镍铁合金中镍含量的快速分析方法

一种测定镍铁的镍含量的方法引言：镍铁是一种重要的合金材料，其镍含量的测定对于保证合金质量和性能具有重要意义。

本文介绍了一种基于化学分析的方法，可以准确测定镍铁中镍的含量。

一、实验原理本实验基于化学分析的方法，利用镍与亚硫酸钠反应生成红色络合物，通过测定络合物的吸光度来计算镍的含量。

二、实验步骤1. 取一定质量的镍铁样品，将其溶解在稀硝酸中，得到镍铁的硝酸溶液。

2. 将硝酸溶液稀释至适宜浓度，加入大量亚硫酸钠溶液，使溶液呈现红色。

3. 用紫外可见分光光度计测量溶液的吸光度，并记录下吸光度数值。

4. 根据标准曲线，利用吸光度数值计算镍的含量。

三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触有害化学物质。

2. 溶液的稀释和加入亚硫酸钠要准确控制，避免对实验结果产生影响。

3. 吸光度的测量要在适宜的波长范围内进行，避免光的干扰。

4. 实验过程中要严格按照操作步骤进行，避免误差的产生。

四、实验结果分析通过实验测定得到的吸光度数值，可以根据预先制备的标准曲线计算出镍的含量。

标准曲线是通过一系列已知浓度的镍溶液测得的吸光度数值，然后利用回归分析得到的拟合曲线。

根据吸光度数值在标准曲线上的位置，可以准确计算出样品中镍的含量。

五、实验优缺点分析1. 本方法基于化学分析，可以准确测定镍铁样品中镍的含量。

2. 实验步骤简单，操作方便，可以快速得到结果。

3. 该方法对于镍铁样品中其他元素的干扰较小，具有较高的选择性。

4. 该方法的缺点是需要制备标准曲线，并且需要使用紫外可见分光光度计进行测量，设备要求较高。

六、实验应用该方法可以广泛应用于工业生产中对镍铁合金镍含量的测定。

在合金生产过程中，及时准确地测定镍含量可以保证合金的质量和性能。

此外，该方法还可以用于科研领域中对镍铁合金的镍含量分析。

七、总结本文介绍了一种基于化学分析的方法，可以准确测定镍铁样品中镍的含量。

该方法操作简便，准确性高，可以广泛应用于工业生产和科研领域。

EDTA直接滴定法测定镍含量CISCTECHN0LOGYEDTA直接滴定法测定镍含量周红梅欧红燕李涛(重钢集团公司重庆研究所)(重钢股份公司钢研所)摘要本文提出了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量的分析方法,探讨了反应的介质,滴定温度,共存元素等对滴定的影响.EDTA容量法测量镍,结果具有良好的精密度和准确度,该法操作简单,易於掌握,分析速度快等特点,适应于铁镍基,镍基等高温合金钢中镍含量的分析.关键词EDTA容量法高温合金镍DeterminationoftheamountofnickelbyusingEDTAdirecttitrationmethodZhouHongmeiOuHong'yan (ResearchInstituteofChongqingIronandSteelGroup)LiTao(IronandSteelResearchInstituteofChongqingIron&SteelCo.Ltd.) AbstractThispaperintroducedEDTAmethod,adirectmethodofdeterminingnickelcontenti nsuperalloy. Meanwhilethisexperimentalsodemonstratedhowmediums,temperatureandcoexisteleme ntsinfluencedtitration.EDTAmethodhaditsadvantagesinaccuracy,itiseasytooperate,veryfastanalysisprocess,an dnorigorrequirementsonequipments,it'sfitfortheanalysisonnickelcontentinFe-Nibasedalloy.KeywordsEDTAmethodvolumetricmethodsuperalloyNi 1概述一般合金钢中镍均采用丁二酮肟光度法测定,由于该法只适用于中,低含量镍的测定,而高温合金钢中,镍含量高达30%～70%,光度法对此测定误差较大.