食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定-编制说明
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食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定-编制说明《食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)(1)简述起草过程本标准于20XX年7月获得立项,并于当时开始标准修订工作。
首先,查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。
第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。
第三、详细计划标准技术实施内容。
第四、通过试验,优化并确认各项检测技术参数。
第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。
第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。
(2)起草单位、起草人任务来源:国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划(20XX-20XX年)》。
起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。
起草人:周宇艳、沈康俊、周韵、刘曙、蔡婧、张凯。
二、标准的重要内容及主要修改情况(1)原标准不足:GB/T20500-20xx、GB/T20499-20xx使用气相色谱法(FID)检测,若检出存在目标物,还需质谱确证,增加了分析周期;气相色谱法(FID)抗干扰能力较差,分析实际样品时,可能收到杂质干扰。
而SN/T 2826-2021,根据GB5009.156食品模拟物需要增加。
(2)本标准重要内容:①使用气相色谱-质谱直接分析,保证分析的灵敏度、分离度符合检测要求;②增加了数种新模拟物及其处理方式。
(3)主要修改情况:①标准名称修改为“食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定”;②将数个原标准的己二酸二(2-乙基)己酯含量及迁移量检测方法合并于本标准;③根据GB5009.156-20××,增加了数种食品模拟物用于迁移试验;④将标准GB/T20499-20xx、GB/T20500-20xx中“气相色谱-氢火焰离子化检测器定量,并由质谱检测器定性确证”改为“由气相色谱-质谱检测器直接定量及定性确证”。
食品接触材料高分子材料食品模拟液中偶氮甲酰的测定高效液相色谱法编制说明一,任务来源本标准是由国家认监委下达的2010年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目《食品接触材料检测方法高分子材料偶氮甲酰胺含量和迁移量的测定》(立项编号为2010B165),由江苏出入境检验检疫局负责起草。
由于偶氮甲酰胺含量和迁移量检测方法差异性较大,为使标准内容清晰,便于使用,体现本标准的主要技术方法,同时为了与现已发布的食品接触材料行业标准一致,将标准题目修改为《食品接触材料高分子材料食品模拟液中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱法》。
二,立项背景“民以食为天”,食品历来是与人们健康安全密切相关的敏感商品,一直受到国内外消费者的高度重视和关注。
世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明,与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。
我国出口食品接触材料在国际市场占有率呈逐年上升趋势,同时因安全、卫生不符合美国、欧盟、日本等发达国家的法规标准,而被禁止进境、退货及销毁等情况也不断增多。
近年来,以聚氯乙烯(PVC)为主要原料的塑料垫圈被广泛使用在各种金属盖玻璃瓶包装中。
为了改善塑料垫圈的密封性,避免微生物污染导致食品变质,常在PVC垫圈的生产原料中加入偶氮甲酰胺(以下简称ADC)作为发泡剂。
含有ADC发泡剂的垫圈在密封玻璃瓶以及消毒处理过程中,需要经过高温处理,在加热条件下,垫圈中的ADC会分解生产氨基脲(Semicarbazide,以下简称SEM),进入食品当中,对与其接触的食品造成污染,为此我国GB9685-2008明确规定PE、PC、PVC等塑料包装中偶氮甲酰的最大使用量不得超过2.0%,。
橡胶中不得超过5.0%,欧盟2004/1/EU指令规定自2005年8月2日起,停止偶氮甲酰作为发泡剂使用,要求企业开发使用更加环保的替代品。
因此,为了降低我国此类产品的出口风险,帮助出口企业应对国外技术壁垒,树立中国制造的国际形象,急需制定食品接触材料中ADC迁移量的检测方法标准,为日常的检验监管工作提供技术支撑。
第5期 收稿日期:2017-12-21作者简介:胡 伟(1985—),男,四川成都人,硕士研究生,主要研究方向:主要从事石油、化工、包装与玩具等产品的有毒有害物质检测的研究。
浅析GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量的测定胡 伟,杨艳梅,杨 婷(成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100)摘要:通过对GB4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》中总迁移量测定的解读,分析了新、旧标准在内容上、技术要求和试验方法等方面的差异。
本文浅析了新标准体系中对油脂类模拟物中总迁移量测定局限性,并提出检验方法。
