PZT铁电薄膜材料的制备技术

溶胶-凝胶法制备PZT薄膜及其物性特性分析唐立军;梁庭【摘要】以三水合乙酸铅、四正丁氧基锆和钛酸四丁酯为原料,并以乙酰丙酮为熬合剂,乙二醇甲醚为溶剂制备PZT溶胶；在Si-Pt基板上采用溶胶-凝胶法制备热释电薄膜.采用KW-4A型匀胶机,甩胶速度为4 500 r/m,甩胶30 s,在马弗炉中烧结温度为400 ℃,退火温度分别为600 ℃,650 ℃,700 ℃.使用AFM观察表面形貌,在拉曼光谱仪下观测拉曼峰.试验结果表明:在600 ℃,650 ℃,700 ℃退火时均形成拉曼峰,650 ℃退火时局部区域内薄膜材料的表面光滑而致密,700 ℃形成了三方、四方共存的钙钛矿相结构.【期刊名称】《中北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)005【总页数】3页(P595-597)【关键词】锆钛酸铅薄膜;热释电;Raman;溶胶凝胶【作者】唐立军;梁庭【作者单位】中北大学电子测试技术国家重点实验室,山西太原030051;中北大学电子测试技术国家重点实验室,山西太原030051【正文语种】中文【中图分类】TN405锆钛酸铅 (Pb(Zr x Ti1-x)O3,PZT)是锆酸铅和钛酸铅的固溶体.PZT是一种广泛应用于非挥发存储器、压电微执行器等相关 MEMS(Micro-Electro-Mechanical-System)器件的薄膜功能材料,同时具有铁电、压电和热释电性能,因而在红外探测焦平面及红外传感器方面有着广泛而重要的应用[1-3].Pb TiO3(PT)系热释电薄膜是使用和研究最多的无机薄膜材料,它主要包括 PT及其掺杂改性材料 PLT,PZT,PLZT,PYZT,PMZT和 PCT等[4-6].这类材料的特点是化学计量比简单,易于制备且具有优良的热释电性能.长期以来,热释电材料的研究除了注重新材料体系的开发之外,现有材料的掺杂改性是一条非常重要的途径,适当的掺杂可以使材料的热释电性能得到提高.以PCT为例,PCT15的热释电系数比 PCT5提高了57%,介电常数和介电损耗大大下降,优值提高.近年还有将钕 (Nd)或铌 (Nb)掺杂的 PZT材料用于热释电器件的报道[7-9].采用 Sol-Gel法制备的多晶和外延生长PT,PLT,PZT和 PYZT热释电薄膜,是制备热释电红外探测器的优选材料.本文采用溶胶-凝胶方法制备热释电薄膜的前驱体溶液,采用匀胶技术在基底上获得了均匀的薄膜,经过多次甩胶、坚胶和烧结过程,达到需要的膜厚,并在不同的温度下进行退火.采用AFM,SEM和 Raman等测试手段对不同温度下的膜层质量进行了分析,比较了不同温度退火对薄膜性能的影响.1 实验薄膜沉积的衬底选择 Pt(111)/Ti/Si3N4/SiO2/Si(100)衬底,用一层 100 nm的 Ti 层来作为 Pt与衬底的粘附层.Si3 N4具有良好的热绝缘性能,在衬底上溅射 Pt/Ti 底电极,Pt的热稳定性好,既是很好的电极层,又是衬底和铁电材料之间相互扩散的阻挡层[4].以溶胶-凝胶法制备 PZT薄膜,薄膜的制备过程如图1所示.本文以 Pb1.1(Zr0.48 Ti0.52)O3为研究对象,在这里加入了过量的铅,主要是用于补偿在高温热处理时铅的挥发,而 Zr,Ti的比例是在准同型相界附近的标准比例,在居里温度以下,这种 Zr,Ti比例有利于形成三方、四方相共存的钙钛矿相结构.实验原料选择三水合乙酸铅、四正丁氧基锆和钛酸四丁酯,并以乙酰丙酮为熬合剂,乙二醇甲醚为溶剂.PZT溶解在乙二醇甲醚中的浓度均为20%,这种高浓度的溶胶有利于制备厚度较大的薄膜.在甩胶时使用的是 KW-4A型匀胶机,甩胶速度为 4 500 r/m,甩胶 30 s,经紫外烘干后分别在400℃下烧结,在600℃,650℃ 和700℃ 下进行快速退火,最终制得厚度在 200 nm左右的PZT薄膜.2 实验结果及分析图2是所制备的 PZT薄膜的表面形貌测试结果.其中:图2(a)为650℃退火后的PZT薄膜表面的 AFM照片,图2(b)为制备样品表面的SEM照片.从 SEM照片可以看出,制备的 PZT表面均匀地分布着结晶化的颗粒,这显示出经过650℃的退火处理后,已经实现了晶化过程.AFM的结果则表明:在局部区域内,薄膜材料的表面光滑而致密,这对利用 PZT热释电性能工作的 MEMS器件非常重要.在大面积制备上存在裂缝,这是由于退火后应力所致,工艺有待继续提高.在拉曼测试时,缝中出现了 Pt的拉曼峰,是由于 Pt裸露所致.图2 退火温度为650℃ 的薄膜表面 AFM,SEM结果Fig.2 AFM and SEM results for film surface under annealing treatment with temperature of 650℃图3为薄膜在400℃烧结和3种不同退火温度下的拉曼峰.由图3中可以看出,在400℃时薄膜没有拉曼峰出现,说明薄膜在没有经过退火的情况下是不可能结晶的;而在600℃,650℃,700℃退火时,可以从图中分辨出 7个明显的拉曼峰,位置分别在214 cm-1,286 cm-1,339 cm-1,443 cm-1,510 cm-1,615 cm-1和714 cm-1处,对应的振动模分别为 E(2TO)R,ET+B1(silent),A1(2TO),E(2LO),E(3TO)T,A1(3TO)T 和 E(3LO). 在 510 cm-1和 615 cm-1处的四方 E(3TO)和 A1(3TO)是立方结构中的3T1u在居里温度下分解的光学横模.