一般采用丁二酮肟重量法测定高含量镍,由于该法操作繁琐,分析周期长,本文采用EDTA容量法分析高含量镍,容量法测定有以下难点:首先EDTA与镍的络合速度较慢;其次共存元素Fe,Al, cr,Ti等的干扰.本文重点对以上问题进行探讨,特制定了EDTA容量法测定高温合金钢中镍含量. 2方法原理试样用盐酸,硝酸分解,高氯酸冒烟氧化,在氢氧化钾的碱性溶液中,用三乙醇胺隐蔽Fe,Al,cr,Ti等,再加入过量的EDTA标准滴定溶液与镍络合, 用钙标准溶液返滴定过量的EDTA.3主要反应?50?Ni一;+2H+(H,1,+——(\+11I嗣,CH,COO.\4.1高氯酸:1.67g/mL;4.2盐酸一硝酸混合酸:2+1;4.3氢氟酸:1.15g/mL;4.5氢氧化钾溶液:20%;Ⅲ指示剂:0.25%;4.7EDTA标准滴定溶液:0.0200mol/L;5分析步骤~EDTA直接滴定法测定镍含量》3.00mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,将铬氧化至六价,冷却至室温,沿瓶壁加30.00mL水,温热摇动溶解盐类.冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.三乙醇胺溶液(1+1),10.00mL氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右,加热至60～7OcC,滴加34滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由蓝色变为微红色在lmin内不消失为终点再过量5.00mL.记下此时消耗的EDTA的体积VzmL.再滴加3～4 滴偶氮胂Ⅲ指示剂,用钙标准溶液滴至蓝色为终点, 消耗钙标准溶液的体积为V.mL.氢氧化钾溶液(20%)摇匀,加水至200mL左右,滴加3～4滴偶氮胂Ⅲ指示剂(0.25%),用钙标准溶液表1时取平均值.6分析结果的计算按下式计算镍的质量分数(%):Ⅳf)(%):—c.(KV2-—×10一lm式中c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;v:一加入EDTA标准滴定溶液的体积(mL);V一返滴定时消耗钙标准溶液的体积(mL);K一体积比,每毫升EDTA相应于钙标准溶液的体积;—镍的摩尔质量(g/mo1);m一称样量(g)..7条件试验取含镍量约40%的试样若干份,固定盐酸一硝酸混合酸用量,改变高氯酸(比重1.67'g/mL)加入量自1.O0～4.50mL冒烟氧化铬,其余按操作步骤进行, 结果见表1.致,本法选用3.00mL.表2取YSBC74—17标样含镍38.72%,除改变冒高氯酸烟的时间外,其余均按操作步骤进行,结果见表2.由表可见:高氯酸冒烟时间的长短,镍不损失.取YSBC74—17标样含镍38.72%若干份,除改表3变三乙醇胺用量外,其余按操作步骤进行,结果见表3.一致,本法选用5.00mL.7-4氢氧化钾用量试验取YSBC74—17标样含镍38.72%若干份,除改变氢氧化钾用量外,其余按操作步骤进行,结果见表4.?51?(EDTA直接滴定法测定镍含量》表4致,本法选用10.00mL.7.5EDTA与镍的络合反应试验:EDTA与镍的络合速度较慢,一方面采用热滴定,在加热条件下用EDTA滴定镍,实验证明,加热至60～70℃然后再用返滴定法,用金属离子钙标准溶液滴定过量的EDTA.8结果验证将高温合金标准样品,分别按照样品分析步骤进行,测试五次,其精密度RSD所有元素均在0.5%加入过量的EDTA标准溶液络合镍,加快反应速度,以内,符合国家规定. 