关键词:食品接触材料;总迁移量;植物油食品模拟物中图分类号:TS206.4 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)05-0083-02AnalysisoftheTotalMigrationofGB4806.7-2016:FoodSafetyNationalStandardFoodContactPlasticMaterialsandProductsHuWei,YangYanmei,YangTing(ChengduInstituteofProductQualityInspectionandResearchCo.,Ltd.,Chengdu610100,China)Abstract:ThroughtheinterpretationoftotalmigrationvolumeinGB4806.7-2016,Foodsafetynationalstandardfoodcontactplasticmaterialsandproducts,thepaperanalyzesthedifferencesofcontents,technicalrequirementsandtestmethodsbetweenthenewstandardandtheoldone.Thenewinspectionitemofthedeterminationoftrichloromethaneextractisadded.Thedeterminationoftotalmigrationinplantoilsimulatesdirectlytranslatesthequalityandsafetyofcontactoilcontactmaterials.Thispaperanalysesthelimitationofthedeterminationofthetotalmigrationintheoilsinthenewstandardsystem,andthetestmethodisgiven.Keywords:foodcontactmaterials;totalmigration;foodsimulantsofplantoil 食品接触塑料材料是以一种或几种树脂或预聚物为主要结构组分,添加或不添加添加剂,在一定的温度和压力下加工制成的具有一定形状、介于树脂与塑料制品之间的高分子材料,包括塑料粒子(或切片)、母料、片材等。
一、实验目的为了评估食品接触材料在使用过程中可能迁移到食品中的有害物质含量,本实验通过模拟食品接触过程,测定食品接触材料中非挥发性物质的迁移量,为食品安全提供科学依据。
二、实验原理食品接触材料的迁移量是指食品接触材料在与食品接触过程中,通过扩散、渗透、挥发、释放等方式迁移到食品中的非挥发性物质总量。
本实验采用浸泡法,将食品接触材料样品置于食品模拟物中浸泡,测定浸泡液中非挥发性物质的总量,以评估食品接触材料的迁移风险。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)食品接触材料样品:塑料、玻璃、陶瓷等;(2)食品模拟物:水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇;(3)实验试剂:盐酸、氢氧化钠、硝酸、高氯酸等。
2. 实验仪器:(1)分析天平;(2)电热恒温水浴锅;(3)离心机;(4)电感耦合等离子体质谱仪;(5)超声波清洗器;(6)容量瓶;(7)移液器。
四、实验方法1. 样品处理:将食品接触材料样品剪成适当大小,用超声波清洗器清洗去除表面杂质,晾干后称取一定量(如1g)备用。
2. 浸泡实验:将处理好的样品分别置于不同食品模拟物中,在恒温条件下(如50℃)浸泡一定时间(如24h)。
浸泡结束后,取出样品,用移液器吸取一定量浸泡液。
3. 定量分析:将浸泡液经离心分离后,采用电感耦合等离子体质谱法测定浸泡液中非挥发性物质的总量。
4. 数据处理:计算不同食品接触材料在不同食品模拟物中的迁移量,并进行比较分析。
五、实验结果与分析1. 不同食品接触材料的迁移量:根据实验结果,塑料、玻璃、陶瓷等食品接触材料的迁移量存在差异。
其中,塑料的迁移量最高,玻璃次之,陶瓷最低。
2. 不同食品模拟物的迁移量:根据实验结果,不同食品模拟物对食品接触材料迁移量的影响不同。
其中,乙醇溶液的迁移量最高,其次是水、乙酸溶液,最后是乙醇溶液。
3. 迁移量与接触时间的关系:随着接触时间的延长,食品接触材料的迁移量逐渐增加。
在一定时间内,迁移量与接触时间呈线性关系。
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食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定1 范围本标准规定了接触材料及其制品中砷迁移量的氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本标准适用于各类食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定。
第一法氢化物原子荧光光谱法2 原理食品接触材料及其制品等经浸泡后,浸泡液加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料注:除另有说明外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 氢氧化钾(KOH)3.1.2 硼氢化钾(KBH4):纯度≥95.0%3.1.3 硫脲(CN2H4S)3.1.4 抗坏血酸(C6H8O6)3.1.5 乙酸(C2H4O2):优级纯3.1.6 硝酸(HNO3):优级纯3.1.7 硫酸(H2SO4):优级纯3.1.8 盐酸(HCl):优级纯3.2 试剂的配制3.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5g氢氧化钾(3.1.1)用水稀释至1000mL,混匀。
