总有机碳分析仪操作规程
1. 开机
1.1 接好电源，打开仪器电源开关。
1.2 仪器稳定后，打开打印机电源。
2. 操作方法
2.1 准备工作
2.1.1用待检水样冲洗进样管路外表面，然后将进样管路插入待检水样中。
2.1.2接样品要有专用的样品瓶（具塞锥形瓶），且所接水样要距离瓶口1cm左右。
2.1.3开机后，仪器显示主界面。
2.1.4点击进入“手动模式”，弹出“手动模式”界面。在该界面内点击“高速运行”，对管路
进行快速冲洗，一般状态下冲洗时间不得低于5分钟，当仪器第一次使用、长期不用或
检测过较高浓度的TOC后，冲洗时间不得低于8分钟。
2.1.5 冲洗完成后，点击“×”退回主界面。
2.2 离线测试
2.2.1 在“主界面”的状态下，点击“进入离线分析系统”，进入“输入离线检测批号”界面，
输入批号，批号输入为1-99的整数，然后点击“ok”键确认，系统会在批号前自动增加
年、月、日期，不得重复输入同一个批号。
2.2.2 输入批号后，点击“开始离线检测”，系统进入离线检测界面。
2.2.3 测试完成后，数据直接从打印机打出。
2.3数据查询
2.3.1 在开机后显示的主界面状态下，点击“数据查询”，进入数据查询界面。
2.3.2 点击“查询离线数据”，进入“离线数据查询”界面，输入要查询的批号，输入月、日
和后两位编号，然后点击开始搜索。
2.4 维护
2.4.1注意事项
2.4.1.1检测水样含有可见异物时必须使用过滤器，过滤器的滤膜孔径应≤60μm。
2.4.1.2 进样管运行时应没入液面以下，管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3处，停机状态
也应让管路浸在纯水中。长期不使用仪器（7天以上），排空管路里的残留的水样后，
将进样管和排液管用封口膜封住，防止污染，并定期（每15天一次）用洁净水样冲洗管路。
2.4.1.3 仪器内部管路中有气泡时，检测数据会受到干扰。若观测到透明的Teflon管中有气
总有机碳分析仪测定土壤中有机碳含量
摘要：试验采用总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中有机碳的含量，以二氧化碳（CO2）含量得到有机碳的含量。通过绘制有机碳标准曲线，并测定土壤国家标准物质，验证了该方法的精密度和准确度，通过本法与滴定法、紫外分光光度法比对了土壤样品中有机碳的含量，体现了总有机碳（TOC）分析仪法操作简便，干扰小，检出限低，精密度好及准确度高，结果准确可靠，适用于测定土壤中的有机碳。
关键词：总有机碳分析仪；土壤；有机碳
1 前言
土壤有机碳是指土壤中各种正价态的含碳有机化合物，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用，能够显著影响进入土壤污染物形态、迁移转化途径，还能够增加对疏水性有机污染物的截留和富集，是土壤极其重要的组成部分。目前，测定土壤中有机碳的方法主要有重铬酸钾分光光度法、燃烧氧化－滴定法和总有机碳分析仪法。传统的燃烧氧化－滴定法存在操作复杂、费工费时、污染较大、干扰因素较多等缺点从而使实验结果易产生较大的系统误差。与常规的化学方法比较，总有机碳（TOC）分析仪法在一定程度上简化了测量程序省工省时，节约人力，操作简便干扰小，测定结果准确、稳定，是现代土壤有机碳分析的重要手段。
2 主要仪器设备
2.1 酸式滴定管：50.00 mL。
2.2 紫外可见分光光度计（北京谱源Ultra-3660型）：具585nm波长，并配有10mm比色皿。 2.3 总有机碳（TOC）分析仪（上海元析TOC-2000型）：带有固体燃烧装置，可加热至 680℃ 以上，温度可调节，精度 1 ℃；具有非分散红外检测器，并附带石英杯。
3 测定方法
3.1 燃烧氧化－滴定法
风干土壤样品在燃烧炉中加热至900°C以上，样品中有机碳被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀，反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定，由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生，根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。
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TOC=总有机碳（Total organic carbon）
水中的有机物质的含量，以有机物中的主要元素一碳的量来表示，称为总有机碳。 TOC的测定类似于TOD的测定。在950℃的高温下，使水样中的有机物气化燃烧，生成CO2，通过红外线分析仪，测定其生成的CO2之量，即可知总有机碳量。
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水中TOC的监测
我们的生活离不开水，若相当多的有机污染物存在于水中，将直接影响水体的质量，对我们的生活和生产造成危害，因此水和废水的监测，越来越引起人们的重视。其中水体中总有机碳（TOC）含量的检测，日益引起关注。它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法，此法能将水样中有机物全部氧化，可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理
总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法
燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。
土壤有机碳分析测试技术
1、所需仪器：multi-C/N310主机和HT1300固体模块；载气：高纯氧气，纯度≥99.995%，最好使用99.999%；
2、瓷舟：用于盛放土壤样品，加盐酸反应去除无机碳，然后把待测样品送进炉膛测试用。注意事项：新的瓷舟和用过后长时间存放的瓷舟在使用之前先在马弗炉内1000 ℃烧1小时去除杂质；
3、HT1300测试条件炉温：1050±10 ℃，流速100±10 mL；
4、土壤样品预处理：风干土或者50 ℃烘干土，过100目筛；
5、土壤进样量要求：样品中碳的总含量≥1 mg，最好能达到3 mg；
6、样品进样处理：测量总碳（TC），称取一定量的干土直接进样，所需样品的量需根据毛估的土壤总碳含量决定，一般瓷舟盛放样品不宜超过500 mg，最好不超过800 mg，样品过多容易洒出，低估土壤碳含量；测量土壤有机碳（TOC），称取一定量的土壤样品，所需样品的量需根据毛估的土壤有机碳含量决定，一般瓷舟盛放样品最好不超过500 mg，样品过多在加盐酸反应会有气泡，容易洒出样品，低估土壤有机碳含量，然后加入过量的0.1 mol/L的HCl（盐酸浓度也可根据土壤无机碳含量调整）去除土壤无机碳，然后100 ℃烘3-12小时，之后继续在烘箱中以50 ℃保存，然后一边测量，一边从烘箱中拿出，即拿即测，一般四个一组为佳，因为加盐酸处理后的土壤很容易吸水，这样进样后水分生成的水汽加灰尘很容易堵塞气路的灰尘过滤器；
7、所需要的耗材：高纯铜丝，去除卤素（测量土壤有机碳是过量盐酸在高温下产生的），建议测量样品个数为100个，决不能超过130个，具体还要视样品而定，主要判断依据为铜丝变色；气体灰尘过滤器，建议测量样品个数300-500个，主要判断依据为流量波动（100+10 mL）；高氯酸镁，去除测量气路中的水分，如果在烘箱中即拿即测则用量较小，每更换一次可以测量500-1000个样品，视具体情况而定；以上三种耗材高纯铜丝、气体灰尘过滤器、高氯酸镁多备用一些，尤其高纯铜丝，最好备足2-3年的耗材。