表5合金标准样品中Ni精密度测定结果8.2对照实验误差符合国家行业标准,相对误差均在0.5%以内,用不同合金标准样品进行测定,结果表明,其绝对符合国家规定.表6本法对标准物质测定结果的绝对误差和相对误差9讨论氧化钾强碱介质中以三乙醇胺掩蔽Fe,A1,Mn,Ti,cr等元素.Cr3能与EDTA络合而干扰测定,加入高氯酸发烟将其氧化至cr6,而呈CrO42-;~在不再干扰,但合金中铬含量较高时,cr6+的黄色影响终点的观察,干扰在碱性介质中利用空气中的氧(充分搅拌)将其氧化至Mn而而与三乙醇胺络合,锰高时加少量过氧化至三价后再以三乙醇胺掩蔽.?52?9.2EDTA滴定镍酸度与反应介质选择:镍与EDTA 形成中等强度的1:1浅蓝色络合物,lgK值18.6.根据酸效应系数,可以估计镍的EDTA滴定可在pH 值12～l3范围内进行.实验证明,调整酸度的反应介质必须是氢氧化钾强碱性,因为钠盐的存在会使荧光提前出现且有残余荧光而干扰测定.9.3对高锰,高钴(大于15%)试样,可在加氢氧化钾溶液后加lmL过氧化氢,20mL氨水,充分搅拌2min,将锰,钴氧化和掩蔽,然后再加过量的EDTA(0.02mol/L).~(EDTA直接滴定法测定镍含量》9.4试样难溶滴加2滴氢氟酸.10结论研究结果表明,用EDTA容量法测定高温合金中镍含量.用标准样品进行验证,测量结果具有良好的精密度和准确度.该法操作简单,易於掌握,分析速度快,所用试剂及器具普通等特点,适用于铁镍基,镍基等高温合金中镍含量的分析.参考文献【1]曹宏燕主编.冶金材料分析技术与应用,冶金工业出版社, 2008.9.[2】李宽亮主编.理化分析测试指南,金属材料部分,钢铁化学分析分册,国防工业出版社,1988.6.【3J鞍钢钢铁研究所,沈阳钢铁研究所编,辽宁科学技术出版社,1990.12.【4】成都无缝钢管厂中心试验室,四川大学化学系分析化学教研室编.钢铁化学分析,1974.1O.国内规模最大的焦炉煤气制天然气项目开工冀中能源焦炉煤气综合利用项目,一期年产9000万Nm3天然气工程,近日在下属井陉矿区循环炉煤气制天然气工程正式开工建设.作为一种高效,优质的清洁燃料,天然气被许多国家列为首选燃料,在能源供应中的比例以12%显示,我国天然气需求量年均增长率近16%,从2008年开始出现的供需紧张矛盾延续至今,每年的需求缺口达到200亿立方米.国家能源局预测,到2020年,国内天然气需求缺口或将突破900亿立方米.此时投资焦炉煤气制天然气项目,对于冀中能源的意义显而易见.冀中能源董事长王社平说:"这是企业提档升级,提质增效的具体举措."据了解,冀中能源井陉矿区现有四家大型焦化厂,年产焦炭约400万吨,年外供焦炉煤气约8亿立方米."这不仅可以解决焦炉煤气污染环境等问题,每年削减二氧化碳排放60多万吨,二氧化硫2300多吨,又能促进资源的综合利用,形成良好的循环产业链." 冀中能源井矿集团董事长李明朝说,早在2011年7 月,该项目可行性研究报告已通过专家论证,被列入河北省和石家庄市2012年重点工程项目.太钢成功开发出超高强度热轧卷板近Et,从太钢技术中心传来喜讯,继太钢700MPa高强热轧卷板成功取代进口,并独占了国内混凝土泵车用热轧卷板市场后,太钢在国内率先成功开发出900MPa超高强度热轧卷板,产品质量接近世界先上少数可生产该类产品的企业行列.900MPa以上超高强度热轧卷板是近年来国际薄规格超高强度钢研究的主流方向,代表了传统热连制造,国内市场前景非常好,但一直以来都全部依赖进口.太钢从2009年开始着手研制,研究人员通过不断与国际先进企业对标,进行理论探索,与生产厂进行多次工艺试验,经过近三年的努力,先后攻克了性能,组织缺陷,工艺控制等多项难题,于2011年年底生产出组织均匀,具有很好冷弯性能的产品,各项机械性能指标均可满足混凝土泵车使用要求.目前,太钢研发出的该型产品已经送至国内知名企业进行应用性能试验,满足使用工艺要求后有望全面替代进口.?53?。