3.2.2 硼氢化钾溶液(10 g/L)混合溶液:称取硼氢化钾10.0 g,用氢氧化钾溶液(3.2.1)稀释至1000 mL中,混匀。
该溶液现配现用。
3.2.3 预还原剂溶液:称取5.0g硫脲(3.1.3),加约80mL水溶解后,加入5.0g抗坏血酸(3.1.4),完全溶解后,用水稀释至100mL。
该溶液现配现用。
3.2.4 硫酸溶液(1+9): 量取硫酸10 mL,小心倒入90 mL水中,混匀。
3.2.5 乙酸(4%):量取冰乙酸4 mL或36%乙酸11 mL,稀释至100 mL。
3.3 标准品三氧化二砷标准品或纯度>99.99%,或一定浓度的有证砷标准溶液。
原料及食品锌的检测方法26934-86国标该标准适用于食品原料及食品并确定了测定锌的方法。
方法主要以对样品干法消化,并使用硝酸为介质,在交流极谱中定量测定锌。
如化验食盐采用的方法,以食盐溶解于水中为介质,破坏有机化合物,用交流极谱测定锌。
(该标准系更改后再版使用)。
1.采样方法及样品的准备1.1 对于具体品种的产品, 其采样方法及试验的准备在标准技术文件中作了规定。
2. 仪器,材料和试剂ПУ-1牌或其它商标,能保证在交流电状态下具备操作能力的极谱仪。
水浴锅。
按14919国标,或其它商标的家用电炉。
按949国标,钢罐(瓶)。
按13861国标,带有2405国标的氧气压力计的减压器。
按24104国标,二级精确度,最大称重量为200g的实验室通用天平。
按24104国标,三级精确度,最大称重量为1Kg的实验室通用天平。
实验室烘干箱。
按17435国标,图纸测量直尺。
按1770国标,2-25-2、2-50-2、2-100-2、2-500-2和2-1000-2型量度烧瓶。
按25336国标,K H-2-10-18、K H-2-25-18、K H-2-250-34和K H-2-2000-34型锥形烧瓶。
按1770国标,П-2-10和П-2-15型量度试管。
容积为1、2、5和10ml的刻度移液管。
按1770国标,1-25或3-25、1-50或3-50、1-100或3-100、1-250或3-250型量筒。
按25336国标,干燥器。
按9147国标,4号或5号陶磁蒸发器。
按25336国标,ХШ-500-29.32ХС回流冷却器。
按18481国标,一组(套)测定极限自700-1840Kg/ m3的A1-1型无球比重计。
多功能试纸。
二次蒸馏水。
按6709国标,蒸馏水。
按20478,х.ч国标,硫酸二铵。
按4204,х.ч国标,硫酸,密度为1.84g/ml。
用于光谱分析的х.ч氯化钠。
按3118,х.ч国标,盐酸,溶液1:1。
食品接触材料检测怎么做?食品接触材料测试项目接触材料范围:塑料、树脂、橡胶、硅胶、金属、合金、纸张、纸板、玻璃、陶瓷、瓷釉、着色剂、印刷油墨、竹食品接触材料,欧盟食品接触材料,日本食品接触材料、美国食品接触材料、pp食品接触材料、聚氨酯食品接触材料等。
接触材料检测项目:常规项目:感官要求检测,总迁移量检测,重金属检测等。
特定迁移:铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锑(Sb)、锌(Zn)等重金属迁移量;甲醛、酚、芳香胺、氯乙烯、偏二氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、己内酰胺、双酚A、塑化剂(邻苯二甲酸酯:DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP)等的迁移量/残留量等。
微生物指标:菌落总数检测,大肠菌群检测,霉菌检测,致病菌检测(志贺氏菌检测、沙门氏菌检测、金黄色葡萄球菌检测),商业无菌检测等。
其他指标:安全性检测,可靠性检测,化学检测,荧光性物质检测,脱色试验,干燥失重,灼烧残渣检测,提取物检测,质量检测,出厂检测等。
老化检测:臭氧老化检测、紫外老化检测、盐雾老化检测、疝灯老化检测、碳弧灯老化检测、卤素灯老化检测、寿命评估检测等。
接触材料检测标准:GB 4806.1-2016食品安全标准食品接触材料及制品通用安全要求GB 4806.8-2016食品安全标准食品接触用纸和纸板材料及制品GB 5009.156-2016食品安全标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 9685-2016食品安全标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准GB/T 23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南GB/T 23296.5-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定GB/T 23296.6-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定GB/T 23296.16-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定GB/T 23296.19-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定GB/T 23296.23-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的测定GB/T 23296.24-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯的测定GB/T 23296.26-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定GB/T 30643-2014食品接触材料及制品标签通则GB 31603-2015食品安全标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015食品安全标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB 