冻干机的基本原理 冻干机操作规程
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冻干机原理及说明
冻干机是一种非常常见的设备,用于将湿状液体分散物质物理冻干,以节省储存和运输的空间,显著提高物质的保质期,而且保留物质的本质性和活性。
它可以有效地分离水份,不仅可以降低物质的体积,降低物质的质量,还可以改变其稳定性。
由于冻干机具有节约能源、保护资源等特点,因此在食品、医药、化工行业等多个行业得到了广泛应用。
1、冻干机原理
冻干机主要使用物理冻结、真空抽湿技术和热风补偿技术来实现冻干的过程。
首先,将湿状液体从盛放物质的容器中抽取出来,然后将其置于真空流体循环系统中,该系统可以循环吸取和释放蒸汽。
然后,将液体送入冻结室,利用低温冷凝的原理进行冷凝,从而形成冰晶。
此后,液体内的水份被分离出来,形成水冰。
最后,将水冰送入真空烘干室,再通过热风补偿技术在真空室内循环微小量的空气,以达到冻干的目的。
2、冻干机结构
冻干机的结构通常由下面几部分组成:冷凝器、真空抽湿系统、冻结室、真空烘干室以及控制系统。
冷凝器通常由液体循环泵、压缩机、散热器组成,主要负责将液体冷凝成冰晶,实现冻结。
冻干机冷冻干燥机安全操作及保养规程冻干机冷冻干燥机是用于将生物样品和化学物质从溶液或悬浮液中去除水分的设备,应用广泛于医疗、生物、食品、农业、材料等领域。
在使用和保养冷冻干燥机时,应严格遵守以下安全操作规程和保养规程,以确保使用安全和延长设备寿命。
一、安全操作规程1.1 设备检查1.在使用冷冻干燥机前,必须进行设备检查。
检查内容包括冷凝器温度、真空泵状态、样品状态等。
如发现任何异常情况,均不得进行操作,应及时通知维修人员处理。
2.应定期对设备进行维护保养,清洁和更换滤网等。
1.2 操作指导1.操作人员应接受专业知识培训,并严格按照操作手册进行操作。
2.操作人员应了解并掌握设备的操作原理,了解每个程序的作用和影响,不得修改程序参数。
1.3 安全防护1.操作人员操作时,应穿戴适当的防护服和安全防护用品,包括手套、防护眼镜等。
2.保持操作现场整洁,禁止私自搬动或更改设备。
1.4 紧急处理1.在设备出现异常情况时,应立即停止操作,并采取安全措施,确保安全。
2.如有火灾、电气故障或其他紧急情况,应使用适当的灭火器材并及时通知相关负责人。
二、保养规程2.1 清洁和消毒1.使用前后,应对设备进行清洁和消毒。
清洁和消毒应按照操作手册中的程序进行。
2.清洁和消毒时应注意安全和卫生,避免对设备造成损坏。
2.2 滤网更换1.滤网应每三个月更换或清洗。
2.更换滤网时应按照操作手册中的程序进行,正确拆卸和安装。
2.3 软管更换1.软管应每半年更换一次。
2.更换软管时应先关闭真空泵,在操作软管。
2.4 维护保养1.定期进行维护保养,包括润滑、擦拭、紧固等。
2.维护保养应由专业人员进行,按照操作手册中的程序进行。
上述安全操作规程和保养规程,是对冻干机冷冻干燥机使用和保养的基本要求。
使用者应根据自己的实际情况,结合设备使用手册,制定更加详细的安全操作和保养计划,确保设备运行的稳定可靠,延长设备使用寿命。
冷冻干燥机操作规程冷冻干燥机是一种常用于食品、药品、化学品等行业的设备,它可以将物质冷冻后进行干燥,保持原有的品质和营养成分。
为了确保冷冻干燥机的正常运行和安全操作,以下是冷冻干燥机的操作规程。
一、操作前的准备工作1. 审查设备状态:检查冷冻干燥机设备是否完好,各部件是否处于良好状态。
2. 准备物料:将待干燥的物料进行处理,确保物料质量良好,避免加入有害物质。
3. 清洁操作区域:清洁操作区域,确保无杂物,防止对设备操作产生干扰。
二、开机操作1. 接通电源:检查电源线是否牢固连接,确认电源开关在关闭状态,然后接通电源。
2. 启动冷冻系统:按照设备的操作手册,启动冷冻系统,确保其工作正常。
3. 启动真空系统:启动真空系统,检查真空泵是否正常运转,确保其压力能够满足要求。
4. 设置参数:根据物料的特性和要求,设置好温度、压力等相关参数。
三、加料操作1. 将待干燥的物料均匀地放置在干燥器内,注意不要超过设备的承载能力。
2. 关闭干燥器门:确保干燥器门能够紧密密封,以保证真空环境的形成。
3. 启动干燥器:根据设备操作手册,启动干燥器,开始干燥过程。
四、干燥过程中的操作1. 监测温度:定时检查温度传感器是否正常工作,确保温度控制在设定范围内。
2. 清理结冰:如发现冷冻系统结冰现象,应及时清理结冰,以保证冷冻系统的正常运行。