准同型相界(MPB)处的 PZT体系,其晶格结构包括两个组成部分:中心位置是 Ti4+的 Ti晶胞和中心位置为Zr4+的 Zr晶胞.在高 Ti边,Ti晶胞起主导地位,它促使 Zr晶胞进入四方结构;在高 Zr边,Zr晶胞强制 Ti 晶胞进入三方结构,在 MPB处这两个过程达到平衡,出现三方-四方共存现象.在居里温度以下,准同型相界正处于 Zr,Ti比为48∶52处,这与本文所选样品中的 Zr,Ti比例相同.由图3中也可以看出,薄膜已经形成了三方、四方共存的钙钛矿相,这与 PZT 薄膜的标准拉曼峰相吻合[4],但存在一定的频移,作者认为是晶体中存在缺陷或应力,产生了红移或蓝移,通过拉曼谱中峰位的变化可以判断材料结构中产生的应力:若峰位向较高波数移动(蓝移),则结构中出现的是压缩应力;反之若峰位向较低波数移动(红移),则结构中出现的是张应力.图3 不同温度下热处理后的 PZT薄膜 Raman图谱Fig.3 Raman spectrum of PZT film under thermal treatment of different temperatures对600℃,650℃和700℃的拉曼峰进行拟合,在 286 cm-1处峰的半高宽分别为25.46,19.58和 17.29,可以看到半高宽随着退火温度的增加而变小,在其它峰位置的半高宽也呈现这种趋势.由图中也可以发现在600℃退火时峰形较宽,随着退火温度的升高,峰的数目及位置不再变化,但拉曼峰的线形开始变得尖锐,尤其是在700℃退火时,说明在700℃退火时其结晶效果要好于600℃退火.3 结论采用溶胶-凝胶法在 Pt(111)/Ti/Si3N4/SiO2/Si(100)衬底上生长了特定组分的PZT薄膜,分别通过600℃,650℃和700℃退火.AFM和SEM测试结果表明薄膜经过了明显的结晶过程,且表面光滑致密而均匀.Raman测试结果表明:在700℃ 退火时,薄膜形成了三方、四方共存的钙钛矿相结构,结晶状况要好于600℃和650℃退火的薄膜.参考文献:[1]张永怀.微型红外气体分析器 [J].现代科学仪器,2002(3):24-26.Zhang Yonghuai.Modern scientific instruments[J].Micro Infrared GasAnalyzer,2002(3): 24-26.(in Chinese)[2]杨建明.热释电红外探测器吸收层研究 [J].红外技术,2002(4):53-54.Yang Jianming. Absorbing layers of pyroeletric infrared detectors[J].Infrared Technology,2002(4):53-54.(in Chinese)[3]闫军,庄乾章.热释电红外传感器的类别特性及应用[J].长春大学学报,2004,24(6):22-24.Yan Jun,Zhuang Qianzhang.Pyroelectric infrared sensor s classification characteristic and applications[J].Journal of Changchun University,2004,24(6):22-24.(in Chinese)[4]李跃进.硅各向异性腐蚀中自动终止技术的研究 [J].西安电子科技大学学报,1991,18(4):112-117.Li Yuejin. An automatic etch-stop technique for anisotropic etching of silicon[J]. Journal of XidianUniversity,1991,18(4):112-117.(in Chinese)[5]Rogalsji A.New ternary alloy system for IRdetectors[C].SPIC Optical Engineering Press,Bellingham,Washington USA,1994:313-315.[6]Pham L.Surface-Micromachined pyroelectric infrared imaging array with vertically integrated signal processing circuitry [J]. IEEE Transaction on Ultrasonics,Ferroelectrics and Frequency Control,1994,41(4):552-554. [7]Deb K K.Investigation of pyroelectric characteristics of0.8Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb TiO3-0.1BaTiO3 ceramics with special reference to uncooled infrared detection[J].Journal of Electronic Materials,1991,20:653-658.[8]Nelson E H.Method of Making a Thin Film Detector with an Aerogel Layer:United States Patent5478425[P].1995-12-06.[9]Katsuya Morinaka.Human information sensor[J].Aensors andSctuators,1998,66:1-8.。

