早上多吃糖(原因,脑血糖),站立听课(肾上腺,恐怖电影,我讲课)。
药物化学及药物合成反应实验指导书(供药学、制药工程、药剂、药学专升本、药学专科、药分专科专业用)药物化学-制药工程教研室编写安徽中医学院自编前言我国加入世界贸易组织(WTO)以来,制药行业迎来难得的发展机遇,也面临着前所未有的挑战。
我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期,如何抓住机遇,顺利实现这个历史性转变,关键在于创新型人才的培养。
药物化学是药学类各专业和制药工程专业重要的专业课,也是一们实验性很强的课程,在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。
安徽中医学院药物化学-制药工程教研室积极探索药物化学与药物合成反应实验课教学改革,并依据药物化学及药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法,掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用,进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在实验指导用书的编写中,介绍了药物的绿色合成内容和文献来源,安排了一些中药有效成分的合成,以及中药活性物质的结构修饰与改造内容,充分体现了中医药院校的特色和实用性。
本实验指导用书由三部分组成,第一部分介绍了实验室的安全常识和基本知识;第二部分介绍了十六个药物合成和中药有效提取、合成及结构改造与修饰内容;第三部分为附录介绍了生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂和部分与药物化学或合成相关的文献来源,供实际工作中参考使用。
本实验教材是药化化学-制药工程教研室教学经验的集体总结,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。
安徽中医学院药物化学-制药工程教研室2008年12月目录第一部分实验须知一、实验室安全二、化学药品、试剂的存储及使用三、废品的销毁四、实验室中一般注意事项五、实验记录和实验报告第二部分实验项目一、苯妥英的制备二、贝诺酯的制备三、磺胺醋酰钠的制备四、对羟基苯乙酮的制备五、桂皮酰哌啶的制备六、烟酸的制备七、香豆素-3-羧酸的合成八、苯佐卡因的合成九、1,4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的绿色合成十、阿司匹林的合成十一、哌嗪枸橼酸盐的合成十二、阿魏酸哌嗪盐的合成十三、氟哌酸的合成十四、去甲斑蝥素中间体的合成十五、苦参生物碱的提取十六、氧化苦参碱的化学合成附录一:生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂附录二:部分与药物化学或合成相关的文献来源第一部分实验须知一、实验室安全药物化学及药物合成反应和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。
— (II) 黄微化学与材料科学学院实验原理实验原理2 仪器试剂仪器试剂 3 实验内容实验内容 4 实验目的实验目的 1 实验思考实验思考了解无机配合物的制备原理和制备方法;巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等基本操作; 章鱼保罗章鱼保罗阿凡达阿凡达
相似之处相似之处——蓝色血液!蓝色血液!运载O 2 得到血蓝蛋白-软体动物,节肢动物运载O 2 得到血红蛋白-人类,但在Fe 2+ 转变成Fe 3+ 时,依赖血蓝蛋白的氧化作用图1.常见的蓝血动物在生命活动中占有举足轻重的地位,缺铜会造成:贫血,记忆力减退,反应迟钝,运动失常的摄取来源:无机铜源:CuSO 4 (有毒!有机铜源:葡萄糖酸铜,叶绿素铜,甘氨酸合铜,鱼,肉蔬菜等(生物相容性好!)Cu(OH) 2 + 2 H 2 NCH 2 COOH ==== Cu(gly) 2 xH 2 O 65~70℃Cu(gly) 2 xH 2 O 甘氨酸合铜N Cu N O O gly gly 顺式结构天蓝色针状N Cu O O N gly gly 反式结构蓝紫色鳞片状
反应所需活化能低;极性大,溶于高极性溶剂中. 反应所需活化能高;极性小,溶于低极性溶剂中热力学& 动力学化学热力学:研究化学反应进行的可能性以及进行的程度(决定因素!)化学动力学:研究化学反应进行的快慢动力学& 热力学控制的反应动力学控制的反应反应体系离平衡尚远,宏观上原料不断消耗,产物不
断积累,主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式热力学控制的反应体系已达平衡,各种产物的转化宏观上已停止,产物的热稳定性相对较高,主产物为热
力学稳定性较高的产物-反式动力学控制-顺式为主
热力学控制-反式为主顺式反式lnk=lnA-E a /RT 能
量产物反应物反应过程 E 活化能顺式反式实验仪器布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计实验试剂甘氨酸、CuSO 4 ·5H 2 O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮 1 MH 2 SO 4 、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl
的制备 6.3 g CuSO 4 ·5H 2 O 20 mL H 2 O 滴加NH 3 ·H 2 O至沉淀溶解加入25 mL NaOH (3M)
Cu(OH) 2 沉淀抽滤、洗涤至无SO 4 2-干燥稍加热搅拌思考:为何要现用现制?能否由CuSO 4 和NaOH 直接制备注意事项:
缓慢滴加氨水,并不断搅拌,氨水量适中,少(×) 多双层滤纸—无定形沉淀抽滤步骤洗涤产品遵循“少量多次”原则,洗涤时勿抽滤检验—表面皿洗涤,少量多次1. 裁剪滤纸2. 润湿滤纸4. 开泵5. 抽滤,洗涤图2. 减压抽滤流程 3. 侧口相对顺式—二甘氨酸合铜(II)水合
物的制备Cu(gly) 2 ·xH 2 O溶液干燥 3.8 g甘氨酸15 mL H 2 O 新制Cu(OH) 2 65~70℃, 搅拌热过滤收集滤液加入10 mL 乙醇(95%) 冷却析晶1:3 乙醇洗涤65 ℃, 搅
拌丙酮洗涤思考:比较95%乙醇、V 水:V 乙醇= 1:3 混合液、丙酮的极性大小, 各溶液的作用分别为何?
