氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告

广州大学学生实验报告开课学院及实验室：化学化工学院 生化楼四楼 年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称 分析化学实验成绩 实验项目名称离子电极测定牙膏中的微量氟指导老师一、实验目的1．了解用F －离子选择电极测定牙膏中微量氟的原理和方法。

2．掌握用标准加入法测定牙膏中微量F －的方法。

二、实验原理氟离子选择性电极是一种由LaF 3单晶制成的电化学传感器。

离子选择电极的分析方法除了工作曲线法外，还有标准加入法。

都是以氟离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成电池，当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。

标准加入法又称已知增量法。

这种方法通常是将已知体积的标准溶液加入到已知体积的试液中，根据电池电动势的变化计算试液中被测离子的浓度。

由于加入前后试样的基体组成基本不变，所以该方法的准确度高，它适用于组成复杂的试样分析。

标准加入法可分为一次标准加入法和连续标准加入法。

所谓一次标准加入法就是对于复杂的未知如含F －试样，测一次试样的电位值，然后在未知试样中一次加入定量F －标准溶液再测其电位值，由两次测得的电位值差求未知试样中F －浓度。

1/)110(-∆-=S E xss x V V C C 式中：x C 未知试样浓度；x V 未知试样溶液体积；s C 标准溶液浓度；s V 加入标准溶液体积。

E ∆两次测量电位差；S 能斯特方程斜率。

而连续标准加入法是在测量过程中连续多次加入标准溶液，根据一系列的E 值对相应加入标准溶液的Vs 值作图求得被测离子的浓度。

方法的准确度较一次标准加入法高，方法原理如下：将一次标准加入法能斯特方程公式改写为：)(1010)(//s s x x S K S E s x V C V C V V +=+令K SK '=/10，得：)(10)(/s s x x S E s x V C V C K V V +'=+则，向同一份待测试液中多次加入标准溶液，测出一系列对应于Vs 的E 值，同时可计算出一系列S E s x V V /10)(+ 值，以它为纵坐标，Vs 为横坐标作图，可得一直线，延长直线使之于横坐标相交V 0，如下图：此时根据式有：010)(/=+S E s x V V ，则：三、仪器与试剂1．仪器HANNApH211酸度计，复合氟离子选择性电极，电磁搅拌器，搅拌子，分析天平。

C x V x C s V sV x V sC x C s V sV xC x离子选择电极法测定含氟牙膏中氟的含量一目的要求1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。

2. 学会使用离子计和离子选择性电极。

二原理氟离子选择电极的电极膜由LaF3单晶制成，电极电位（25°C）为:b 0.0592 log a F测量电池为：氟离子选择电极丨试液（c=x ）|| SCE测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。

标准曲线法，配制一系列标准溶液，以电位值0对logC作图，然后由测得的未知试液的电位值0,在标准曲线上查得其浓度。

标准加入法，首先测量体积为V<、浓度为C x的被测离子试液的电位值0 x,若为一价阳离子：X b slog a x b slog f x C x接着在试液中加入体积为V X,浓度为C x的被测离子的标准溶液，并测量其电位值0 1:V S C S V X C Xb slog f ■V S V X若V s<V X （通常为100倍），Vs可忽略，则假定f x-f s,合并以上两式重排后取反对数：CC x10 S1式中为两次测得的电位值之差；s为电极的实际斜率，可从标准曲线上求出。

用标准加入法时，通常要求加入的标准溶液的体积比试液体积小100倍，浓度大100倍，使加入标准溶液后测得的电位变化达20—30mV三仪器与试剂仪器数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。

试剂1.0 x 10-1 mol/L F —标准贮备液：准确称取NaF（120°C烘1h）4.199g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中待用； 1.000 x 10-2—1.00 x 10-5mol/L F—标准溶液用上述贮备液配制；配制离子强度调节剂（TISAB）:称取NaCI 58克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用固体氢氧化钠（或40%氢氧化钠溶液）调节到pH=5,最后稀释到1升。

选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。

使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。

结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。

关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。

龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。

如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。

目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。

又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。

目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。

其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。

本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。

自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。

氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。

实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量（综合性实验）学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。

【实验原理】【实验仪器及试剂】仪器：pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】1. 氟离子电极使用前的准备：将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。

2. 氟离子系列标准溶液的配制在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。

3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。

含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。

但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。

1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。

该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。

牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。

而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。

2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。

由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。

2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。

2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

-即E与αF-的对数成正比。

氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。

而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。

原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。

）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。

摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。

综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。

2．学会正确使用氟离子选择性电极。

3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。

二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。

氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。

用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。

所以必须控制试液的离子强度。

如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。

pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。

故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。

柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。

使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。

TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。

三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。

2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。

附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。

2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g 在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。

（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5 之间。

仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。

使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。

结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。

关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。

龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。

如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。

目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。

又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。

目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。

其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。

本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。