一种测定镍铁的镍含量的方法引言：镍铁是一种合金，由镍和铁组成，通常用于制造不锈钢和其他耐腐蚀材料。

在工业生产中，准确测定镍铁中的镍含量对于控制产品质量至关重要。

本文将介绍一种测定镍铁镍含量的方法。

一、原理：该方法基于电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）。

在这种技术中，样品中的镍和铁被离子化，并通过质谱仪进行分析。

通过测量不同离子的质量和相对丰度，可以计算出镍铁中镍的含量。

二、实验步骤：1. 准备样品：将镍铁样品粉碎成细粉，并确保样品的均匀性。

2. 溶解样品：将粉碎的样品加入酸性溶液（例如硝酸），使其溶解。

3. 稀释样品：将溶解的样品稀释到合适的浓度，以避免离子过载。

4. 过滤样品：使用滤纸或膜过滤器将稀释后的样品过滤，以去除悬浮物和杂质。

5. 质谱分析：将过滤后的样品装入ICP-MS仪器中，进行质谱分析。

根据质谱仪的设置，选择合适的离子模式进行测量。

6. 数据处理：根据质谱仪输出的数据，计算出镍铁中镍的含量。

三、注意事项：1. 在实验过程中，应遵守实验室安全规范，佩戴个人防护装备。

2. 样品的准备和处理过程应严格控制，以确保测量结果的准确性和可靠性。

3. 在进行质谱分析前，应对质谱仪进行校准，以确保仪器的准确性。

4. 样品的稀释和过滤过程应避免污染和样品损失。

5. 在质谱分析中，应注意选择合适的离子模式和仪器参数，以获得准确的测量结果。

四、结果分析：根据实验测量得到的数据，可以计算出镍铁中镍的含量。

通过对多个样品的测量和分析，可以得出平均值和标准偏差，以评估样品的稳定性和准确性。

五、应用领域：该方法可广泛应用于不锈钢制造、合金生产等领域，以确保产品质量符合标准要求。

六、总结：本文介绍了一种测定镍铁镍含量的方法，利用电感耦合等离子体质谱技术进行分析。

该方法准确、可靠，适用于工业生产中对镍铁产品质量的控制和检测。

在实验过程中，需要注意样品的准备和处理，以及质谱仪的校准和参数选择。

该方法在不锈钢制造、合金生产等领域具有重要的应用价值。

中华人民共和国国家标准《镍铁镍含量的测定EDTA滴定法》起草试验报告1 实验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 氟化铵，固体。

1.1.2 盐酸羟胺，固体。

1.1.3 硝酸，ρ1.42g/mL。

1.1.4 盐酸，ρ1.19g/mL。

1.1.5 高氯酸，ρ1.67g/mL。

1.1.6 氢氟酸，ρ1.15g/mL。

1.1.7 氨水，ρ 0.90g/mL 。

1.1.8 盐酸，1+1。

1.1.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.6。

称取144g无水乙酸钠，溶解于500mL水中，加入115mL冰乙酸，用水稀释至1L，混匀。

1.1.10 六偏磷酸钠溶液，250g/L。

称取250g六偏磷酸钠（NaPO3)6于500mL烧杯中，加入400mL水，搅拌待完全溶解后，用水稀释至1L，混匀。

1.1.11 镍标准溶液，1.0000mg/mL。

称取1.000g纯镍（≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.1.3)低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物并蒸至小体积，取下稍冷。