“铁电薄膜”资料汇编目录一、PZT铁电薄膜的制备与性能研究二、钙钛矿铁电薄膜异质结的结构及光、电性能研究三、铁电薄膜材料综述四、铁电薄膜畴结构及畴动力学的透射电子显微学研究五、铁电薄膜制备及新型铁电存储器研究六、金属有机化学气相沉积制备铁电薄膜材料研究进展PZT铁电薄膜的制备与性能研究铁电材料在传感器、存储器、换能器等众多领域有着广泛的应用。

其中，PZT（铅锆钛酸盐）铁电薄膜由于其优异的铁电、压电性能，被广泛应用于微电子、光电子和微纳器件等领域。

本文将重点探讨PZT 铁电薄膜的制备技术及其性能研究。

目前，制备PZT铁电薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法（Sol-Gel）、物理气相沉积法（PVD）、化学气相沉积法（CVD）等。

溶胶-凝胶法：该方法是将金属醇盐或无机盐经过溶液、溶胶、凝胶等过程，然后在低温下热处理，制备成薄膜。

溶胶-凝胶法的优点是制备工艺简单，容易控制薄膜的成分和结构，但是制备的薄膜厚度通常较薄。

物理气相沉积法：该方法主要包括真空蒸发、溅射和离子束沉积等。

这些方法可以在较高的温度下，将靶材的原子或分子沉积到基片上形成薄膜。

物理气相沉积法的优点是制备的薄膜纯度高，厚度均匀，但是设备昂贵，工艺复杂。

化学气相沉积法：该方法是利用化学反应，将气态的原料在基片上沉积成膜。

化学气相沉积法的优点是制备温度低，薄膜质量高，但是反应过程中难以控制薄膜的成分和结构。

PZT铁电薄膜的性能主要包括铁电、压电、介电等性能。

这些性能与薄膜的成分、结构和制备工艺密切相关。

铁电性能：PZT铁电薄膜具有优异的铁电性能，其自发极化强度高，剩余极化强度大，矫顽场强，这些性能使其在传感器和存储器等领域具有广泛的应用前景。

压电性能：PZT铁电薄膜同时也具有良好的压电性能，能够将机械能转换为电能，或者将电能转换为机械能。

这一特性使其在声波探测、振动能采集等领域具有广泛的应用。

介电性能：PZT铁电薄膜的介电性能也较好，其介电常数和介电损耗随温度和频率的变化而变化，这一特性使其在电子器件和微波器件等领域具有一定的应用价值。

PZT铁电薄膜实验报告要点材料科学与工程学院基地班创新和任选实验论文高度取向锆钛酸铅铁电薄膜材料制备及性能优化姓名：严岑琪学号： 200900150260指导教师：欧阳俊日期：2013.1.5目录一、研究背景简介及研究意义 (3)1.1 PZT薄膜研究背景 (3)1.2 PZT铁电材料结构 (3)1.3 PZT薄膜发展现状及趋势 (4)1.4 PZT薄膜研究意义 (4)二、研究方法 (5)2.1 脉冲激光沉积法 (5)2.2 真空蒸发法 (5)2.3溶胶—凝胶法 (5)2.4 化学气相沉积法 (6)2.5 磁控溅射法 (6)三、试验用原材料及仪器设备 (7)3.1 试验用原材料 (7)3.2 试验用仪器设备 (7)四、实验步骤 (8)4.1 主要研究方法 (8)4.1.1 制备工艺流程 (8)4.1.2 性能检测 (8)4.2 PZT铁电薄膜的制备参数 (8)4.3 PZT铁电薄膜的制备过程 (8)五、实验结果记录与相关讨论 (9)5.1 XRD (9)5.2 电滞回线 (11)5.3 漏电电流特性 (14)5.4 介电行为 (15)六、结论 (16)七、参考文献 (16)一、研究背景简介及研究意义1.1 PZT薄膜研究背景铁电体是具有自发极化且自发极化矢量的取向能随外电场的改变而改变方向的材料。

