水分测定方法学确认

一、水分控制的重要性药品能够发挥药效和平安用药，离不开药品固有属性稳定性，稳定性的因素有很多，比方水分的控制；①保持药材适当的水分第一可以保持中药材的药效（如带挥发性叶类药材），② 保持药品一定的水分，能够增加药品稳定（如水合物，增加晶格稳定）；第二有利于储存。

合理的水分在贮藏保管中可防止生虫、霉变，防止有效成份分解、酶解变质等。

水分存在方式：游离水、结合水。

二、水分测定相关工作内容（1）药典产品检查水分确认产品相关信息L产品类别信息：化学原料药（API）、化学药制剂、化学辅料、中药材、中药制剂;2 .产品含量计算形式：A按干燥品计算、B按无水物计算、C按无水与无溶剂物计算;.信息列比表：4.1.1 适用产品：中药材、提取物、制剂4.L2检测操作要点：①仪器：恒温干燥箱、电子天平、干燥器；②取样量2-5g；样品直径或长度不超过3mm；平铺称量瓶厚度不超过5mm；③100-105C进行干燥5小时，放冷时间30分钟，再恒重干燥1小时处理至恒重；④恒重标准：W5mg。

1.2 甲苯法：421适用产品：中药材、提取物422检测操作要点：①仪器：甲苯法仪器装置（清洁干燥）；②取样量2-5g置于500ml圆底烧瓶，加入200ml甲苯（除水/分子塞）；③关键调节温度使2滴/分钟；④使用甲苯将器具壁上水合并。

1.3 费休容量滴定法：1.3.1 适用产品：化学原料药（API）、化学液体辅料、化学药制剂检测操作要点：①仪器：水分测定仪、电子天平；②水分标定：称取纯化水10mg-30mg, 平行标定3次，取3次标定值平均值为最终标定值F； 3次水分标定值RSD%不得过1.0%；③控制滴定仪各个管路接口与空气接触；④样品测定：平行检测2次。

1.4 费休库伦滴定法：441适用产品：化学原料药（API）、化学液体辅料、化学药制剂1/4442检测操作要点：①仪器：库伦水分滴定仪、电子天平；②滴定杯先进行除水分（消耗电量）；③样品测定：平行检测2次。

食品安全国家标准食品中水分的测定食品生产与加工过程中，水分是一个至关重要的因素。

水分含量的准确测定对于食品的质量控制和食品安全具有重要意义。

本文将介绍食品安全国家标准中食品中水分的测定方法。

概述食品中水分的测定是通过测量食品中的水分含量来判断食品的干燥程度和稳定性。

水分含量直接影响着食品的口感、保存期限和微生物生长。

因此，各国都对食品中水分的测定制定了相应的标准。

常用的测定方法烘干法烘干法是一种传统的食品水分测定方法。

其原理是将食品样品加热至特定温度，使水分蒸发，然后称重得到样品的干重和湿重，通过比较计算水分含量。

Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是一种比较准确和精密的水分测定方法。

它利用化学方法将水分与Karl Fischer试剂中的碘发生反应，从而确定水分含量。

红外干燥法红外干燥法是一种快速、无损伤的水分测定方法。

通过测量样品在红外光谱下的吸收峰，可以准确测定食品中的水分含量。

食品中水分测定的步骤1.样品准备：将食品样品制备成符合标准要求的样品。

2.称重：称取一定数量的样品，记录湿重。

3.干燥：根据不同的测定方法，对样品进行干燥处理。

4.称重：记录干燥后的样品的干重。

5.计算：根据公式计算出样品中的水分含量。

食品中水分测定的影响因素1.温度：测定温度会影响水分的蒸发速度和失重率。

2.时间：烘干时间越长，水分的蒸发会更充分。

3.样品粒度：样品颗粒大小影响水分蒸发的速度。

4.环境湿度：周围环境湿度对水分测定结果也会产生影响。

结论食品中水分的测定对于食品加工的质量控制和食品安全具有重要意义。

选择合适的水分测定方法、严谨的操作步骤和正确的测定条件是确保食品质量的关键。

不同的食品类型和用途也需要根据相关国家标准进行水分含量的测定，以保证食品的安全性和稳定性。

以上是关于食品安全国家标准中食品中水分的测定方法的介绍，希望对您有所帮助。

水分的测定方法国标法（直接干燥法）：一、原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

二、试剂海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。

三、操作方法1粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。

（必要时重复干燥至恒重）。

精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。

置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。

至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。

2膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。

（必要时重复干燥至恒重）。

然后精密称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。

接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。

四、计算：式中：X——样品中水分的含量，%m1——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，gm2——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，gm3——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g五、注意事项：1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。