用水溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含镍1.000mg 。

1.1.12硫酸铜（CuSO4.5H2O）标准滴定溶液，0.010mol/L。

配制：称取2.5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）置于300mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加入2滴～3滴硫酸（ρ1.84g/mL）以水稀释至刻度，混匀。

标定：移取10.00 mL（V1）EDTA标准溶液(1.1.13)三份分别置于500 mL锥型瓶中，加水100mL, 加入25滴盐酸（1.1.4），加入25mLpH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1.1.9）,煮沸取下，加入7滴PAN指示剂（1.1.14），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）滴定,不断振荡下滴定至出现淡红或紫红色为终点，记录消耗的体积（V0）按公式（1）计算硫酸铜标准滴定溶液（1.1.12）相当于EDTA标准溶液（1.1.13）的毫升数：V1k = ————————— . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)V 0 式中：K____ 换算系数，即1毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数； V 1____ 移取EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）;V 0____ 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。

镍的测定
一、方法要点
在碱性溶液中有氧化剂存在时，二甲基乙二醛肟（简称丁二肟）与镍离子生成可溶性的四价镍的络合物，借此种溶液的酒红色作为镍的比色测定。

二、试剂
硫酸：5+95
硝酸：比重1.42
酒石酸钾钠溶液：200克/升
氢氧化钠溶液：50克/升
过硫酸铵溶液：150克/升，准确配制，宜当日配制
镍试剂（二甲基乙二醛肟）（丁二酮肟）：10克/升，1克镍试剂溶于100毫升5%
氢氧化钠溶液中
三、分析方法
称取试样0.5000克于250毫升三角烧杯中，加入（5+95）硫酸80毫升，加热溶解，待试样全部溶解后，滴加浓硝酸至剧烈反应停止，溶液继续加热至沸，取下，冷至室温，移至100毫升钢量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用吸5毫升试液于100毫升钢量瓶中，加入酒石酸钾钠10毫升、氢氧化钠10毫升、过硫酸铵5毫升（移液管加入）、镍试剂10毫升，放置5分钟，稀释至刻度，摇匀。

72型分光光度计，480nm，2公分比色皿，水作参比，测其吸光度。

四、注意
●加入镍试剂之前溶液若呈紫色，滴加过氧化氢褪色。

●二价铁也能与丁二酮肟生成红色络合物，而三价铁则不能，加入氧化剂将二
价铁氧化为三价铁，即可消除干扰。

●过硫酸铵必须正确加入，否则会造成较大误差。

●放置时间不宜过长。

镍元素检测方法
镍元素检测方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 丁二酮肟-EDTA络合滴定法：这是一种常用的实验室方法，主要用于测定镍合金中的镍含量。

2. 丁二酮肟分光光度法：此方法操作简单，准确度高，也是测定合金中镍含量的常用方法。

3. 碱金属中镍的原子吸收分光光度法：此方法用于测定碱金属中的镍含量。

4. PAN分光光度法：主要用于测定矿石中的微量镍。

5. 铬天青S分光光度法：用于测定金属镁中的微量镍。

6. α-呋喃二肟分光光度法：用于测定金属铜中的微量镍。

7. 比色法：在特定波长下，通过测量被测物质吸光度来测量镍的浓度。

具体操作步骤包括样品消解、调节PH值、加入试剂、混合均匀、静置反应、比色测量等。

以上方法仅供参考，具体使用哪种方法应根据实际样品类型和实验室条件来选择。

镍合金成分检测镍合金是一种具有高强度、耐腐蚀和耐高温性能的金属材料，广泛应用于航空航天、能源、电子等领域。

为了确保镍合金材料的质量，必须进行成分检测。

本文将介绍镍合金成分检测的方法和意义。

一、镍合金成分检测的方法1. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的镍合金成分检测方法，它通过测量镍合金中元素的光谱特征来确定其成分。