铁电材料是一类强介电材料，其介电常数可高达102～106。

铁电材料具有优良的铁电、压电、热释电、电光、声光及非线性光学特性，集力、热、光、电等性能于一体，具有其它材料不可比拟的优越性能。

铁电材料的这些特殊性质使得它在超声换能器件、微机电耦合器件、高容量电容器、铁电存储器、电光快门、光控器件、成像与显示器件等多方面都具有广泛的应用前景。

另一方面，由于电子技术，信息技术和控制技术的发展，要求器件小型化和集成化，对新材料提出了新的要求。

PZT功能薄膜由于其优良的压电性能、热电性能、铁电性能、光电性能和介电性能被广泛地用于传感器，驱动器和各种精密仪器的控制部分。

PZT铁电薄膜材料的制各技术1.铁电薄膜材料背景综述薄膜和层状结构工艺的进步对于集成电路和光电子器件的发展是至关重要的臼。

铁电薄膜是指具有铁电性、且厚度在数十纳米至数微米问的薄膜。

铁电材料的研究一般被认为是始于1920年，法国人发现了罗息盐，即酒石酸钾钠(NaKC4H4O6-4H2O),在外电场E作用下，其极化强度P有如图1所示滞后回线关系，表现出特殊的非线性介电行为。

由于图1的P・E 关系曲线有和铁磁体的关系曲线相类似的特点，因而P-E关系被称为电滞回线(Hysteiesisloop)拥有这种特性的晶体被称为“铁电体”，相应的材料被称为“铁电材料”口】。

随后发现了相似结构的KH2P。

4系列；1940〜1958年，发现了第一个不含氢键，具有多个铁电相的铁电体BaPCh; 1959年到上世纪70年代，包括钙钛矿结构的PbPO3系列、铝青铜结构的锯酸盐系列等在内的大量铁电体被发现，也是铁电的软模理论出现并基本完善的时期；上世纪80年代至今，铁电体的研究主要集中于铁电液晶、聚合物复合铁电材料、薄膜材料和异质结构等非均匀系统。

以钻钛酸铅Pb(Zr】_xPx)O3(简称PZT)为代表的一大类铁电压电功能薄膜材料因其具有良好的压电、铁电、热释电、电光及非线性光学等特性，在微电子和光电子技术领域有着广阔的应用前景，受到人们的广泛关注和重视几乎所有的铁电体材料均可通过不同的制备技术制成相应的薄膜材料，但迄今为止研究较为集中的铁电薄膜材料主要有两大类，一类是钛酸盐系铁电薄膜; 另一类是锯酸盐系铁电薄膜。

最典型的铁电体是具有钙铁矿结构的铁电体-ABO3(Perovskite)结构，如图2 所示。

佟I 2钙钛矿铁电材料晶胞小意图PZT是典型的ABO3钙钛矿结构，在每个钙钛矿元胞中，铅离子(Pb?与占据8个顶点的位置，氧离子(O')占据6个面心，结或钛粒子亿产m4+)位于八面体的空位。