水分测定方法水分测定是指在一定条件下，将样品中的水分含量用重量或体积的百分比表示出来的方法。

水分是物质中的重要组成部分，对于许多行业的生产和科研都具有重要的意义。

因此，准确、快速地测定样品中的水分含量对于保证产品质量和生产效率具有重要作用。

本文将介绍几种常见的水分测定方法，以供参考。

一、干燥法。

干燥法是一种常见的水分测定方法，其原理是将样品在一定温度下加热，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量计算出样品中的水分含量。

常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。

烘干法适用于一般样品的水分测定，真空干燥法适用于对易挥发性物质的水分测定。

干燥法操作简单，但需要一定的时间，并且在测定过程中可能会由于其它挥发性成分的损失而影响结果的准确性。

二、化学法。

化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量的方法。

常用的化学法有卤素化法和卡尔-费休法。

卤素化法是将样品与卤素化剂反应，根据反应前后卤素化剂的重量差来计算样品中的水分含量。

卡尔-费休法是将样品与卡尔-费休试剂反应，根据反应中生成的气体体积来计算样品中的水分含量。

化学法的优点是测定结果准确，但操作复杂，需要一定的化学知识和技能。

三、仪器法。

仪器法是利用专用的仪器设备来测定样品中的水分含量的方法。

常用的仪器有水分测定仪、红外干燥仪和核磁共振仪。

水分测定仪是利用电子天平和加热装置来测定样品中的水分含量，操作简便，适用于一般样品的水分测定。

红外干燥仪则是利用红外辐射来加热样品，根据样品在红外辐射下的吸收情况来测定样品中的水分含量。

核磁共振仪则是利用核磁共振技术来测定样品中的水分含量，具有高灵敏度和高精度。

仪器法操作简便，测定速度快，但设备价格较高。

四、红外法。

红外法是利用样品对红外光的吸收情况来测定样品中的水分含量的方法。

红外光在样品中的吸收与样品中水分含量成正比，因此可以通过测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。

红外法操作简便，测定速度快，适用于一般样品的水分测定。

水分测定法通常分为两类直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。

如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。

间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，叫间接法。

一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。

一、重量法重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。

如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。

（一）烘箱干燥法1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱干燥法。

2、分类：a：常压烘箱干燥法：（1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水分（2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。

b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。

（1）测定结果比较接近真正水分，重现性好。

（2）温度低，可减少氧化，时间短。

3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。

4、烘箱干燥法的操作要点（1）样品的预处理：a、固体样品：必须磨碎过筛。

谷类约为18目其他食品为30—40目。

b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。

c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。

糖浆稀释到固形物含量为20—30%。

如甜炼乳稀释，取样品25克加水定容到100ml。

d、水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。

如面包称重——切片（2-3mm）——风干（15-20小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。

在二步操作法中，测定结果用下式表示：z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100其中z：新鲜面包的水分百分含量x：风干面包的水分百分含量W1：新鲜面包的总重量W2：风干面包的总重量二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。

水分含量测定方法
深圳市森林调查规划设计院
森林研究室
水分含量测定方法
一、简介
水分含量测定方法，又称为干燥重量法，是生态学研究中使用最广泛的水分测量方法，是森林研究中频繁使用的一种方法。

二、原理
所谓水分含量测定，即将采集的样本先用大量的烘烤纸或网格排列，然后用100℃高温烘干，使其中贮存的水分蒸发掉，而无机质基本不受水蒸气影响，当样本完全干燥后，重新称量样本的重量，与实际采集样本的重量比较，从而可以计算出样本的水分含量。