常见的光谱分析方法有光电子能谱分析（XPS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。

这些方法具有快速、准确、非破坏性等特点，适用于对镍合金中元素含量的定量分析。

2. 化学分析法化学分析法是一种传统的镍合金成分检测方法，它通过化学反应来确定镍合金中元素的含量。

常用的化学分析方法有滴定法、电位滴定法、比色法等。

这些方法需要对镍合金进行样品制备和化学试剂的使用，操作相对复杂，但可以得到较为准确的成分结果。

3. 质谱分析法质谱分析法是一种高灵敏度的镍合金成分检测方法，它通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定元素的含量。

常见的质谱分析方法有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、飞行时间质谱法（TOF-MS）等。

这些方法具有高精度、高分辨率的特点，适用于对微量元素的检测。

1. 保证产品质量镍合金广泛应用于航空航天和核能等高端领域，其质量要求非常严格。

成分检测可以确保镍合金材料中各种元素的含量符合要求，从而保证产品的质量和性能。

2. 提高材料性能镍合金的性能与其成分密切相关，不同元素的含量变化会影响材料的力学性能、耐腐蚀性能等。

成分检测可以帮助研发人员了解镍合金中各元素的含量及其对材料性能的影响，从而优化合金配方，提高材料性能。

3. 保证安全可靠性在航空航天和核能等领域，镍合金材料承载着重要的结构和功能，其安全可靠性至关重要。

成分检测可以发现镍合金中的杂质元素和过量元素，避免对材料性能和安全性造成负面影响，确保使用的镍合金材料安全可靠。

4. 促进技术创新镍合金的成分设计是实现材料性能优化和技术创新的关键一步。

快速光度法测定不锈钢中的高含量镍摘要：本方法建立了测定不锈钢中高含量镍的丁二酮肟快速光度法，镍的含量在5%-20%，与吸光度呈线性关系，测定结果的标准偏差为0.48%-0.95%。

该方法简便、快速、节约试剂，测定结果准确。

关键词：丁二酮肟快速光度法不锈钢镍不锈钢中的镍通常用丁二酮肟重量法或EDTA滴定法测定，操作繁琐，试剂消耗量大，耗时长，笔者选用盐酸和过氧化氢溶解样品，操作简捷，显色稳定性好，显著降低了分析成本和时间，可测定不锈钢中含量为5%～20%的镍。

在碱性介质中有氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成水溶性棕红色络合物，且丁二酮肟具有良好的选择性和灵敏度。

铁、钛、铝等离子用酒石酸钾钠或柠檬酸盐掩蔽，铬在氧化至高价后不影响测定。

一、试验部分2.2操作过程：称取0.1000g不锈钢样品于150mL锥形瓶中，随同试样做空白实验。

加10mL（1+1）盐酸（1.1.3），5mL过氧化氢（1.1.4），加热至试料完全溶解，加2mL高氯酸（1.1.2），加热蒸发冒高氯酸烟氧化铬呈六价，近干，稍冷，加少量水，加热，溶解盐类，移入250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

.3显色液：分取5mL试液（1.2.2）置于50mL容量瓶中，加10mL酒石酸钾钠溶液（1.1.5），10mL氢氧化钠溶液（1.1.6），2mL丁二酮肟溶液（1.1.7），5mL过硫酸铵溶液（1.1.8），每加一种溶液均要混匀，用水稀释至刻度，混合均匀，放置15min。

2.4参比液：加10mL酒石酸钾钠溶液（1.1.5），10mL氢氧化钠溶液（1.1.6），2mL乙醇（1.1.9），5mL过硫酸铵溶液（1.1.8），用水稀释至刻度，混合均匀。

2.5放置15min，后，将部分溶液移入1cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处测定吸光度。

减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。

3.工作曲线的绘制二、结果与讨论按实验方法，对两种不锈钢标样进行测定，由工作曲线查得它们的结果如表2，由表2可知，测定结果的精密度和准确度较高，满足要求。