在现有的铁电薄膜材料中，使用较多的是PZT薄膜系列。

pzt压电薄膜原理PZT压电薄膜原理概述•PZT压电薄膜是一种特殊的材料，在应用中具有重要的地位。

•它通过压电效应将电能转化为机械能，或将机械能转化为电能。

原理简介1.压电效应–压电效应是指某些材料在受到力或压力之后能够在其内部产生电荷分离。

–这种电荷分离是由于材料中的离子在力或压力的作用下发生位移，从而引起正负电荷的分离现象。

2.压电材料–PZT压电薄膜是一种常用的压电材料，由铅酸钛（PbTiO3）和锆酸钛（ZrTiO3）的混合物组成。

–这种材料由于具有良好的压电性能，广泛用于压电传感器、压电陶瓷、声波器件等领域。

3.压电薄膜的特点–薄膜结构：PZT压电薄膜通常采用薄膜结构，可以实现微型化和集成化的应用。

–高压电性能：PZT压电薄膜具有较高的压电系数和压电常数，使其在电能转换中表现出良好的性能。

压电效应在PZT压电薄膜中的应用•压电传感器：PZT压电薄膜作为传感器，可以将机械振动、压力等物理信号转化为电信号，实现信号的检测和测量。

•声波器件：PZT压电薄膜可以将电信号转化为声波信号，广泛应用于扬声器、声音发生器等声波设备中。

•压电驱动器：PZT压电薄膜可以通过施加电场实现结构的微小位移，从而形成微小的机械运动。

这种特性使其在精密定位、震动控制等领域有广泛应用。

总结•PZT压电薄膜通过压电效应实现电能和机械能之间的转换。

•它具有良好的压电性能和微型化的特点，在传感器、声波器件和驱动器等领域得到广泛应用。

•进一步的研究和应用可以使PZT压电薄膜在更多领域发挥其优秀的性能。

PZT压电薄膜的工作原理及应用技术压电效应的工作原理•压电薄膜的工作原理基于压电效应，即在外加电场或应力的作用下，材料内部的正负电荷分离。

这种分离是由于材料中的离子发生位移和重新分布，使得正负电荷形成电偶极矩。

•PZT压电薄膜中的铅离子（Pb2+）和锆钡离子（ZrBa2+）在受到压力或电场刺激时，会发生位移和重新排列，导致材料本身产生电荷分离的现象。

pzt压电薄膜原理PZT压电薄膜是一种具有压电效应的薄膜材料，其原理是通过施加压力或电场来产生电荷的分离和倾斜，从而实现电能与机械能的相互转换。

PZT压电薄膜在各种应用领域中具有广泛的应用，如传感器、声波器件、振动能量收集器等。

PZT压电薄膜的压电效应基于压电效应的整体特性，即应变效应和电效应之间的相互作用。

应变效应是指当施加压力或应变时，材料产生电位变化；电效应是指当施加电场时，材料发生形变。

PZT压电薄膜利用这种相互作用，可以将机械能转化为电能或将电能转化为机械能。

在PZT压电薄膜中，晶格结构的不对称性是实现压电效应的关键。

PZT材料由铅、锆和钛等元素组成，其晶格结构呈现出非中心对称性。

当施加压力或应变时，晶格结构发生变形，导致正负电荷的分离。

这种分离产生的电荷可以通过电极收集，并产生电压信号。

相反地，当施加电场时，电场作用下的电荷重新分布会导致晶格结构的变形，从而引起机械应变。

PZT压电薄膜的性能与其晶粒尺寸、结构、组分比例以及制备工艺等因素密切相关。

通过控制这些因素，可以调节PZT薄膜的压电性能，以满足不同应用的需求。

此外，通过在PZT薄膜上加工微细结构，可以进一步提高其压电效应和灵敏度。

PZT压电薄膜在传感器领域中具有重要应用。

以压力传感器为例，当施加压力时，PZT薄膜产生电荷分离，从而产生电压信号。

通过测量这一信号的变化，可以确定外部压力的大小。

类似地，PZT压电薄膜也可用于加速度、应变和温度等传感器的制备。

PZT压电薄膜还可以应用于声波器件，如压电陶瓷换能器和压电陶瓷谐振器。

在压电陶瓷换能器中，当施加电压时，PZT薄膜产生机械振动，从而产生声波；相反地，当声波作用于薄膜时，薄膜产生电荷分离，从而产生电压信号。