31604.2-2016食品安全标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定GB 31604.3-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂干燥失重的测定GB 31604.4-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中挥发物的测定GB 31604.5-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中提取物的测定GB 31604.6-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中灼烧残渣的测定GB 31604.7-2016食品安全标准食品接触材料及制品脱色试验GB 31604.8-2016食品安全标准食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 31604.9-2016食品安全标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定GB 31604.11-2016食品安全标准食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定GB 31604.12-2016食品安全标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定GB 31604.13-2016食品安全标准食品接触材料及制品11-氨基十一酸迁移量的测定GB 31604.14-2016食品安全标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定GB 31604.15-2016食品安全标准食品接触材料及制品2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定GB 31604.16-2016食品安全标准食品接触材料及制品苯乙烯和乙苯的测定GB 31604.17-2016食品安全标准食品接触材料及制品丙烯腈的测定和迁移量的测定GB 31604.18-2016食品安全标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定GB 31604.19-2016食品安全标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定GB 31604.20-2016食品安全标准食品接触材料及制品醋酸乙烯酯迁移量的测定GB 31604.21-2016食品安全标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定GB 31604.22-2016食品安全标准食品接触材料及制品发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定GB 31604.23-2016食品安全标准食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定GB 31604.24-2016食品安全标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定GB 31604.25-2016食品安全标准食品接触材料及制品铬迁移量的测定GB 31604.26-2016食品安全标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定GB 31604.27-2016食品安全标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定GB 31604.32-2016食品安全标准食品接触材料及制品木质材料中二氧化硫的测定GB 31604.36-2016食品安全标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定GB 31604.38-2016食品安全标准食品接触材料及制品砷的测定和迁移量的测定GB 31604.39-2016食品安全标准食品接触材料及制品食品接触用纸中多氯联苯的测定GB 31604.40-2016食品安全标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定GB 31604.41-2016食品安全标准食品接触材料及制品锑迁移量的测定GB 31604.42-2016食品安全标准食品接触材料及制品锌迁移量的测定GB 31604.45-2016食品安全标准食品接触材料及制品异氰酸酯的测定GB 31604.46-2016食品安全标准食品接触材料及制品游离酚的测定和迁移量的测定GB 31604.47-2016食品安全标准食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定GB 31604.48-2016食品安全标准食品接触材料及制品甲醛迁移量的测定GB 31604.49-2016食品安全标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定SN/T 2199-2008食品接触材料塑料水状食品模拟物总迁移量试验SN/T 2201-2008食品接触材料辅助材料油墨中多环芳烃的测定SN/T 2202-2008食品接触材料蜡食品模拟物中多环芳烃的测定SN/T 2203-2008食品接触材料木制品类食品模拟物中多环芳烃的测定SN/T 2204-2015食品接触材料木制品类食品模拟物种五氯苯酚的测定SN/T 2273-2015食品接触材料安全卫生技术规范SN/T 2276-2009食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五聚苯酚的测定SN/T 2277-2009食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定SN/T 2278-2009食品接触材料软木中五聚苯酚的测定办理食品接触材料检测流程:1、项目申请——向检测机构监管递交申请。
