气相色谱仪操作使用注意事项共30页文档
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气相色谱仪的操作及注意事项气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器,可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。
一、工作原理:气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱,各组分在载气与固定相两相间反复作用,由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异;差异积累;按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离,然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。
(气象色谱仪工作流程图)二、六个基本单元:(1)气源系统气源分为载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供在柱内运行的动力,辅助气是检测器燃烧或吹扫用。
(2)进化系统引入试样,并且保证试样气化。
(3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。
(4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测(5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出试样定性和定童结果。
(6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
气象色谱仪工作流程展示:三、基本操作规程:1.开机2.设置仪器参数3.点火4.数据采集方法的建立5.数据分析方法的建立6.样品的测定7.结束,关闭计算机,主机电源等四、操作注意事项:1.开机前先打开载气,保持仪器在惰性环境中。
2.设置任何参数前,必须先按“复位”键,让仪器进入编辑状态。
设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态,进入工作状态。
在工作状态下,按下柱箱温度、汽化温度、检测器可查看头际温度和设置温度。
3.FID检测器的工作温度应高于柱温,且不低于100℃。
实际操作时,应在检测器达到工作温度后再点火,以免产生冷凝水。
4.点火后,必须验证是否点火成功。
方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔,金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火点着了。
5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10min后再设定热丝温度,并稳定30min,严禁在检测器温度很低的时候设定热丝的温度。
关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。
(怎样活化?),不接柱子前先测定斜率。
2.(1)老化时设为分流比为10:1,平时应该为不分流。
(2)【AOC-20i +s:自动进样器】:进样体积,溶剂冲洗次数(进样前,进样后),样品清洗次数,柱塞速度(空吸),粘度补偿时间,进样方式(进什么成分)【普通(只进样品)和其他(样品溶剂标品空气等等组合)】;【SPL1:进样口】:温度,压力,总流量,吹扫流量,进样方式(怎么进)(分流和不分流)【柱箱】:温度【ECD】:温度,尾吹流量(3)HP-1 长度:30.0m 膜厚:0.25um 径:0.25mmID(4)当斜率测定为“0”时候,表示ECD饱和,需要进行柱子检测器的老化。
柱子和检测器分别老化,老化程序如下:a. 断开柱子和检测器借口(右边),一定要把ECD用死堵堵上,即用扳手把螺母取下来,换一个新的石墨压环,子弹头朝上(压环上的细管不要拿掉),把螺母拧上去,螺母也是有顺序的;b.打开重要方法文件,找到ECD方法文件;c.打开方法文件,ECD-柱子老化程序;[进样口程序速率(如果为10,表示上升10度/分钟),电流为0.00na,老化时候改为分流,此时和自动进样器无关,ECD的温度按照程序上升到设定的温度,ECD的温度是直接上升到设定的温度。
]d.等到温度上升到由黄色变黑色时,即准备就绪状态;e.点单次分析,点样品记录,把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”;注意:柱箱温度是程序升温,可设置到柱子最高使用温度的10度以下,保持一个小时,然后自动降温;老化时电流为“0”,因为只有关心结果时,即需要有谱图出现时,才给电流;当老化完后,把检测器打开,电流加载到1.00NA,点零点调节,点斜率测定。
检测器的老化:可接柱子,也可断开,运行2小时,查一下检测器的最高使用温度。
【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后,会自动降到设定的起始温度,此时老化过程结束。
气相色谱仪使用注意事项
一.TCD(热导检测器)
1、开机先开气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值(以氢气做载气时桥流值不能超过120,以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 )
4、查看基线,待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二.FID(氢火焰检测器)
1、开机先开载气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因?
(1)检查进样器是否堵塞
(2)检查是否点着火
(3)检查进样垫是否漏气
(4)检查是否选对通道
(5)检查信号线有无故障
(6)检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因?
(1)检查可燃气与助燃气输出比例是否合适,
(2)样品进样量大,降低进样量
三.突然停电时注意事项:
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火,如瞬间通电仪器还未降温时,应及时点火。
四.9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接,可适当加大积分计算里面的峰宽。
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。
内容越高的分析,所用的气体纯度越高。
一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。
须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除本领减弱,须定期检查进行再生。
除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,简单因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。
脱氧管须定期用氢还原进行再生。
来自空气压缩机的空气不是常常流量确定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀,使流量更稳定。
用NPD(氮磷检测器《氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
》)时,必需使用气瓶高压空气。
zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。
用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。
气体的流量可用皂沫流量计(适用于任何气体或液体流量的检测)测定。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。