压电陶瓷谐振器则利用PZT薄膜的压电效应，实现声波的放大和滤波功能。

PZT压电薄膜还可用于振动能量收集器的制备。

通过将PZT薄膜与机械振动器件相结合，可以将机械能转化为电能，从而实现能量的收集和存储。

射频磁控溅射法制备 PZT 薄膜工艺及研究实验材料及设备:载玻片(1cm×1cm ,硅片( 0.5cm×0.5cm镀膜机:MSP/ED-300c型磁控溅射 /热蒸发镀膜机(北京创世威纳科技有限公司实验工艺参数Pzt 薄膜的作用近年来,随着薄膜制备技术的发展,铁电薄膜在非挥发性铁电存储器中的应用日益广泛。

随着铁电集成器件向着微型化方向发展。

开展纳米尺度薄膜压电性、铁电性等物理性能的研究显得尤为迫切。

关于纳米尺度铁电薄膜物理性能的表征方法已成为铁电材料研究领域中的一个重要研究方法。

PZT 薄膜具有优良的铁电性能和高的介电常数使之成为制备 FRAM(非挥发性铁电存储器的优选材料。

随着薄膜制备工艺的迅猛发展,目前制备高质量的 PTZ 薄膜已经成为了可能,而优质的 PZT 薄膜也将有助于 PZT 薄膜器件的研发和推广,不烟民开排号新的领域。

据今为止, PZT 铁电材料是所有压电陶瓷和薄膜中压电性能电好的材料。

这是因为PZT 薄膜具有明显的正压电效应和负压电效应,当它用于传感器的制作时,具有高的灵敏度和低电噪声;用于驱动器的制作时具有很高的响应速度和较大的输出应力。

所以它被广泛应用于电子、光学、微机械、各种压电功能器件和微电子机械系统(MEMS 等领域,例如用于悬臂梁驱动器、原子力显微镜、超声微马达等方面。

由于电子技术 , 信息技术和控制技术的发展 , 要求器件小型化和集成化 , 对新材料提出了新的要求 . 人们预言 , 21 世纪是以智能材料 ( intelligent materials和敏感材料 ( smart materials 为代表的时代 . PZT 就是这样的一种智能材料 . 所谓 PZT是指 Pb( Zr, Ti O3 功能陶瓷 , 是 ABO3 型钙钛矿结构 , Zr, Ti处于氧八面体的中心 , Pb 处于氧八面体的间隙 [ 1]. PZT 功能薄膜由于其优良的压电性能 , 热电性能 , 铁电性能 , 光电性能和介电性能被广泛地应用于传感器 , 驱动器和各种精密仪器的控制部分 . 压电功能的应用已从最初的简单的压电振子 , 拾音器等发展到能源、信息、军事以及其他高新技术领域 [ 2]. 扫描隧道显微镜 , 超声医疗技术 , 自动聚焦照相机 , 哈博天文望远镜等都离不开压电陶瓷的发展 . 但是疲劳 , 老化 , 极化反转时间的延长等缺陷严重地影响了 PZT 薄膜的应用 .PZT 薄膜因它们具有优良的压电性能 , 热电性能 , 铁电性能和介电性能而被广泛地研究 [ 3- 5]. 制备 PZT 薄膜的方法主要有化学沉积和物理沉积 , 目前用到的具体方法有 :金属有机化学气相沉积法( MOCVD[ 6], 溶胶凝胶法 ( Sol-gel 它包括有胚种 ( seed 和无胚种 ( unseed 两种 [ 7, 8],催化化学气相沉积法 ( Catalyt ic CVD[ 9],脉冲激光沉积法 ( Pulsed Laser Position[ 10],反应脉冲沉积法( Reactive Pulsed Deposition[ 11],电子束沉积法 ( Electron- beam Deposition[ 12],等离子体激活的化学气相沉积法 ( PECVD[ 13], 溅射法 ( Sputtering 包括反应溅射( React ive Sput tering[ 14], 磁控溅射 ( Mag netron Sput tering [ 15], 射频溅射 ( Radio Frequency Sputtering [ 16]等 . 目前每种方法都在使用 , 各种方法都有自己的特点(如表 1 .具体情况可参阅有关资料 .。