食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品1 范围本标准适用于食品接触用金属材料及制品。
2 术语和定义《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》界定的以及下列术语和定义适用于本标准。
2.1 食品接触用金属材料及制品在正常或可预见的使用条件下,预期或已经与食品接触的各种金属(包含合金及金属镀层)材料及制品,包括金属制成的食品包装材料、容器、餐厨具,以及食品生产加工用工具、设备或加工处理食品用电器中直接接触食品的金属零部件。
2.2 合金由一种金属与另一种(或几种)金属或非金属组成的具有金属通性的材料。
2.3 合金元素冶炼金属时,为达到某些性能要求(如拉伸强度、硬度、耐磨性、耐腐蚀性、电导率等)而有意添加的一种或多种金属或非金属元素。
2.4 杂质元素残留在金属中的少量非有意添加的元素。
2.5 金属镀层通过镀覆技术在各种固体材料或制品表面形成的金属膜层。
2.6 基材构成产品基体的材料,不包括有机涂层和金属镀层。
3 基本要求金属类食品接触材料及制品应符合《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》的规定。
4 技术要求4.1 原材料要求4.1.1 金属基材不得使用以铅、镉、砷、汞、铍和锂作为合金元素的材料。
杂质元素中,砷含量不得大于0.01%(质量分数),镉和铅含量的总和不得大于0.01%(质量分数)。
除上段所述要求外,材料中其他成分还应与产品所标识成分或牌号的相应成分一致。
4.1.2 金属镀层与食品直接接触的金属镀层使用的金属或金属化合物中,砷含量不得超过0.01%(质量分数),镉、铅和汞含量总和不得超过0.01%(质量分数)。
络合剂、光亮剂等不得使用氰化物及铅或镉化合物。
镀锌层不得使用六价铬钝化剂。
成品金属镀层表面的六价铬测试应为阴性。
注:可采用GB/T 26125-2011/IEC 62321:2008《电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚)的测定》附录B所述方法测试六价铬。
关于食品接触材料中重金属迁移的检测作者:暂无来源:《中国食品》 2019年第5期重金属的测定方法多种多样,原子光谱技术在重金属检测中应用较为广泛。
下面笔者选择几种常见原子光谱技术进行对比,选择最优方法进行试验,对比结果如表1所示。
通过比较可以看出电感耦合等离子体质谱法的精度更高、适用范围更广,因此选择电感耦合等离子体质谱法更适合对重金属检测方法的研究。
一、试验方法本实验参考GB31604.49-2016方法, 采用的是PerkinElmer NexION 350X型号的ICP-MS,对陶瓷、玻璃等食品容器中的镉、铬、镍、铅、锑、锌六种重金属迁移量进行检测。
镉、铬、镍、铅、锑、锌六种金属元素均选用1000mg/L标准物质。
首先,在配置溶液时,使用4%乙酸对标准储备液进行稀释,配置标准系列溶液,标准系列溶液见表2。
其次,根据GB 31604.1-2015的要求对试验样品进行迁移处理,选择4%乙酸为食品模拟物,根据实验样品的实际使用要求进行浸泡,这一过程需要保证浸泡液不接触阳光。
对于重复使用产品,进行三次迁移试验,每次均使用新的食品模拟物,并以第三次测定结果为依据进行合规性判定。
将浸泡液充分混匀后,取部分浸泡液进行分析,同时进行空白试验。
最后,确定仪器的使用参数:采样锥为镍锥,射频功率达到1500W,等离体气流量为15L/min,载气流量为0.80L/min,辅助气流量为4mL/min,雾化室温度为2℃,并对迁移样品浸泡液进行测定。
二、结果分析按照仪器工作条件测定混合标准系列溶液,能够得到元素含量X(μg/L)与信号强度Y(cps)之间的方程和系数,几种重金属元素的线性范围、方程以及方法检出限与定量限,如表3所示。
根据元素迁移的结果进行分析计算,迁移量X(mg/L)计算公式为:X=(C2×F-C1)/1000C2—样液浓度(μg/L)F—稀释倍数C1—样品空白浓度(μg/L)每类产品选取10批次进行测试,具体元素的迁移量平均值如表4所示。
食品安全国家标准《食品接触材料及其制品中锌迁移量的测
定》编制说明
一、 标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例,国家卫生和计划生育委员会(原卫生部)办公 厅和农业
部办公厅《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》
(国卫办食品函]2014: 386号)的要求,食品安全国家标准审评委员会秘书处提出由广东疾 病预防控
制中心负责开展 GB/T5009.72-2003、GB/T5009.64-2003、GB/T5009.65-2003、 GB/T5009.66-2003、
GB/T5009.79-200、SN/T 2829-2011
“食品接触材料及其制品中锌迁移量
的测定”方法修订工作。需要整合的标准涉及卫生、国家出入境检验检疫行业标准等行业和部 门共6项
标准。国家卫计委食品安全标准与监测评估司与广东省疾病预防控制中心承担该项国 标修改工作后,成
立了由广东省疾病预防控制中心罗建波、胡曙光、梁旭霞、苏祖俭、王晶、 黄伟雄、梁春穗、深圳市疾
病预防控制中心刘桂华、 张慧敏、梅州市疾病预防控制中心邹启荣、
中山市疾病预防控制中心欧阳珮珮等技术人员组成的工作小组。于 2014年下半年开展了实验