注意事项:甘氨酸溶于60~65 ℃热水,完全溶解后再加入碾碎的Cu(OH) 2 ,不断搅拌,若有Cu(OH) 2 沉积于烧杯底部,应将其碾碎,并充分搅起严格控制温度勿超过70 ℃,反应时间不可过长;乙醇、丙酮远离明火;丙酮为脱水剂,脱脂剂,勿与皮肤直接接触。
无
机化学基础实验实验原理实验原理 2 仪器试剂仪器试
剂 3 实验内容实验内容 4 实验目的实验目的 1 实验思考实验思考熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作
流程进一步熟练称量操作和移液、滴定操作。
酸碱滴定络合滴定沉淀滴定氧化还原滴定直接碘
量法间接碘量法碘量法: 利用I 2 的氧化性进行滴定: 利用I - 的还原性进行滴定
在酸性介质中,Cu(gly) 2 中gly发生质子化,破坏配合物,采用间接碘量法测定Cu含量。
Cu 2+ 先与过量的I - 反应; 析出的I 2 用Na 2 S 2 O 3 滴定,以淀粉为指示剂,计算配合物含量。
-Cu(gly) 2 ·xH 2 O 中铜含量的测定甘氨酸(gly)为双基配合物,其在70℃时会与Cu(OH) 2 发生如下反应:2- 2- - 2 2 3 4 6 I +2S O =S O +2I 2- 2-
标准Na 2 S 2 O 3
溶液的标定基准物?标定法?标定Na 2 S 2 O 3 的常见基准物为:K 2 Cr 2 O 7 ,KBrO 3 ,KIO 3 实验仪器容量瓶(250 mL)×2、移液管(20 mL)×2、滴定管(25 mL) 、表面皿、吸耳球、锥形瓶实验试剂 1 MH 2 SO 4 、0.01 M Na 2 S 2 O 3 溶液(待标)、K 2 Cr 2 O 7 标准溶液、1%淀粉溶液、10% NH 4 SCN溶液、甘氨酸合铜(自制碘量瓶瓶口呈喇叭形,与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。
使用时,槽中加纯水可以形成水封,防止瓶中反应生成的I 2 ,Br 2 等逸失。
重铬酸钾溶液的配制实验步骤K 2 Cr 2 O 7 0.11~0.13 g 50 mL H 2 O 转移、定容(重铬酸钾溶液减量法适用范围:称量易吸水、易氧化还原、易与CO 2 反应的试剂,如无水碳酸钠、各类固体基准物。
减量法称量步骤:将适量试样装入称量瓶中,称得总质量m 1 g,用一干净的纸条套在称量瓶上,将其取出并置于容器(如小坩埚)上方,倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部,使试样落入坩埚中。
准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量m 2 g,试样的质量即为( m 1 -m 2 ) g。
图3. 减量法称量操作
标准Na 2 S 2 O 3 溶液的标定20 mL K 2 Cr 2 O 7 0.7g KI 3 mL H 2 SO 4 摇匀?避光反应5min?稀释至50 mL?用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定溶液由棕色变为淡黄色至草绿色滴至蓝色变为浅绿色,记下V Na2S2O3 ,共滴定3次 1 mL淀粉溶液晃摇S 2 O 3 2- I - + S 4 O 6 2-
避光放置Cr 2 O 7 2- + 6I - (过) + 14H + 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2 O 淀粉: 蓝→浅绿淀粉遇碘显色原理淀粉是由α-葡萄糖分子缩合而成的螺旋体,表面含有大量羟基,能与
碘分子作用使其嵌入淀粉螺旋体的轴心部位。
碘跟淀粉的
这种作用称为包合作用,生成物叫做包合物。
(A) (B) 图5. 碘与淀粉形成的包合物图4. 直链淀粉结构操作要点
及注意事项与KI反应需控制一定酸度. 酸度过低?反应慢,增大I 2 挥发的几率;酸度过高?KI可能会被空气中的O 2 氧化成避光反应,加盖表面皿. 淀粉能否早加?为何不用K 2 Cr 2 O 7 直接标定Na 2 S 2 O 3 ,而采用间接碘量法?滴定初始,轻摇,防I 2 挥
发;加入淀粉后剧烈摇动,破坏包合物滴定前稀释?
KI作用为何?能否过多或过少?加入淀粉时已接近终点,一滴一滴滴加. Na 2 S 2 O 3 与I 2 反应须在中性或弱酸性溶液中进行;防止I 2 挥发-Cu(gly) 2 ·xH 2 O中铜含量的测定0.5 g cis-Cu(gly) 2 ·xH 2 O 50 mL H 2 O 3 mL H 2 SO 4 (1M) 转移/定容移取上述液体20 mL 加入1g KI 和50 mL H 2 O 用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定浅黄色溶液加入3 mL NH 4 SCN 和1 mL 淀粉溶液继续用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定滴定至溶液浅蓝色刚好褪去(平行两份) 计算cis-Cu(gly) 2 · xH 2 O中铜含量和x值加入H 2 SO 4 后静置15 min,使解离完全控制体系pH,过高? 过低
加入NH 4 SCN 溶液的作用是什么?何时加入最适宜?
操作要点及注意事项 加入KI 后放置一段时间再进行反应.
加入NH 4 SCN ,要剧烈摇晃 瓶瓶 瓶瓶 罐罐
罐罐 看看 我我 七七 十十 二二 变变 酸酸 酸酸 碱碱 碱碱 中中 和和 美美 好好 人人 生生 实实验验顺顺利利。