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其核心流程主要包括以下步骤：**制备工艺流程：**①选材设计：根据应用需求选择合适的铁电材料，如PZT（钛酸铅锆酸盐）、BST（钛酸锶钡）等。

②薄膜沉积：采用多种方法之一沉积薄膜，常见方法有溶胶-凝胶法、磁控溅射法、脉冲激光沉积(PLD)、分子束外延(MBE)等。

这一步骤涉及将材料蒸发或溶解后再沉积到基底上，形成均匀薄层。

③退火处理：沉积后的薄膜需经过退火处理，以提高其结晶度和改善电学性能。

温度和时间的选择对薄膜质量至关重要。

④性能表征：通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段，分析薄膜的晶体结构、形貌及电性能，如介电常数、漏电流密度和极化特性。

⑤微结构调控：通过调整工艺参数，如沉积速率、气氛、基底温度等，优化薄膜的微结构，以达到预期的铁电性能。

**应用开发流程：**①器件设计：根据铁电薄膜特性，设计相应的器件结构，如铁电存储器、压电器件、传感器等。

②器件制备：将铁电薄膜集成至器件中，包括图案化、电极制作等微纳加工步骤。

PZT的制备工艺流程.1 溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备的原理及步骤 (8)2 PZT前驱体溶液的配制 (10)2.1原料试剂的选用 (10)2.2前驱体试剂的配比及用量 (11)3 甩胶及注意事项 (12)4 热处理工艺及其优化 (13)1 溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备的原理及步骤目前，溶胶-凝胶法被广泛地用于制备薄膜，它的最大优点是能够很好的控制薄膜的成分，工艺设备简单，并能与半导体工艺兼容。

溶胶法的原理是通过低温溶液中的化学反应手段来达到无机网络的合成，利用金属醇盐的水解与缩聚反应，通常的水解聚合反应如下(M为金属离子；RO为有机团)：水解反应：M(OR)n+xH20→M(OH)x(OR)n-x+xROH (1) 聚合反应：M(OR)n+M(OR)n-1 (OH)→(RO)n-1M-O-M(OR)n-1+ROH (2)2M(OR)n-1(OH)→(RO)n-1M-O-M(OR)n-1+H2O (3) 水解反应中氢氧化合物一旦生成，聚合反应就发生，两种反应进行的程度和速率，取决于金属原料、溶剂、浓度、催化剂、金属稳定剂、PH值、加水量、温度等因素。

通过氧的桥梁作用缩聚导致二维、三维网络的形成，从而增加了溶液的粘度，最后形成稳定的溶胶-凝胶三维网状结构体系。

一般来说，整个工艺过程包括以下几个步骤：(1)将主要原料溶解在适宜的溶剂中形成稳定的溶胶(Sol) ；(2)在适当条件下，使溶胶发生一系列水解和缩聚反应形成PZT前驱体溶液；(3)采用旋涂法、浸渍法或喷涂法等将前驱体溶液涂覆在基片上形成湿膜。

单层薄膜厚度取决于前驱体溶液的浓度、粘度、表面张力以及所采用的涂覆方法；(4)低温热处理使有机物热分解形成无定形无机介质。

这一过程包括剩余-OH或-OR基团通过缩聚反应去除，其他残留有机物或基团高温分解转化为炭或炭的氧化物；(5)高温热处理使薄膜致密化、结晶化，最终形成钙钛矿结构铁电薄膜。

高质量的薄膜是指表面无气孔、无裂纹、表面光滑的致密钙钛矿相薄膜，因为裂纹和孔洞会影响到薄膜的压电、电光、极光性能，受影响的介电性能包括介电常数、空间电荷场、P-E 电滞回线，空间电荷场随孔隙率增加而增加，孔隙存在影响压电常数及压电响应；在光学性质方面，孔隙存在会引发散射，从而影响光透及折射率；薄膜表面孔隙存在会导致吸湿及不纯物聚积从而影响电光性能，因而为使PZT 薄膜获得最佳电光性能，消除孔洞是必要的，对于Sol-Gel 法制备薄膜样品，从先驱体有机物溶液到无机陶瓷薄膜这一转变是获得无孔、无裂纹薄膜的关键，因此制备清澈、透明、稳定的先驱体溶液非常重要。