三、试验要求
1. 样本必须完全干燥，否则测定结果将会不准确。

2. 测试仪器应校准正确，否则测量结果将会偏差。

3. 样本采集时应使用清洁的采样工具，防止污染。

4. 采样时应注意保护样品，以防受损。

四、操作步骤
1.将采集的样品放置在烘烤网上排列，保证样品排列均匀。

2.将烘干箱温度调节至100℃，然后关闭烘干箱，等待一段时间，然后将样品取出，并用称量仪衡量其重量。

3.将取出的样品放入烘干箱内，并重复第二步的操作，直到样品
重量稳定为止，此时样品的水分含量已经完全蒸发，可得到准确的测试结果。

4.计算样品的水分含量：样品的水分含量（%）=（实际采集样本重量－样本烘干后的重量）/实际采集样本重量×100％。

五、注意事项
1.在进行试验的过程中，要注意保护实验室内的设备，以及操作人员的安全。

2.为了保证试验的准确性，要确保温度的准确，操作步骤必须按照正确的流程进行。

3.记录实验过程中可能发生的异常情况，以便定期回顾。

4.在样本处理过程中，要注意保护样本，以免样品发生污染或破坏。

水分测定方法水分测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。

常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）；2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。

因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。

此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

库仑法容量法水分滴定
库仑法、容量法和水分滴定是化学分析中常用的技术方法，用于测定样品中的水分含量。

库仑法是一种基于电化学原理的测定方法。

它利用电解液中的电极间电荷传递的速率与含水量成正比的原理，通过测定电流变化来确定样品中的水分含量。

库仑法通常适用于液体样品，如食品、药品和化妆品等。

容量法是一种通过加热样品，使样品中的水分蒸发，并通过称量来确定失去的质量的方法。

容量法一般适用于固体样品，如粉末、颗粒和块状物等。

容量法的优点是测定简单快速，但可能存在误差，因为它无法准确测量蒸发过程中的其他挥发物质。

水分滴定是一种常用的分析方法，通过滴定试剂与样品中的水分反应，确定水分含量的方法。

常用的水分滴定试剂包括卡尔费休试剂、卢瑟福试剂和卡尔森试剂等。

水分滴定常用于液体和固体样品的测定，具有准确性高、操作简单的特点。

除了这些常用的方法外，还有其他一些测定水分含量的技术，如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。

这些方法根据样品的特性和要求选择，可以辅助库仑法、容量法和水分滴定进行验证和确认。

总之，库仑法、容量法和水分滴定是常用的测定水分含量的方法。

它们在不同的样品和实验需求下具有一定的优势和适用性。

研究人员和实验室可以根据具体情况选择合适的方法，并结合其他分析技术进行验证和确认，以确保结果的准确性和可靠性。

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量，它是影响物质性质和品质的重要因素。

在许多行业中，如食品、制药、化工等领域，水分测定都是一个重要的实验内容。

正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全，因此掌握水分测定的方法非常重要。

一、干燥法。

干燥法是一种常见的水分测定方法，它通过加热样品，使样品中的水分蒸发，然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。

常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。

烘干法是将样品放入烘箱中加热，使样品中的水分蒸发，然后称重，根据失去的重量计算水分含量。

真空干燥法是在真空条件下加热样品，使水分蒸发，同样通过称重计算水分含量。

这两种方法操作简单，适用于大多数样品的水分测定。

二、化学法。

化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量，常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。

卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热，待样品中的水分被吸收后，称重，根据失去的重量计算水分含量。

卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热，使样品中的水分转化为二氧化碳，然后通过化学反应计算水分含量。

这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度，适用于一些特殊要求的水分测定。

三、仪器法。

仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量，常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。

红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量，操作简便，速度快，适用于大批量的水分测定。

滴定仪是利用滴定法来测定水分含量，精确度高，适用于一些对准确度要求较高的样品。

电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量，操作简单，适用范围广。

这些仪器方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的样品的水分测定。

综上所述，水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法，每种方法都有其适用的范围和特点。

在实际操作中，应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。