室方法研究实验,并整理了各类食品接触材料及其制品中锌迁移量检测数据, 工作小组研究讨
论了相关实验结果和检测数据,对《 GB/T 5009.72-2003 铝制食具容器卫生标准的分析方法》
等方法作了一定的修改,初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。
二、 标准的重要内容及主要修改情况
锌是人体必需的微量元素之一, 在人体生长发育、生殖遗传、免疫、内分泌等重要生理过
程中起着极其重要的作用。 保证锌的营养素供给量对于促进人体的生长发育和维持健康具有重 要意义。
但锌的供给量和中毒剂量相距很近, 即安全带很窄,误用锌盐后出现口、 咽及消化道
糜烂,唇及声门肿胀,腹痛,泻、吐以及水和电解质紊乱。重者可见血压升高、气促、瞳孔散 大、休
克、抽搐等危象。锌的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法、双硫腙比色法、目视比浊 法等。其中火焰
原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低,为实际工作 所采用。本次整合修订主
要变化为:按照 GB 5009.156《食品接触材料及制品迁移试验预处理
方法通则》规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验,样品采用 4%乙酸浸泡;火焰原子
吸收光谱法为第一法, 传统成熟的二硫腙比色法列为第二法, 电感耦合等离子体光谱法为第三
法,增加电感耦合等离子体质谱法为第四法,删除目视比浊法。
火焰原子吸收光谱法具体实验结果如下:
(1 )酸及酸度对测定的影响:发现结果表明在乙酸体积分数为 0.1%〜10%的酸度范围内对
锌的测定无明显影响。
(2) 火焰原子吸收光谱法线性范围
及检出限:经过多次实验( n>50)确定锌测定的线性范
围是:0.06〜1.00mg/L。根据测定检出限的方法,测定锌的检出限,此方法的检出限为
0.02
mg/L,定量限为 0.06 mg/L
。
(3) 精密度:选择一样品,平行制备 7个浸泡液,分别测定样品浸泡液中锌的含量,计算 相对标
准偏差(RSD % , RSD % 1.5%。
(4) 回收率:在浸泡液中加入一定浓度的标准溶液,测定样品的加标回收率,回收率为
95.2 % 和 107.3 %
之间。
二硫腙比色法等同采用 GB/T 5009.14-2003第二法。
电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法见另一标准方法 《食品接触材料
及其制品中铅、镉、铬、镍、砷、锑和锌迁移量的测定》,将锌与其他 6种元素一起测定。
三、 国际国内标准情况
国外发布的食品接触材料及其制品中锌迁移量检测方法包括: 本标准参考了国外发达国家
和地区的相关法规和标准如下: (1)
ISO 6486-1: 1999 Ceramic ware, glass-ceramic ware and
glass dinn erware in con tact with food-Release of lead and cadmium Part 1: Test Method.
(2)
ISO 6486-2: 1999 Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinn erware in con tact with
food-Release of lead and cadmium-Part 2: Permissible limits. ( 3) U.S. Food and
Drug Administration CPG(7117.06, 7117.07)Food and Drug Administration. ( 4) Council
Directive 84/500/EEC of 15 October 1984 on the approximation of the laws of the Member States relat
ing to ceramic articles inten ded to come into con tact with foodstuffs.
(5)
BS 6748: 1986 Specification for limits of metal release from ceramic ware,
glassware, glass ceramic ware and vitreous enamel ware. ( 6) Canada amendment to the
hazardous products (Glazed ceramics and glassware) regulations. ( 7) 85/572/EEC The
approximation of the laws of the member states relating to ceramic articles intended
to come into con tact with foodstuffs.
我国发布的食品接触材料及其制品中锌迁移量检测方法包括: GB/T5009.72-2003《铝制食
具容器卫生标准的分析方法》、GB/T5009.64-2003《食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法》、
GB/T5009.65-2003《食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法》 、GB/T5009.66-2003
《橡胶奶
嘴卫生标准的分析方法》、GB/T5009.79-2003《食品用橡胶管卫生检验方法》、
SN/T 2829-2011
《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。
四、 其他需要在网上公开说明的事项
无。