3. 监测真空:定时检查真空泵压力,确保真空度符合要求。
4. 留意异常情况:如发现温度异常升高、真空度下降等情况,应及时停机检查。
五、干燥结束和关机操作1. 干燥时间控制:根据物料的干燥要求,设定好干燥时间。
2. 暂停干燥:干燥时间到达后,暂停干燥操作,准备关机。
3. 关闭真空系统:先关闭真空阀,再关闭真空泵,确保真空系统处于正常状态。
4. 关闭冷冻系统:按照设备操作手册,关闭冷冻系统,确保其处于关闭状态。
5. 切断电源:切断设备的电源,同时清理操作区域,确保无任何杂物。
以上为冷冻干燥机的操作规程,只是一个基础的指导,根据设备型号和不同行业的特殊要求可能会有所不同,操作人员应严格按照设备的操作手册进行操作,以确保设备的正常运行和操作的安全性。
冷冻式干燥机工作原理、操作事项1、冷冻式干燥机系统流程图2、工作原理 ※潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器(高温型专用)散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换,使进入蒸发器的压缩空气的温度降低。
换热后的压缩空气流入蒸发器通过蒸发器的换热功能与制冷剂热交换,压缩空气中的热量被制冷剂带走,压缩空气迅速冷却,潮湿空气中的水份达到饱和温度迅速冷凝,冷凝后的水分经凝聚后形成水滴,经过独特气水分离器高速旋转,水分因离心力的作用与空气分离,⑿ ⑤ ④ ⑾ ③ ②① ⑨ ⑥ ⑩ ⑦⑧ ⒂ ⒀ ⒁ ⒃分离后水从自动排水阀处排出。
经降温后的空气压力露点最低可达2℃。
降温后的冷空气流经空气热交换与入口的高温潮湿热空气进行热交换,经热交换的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度,同时压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器(同行独有的设计)与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热,确保出口空气管路不结露。
同时充分利用了出口空气的冷源,保证了机台冷冻系统的冷凝效果,确保了机台出口空气的质量。
3、机台主要仪表及主要控制开关说明机台的主要仪表由压缩机空气压力表、冷媒高压表、冷媒低压表组成;主要控制器由ON/OFF按钮开关、冷冻系统高低保护开关、防冻开关组成。
①、空气压力表安装在仪表盘上,用于显示机台压缩空气的压力。
表上由若干刻度组成,表内下方Mpa和中Kg/CM2代表的是压力的单位值。
读取压力数值时,观察表上指针对应的刻度值加上其相对的单位值即可。
②、冷媒低表安装在仪表盘上,用于显示冷冻系统的低压端的压力或温度,表上由若干刻度组成,读法与高压表相同。
4、主要控制器①、ON/OFF按鈕開關安裝在機台的儀錶盤上,用於控制機台的運行與停止。
②、冷凍系統高低壓保護開關安裝在機台內,用於控制冷凍系統高壓端及低壓端的壓力,避免機台的壓力超過使用範圍而造成設備的損壞。
③、化霜电磁阀安裝在機台內,用於控制機台的冷凝壓力,避免機台冷凝壓力過低,造成蒸發器冰堵5、冷冻式干燥机主要零配件①、压缩机冷干机使用的制冷压缩机目前大多采用中高温型全密封往复式压缩机,其特点是:结构紧凑、体积小、重量轻、振动小、噪声低,能效比高。
冷干机操作规程一、引言冷干机是一种常用的工业设备,用于将湿润的物料进行冷凝和干燥处理。
为了确保冷干机的正常运行和安全性,制定了本操作规程。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用冷干机,确保生产过程的顺利进行。
二、设备概述1. 冷干机是由冷凝器、干燥器、冷却器、压缩机、膨胀阀等组成的系统。
2. 冷干机的工作原理是通过压缩机将制冷剂压缩成高温高压气体,然后通过冷凝器冷却并转化为液体,再通过膨胀阀放大压力差,将制冷剂蒸发吸热,从而实现物料的冷凝和干燥。
三、操作前的准备1. 检查冷干机的外观是否有损坏,如有损坏应及时修复。
2. 检查冷干机的电源是否正常,电气线路是否接地良好。
3. 检查冷干机的润滑油是否充足,如不足应及时添加。
4. 检查冷干机的冷却水是否通畅,水流是否正常。
四、操作步骤1. 打开冷干机的电源开关,确保电源正常供应。
2. 打开冷干机的冷却水开关,调节水流量,确保冷却效果良好。
3. 打开冷干机的压缩机开关,启动压缩机。
4. 调节冷干机的温度和湿度控制器,根据物料的要求设置合适的参数。
5. 将湿润的物料放入冷干机的干燥器中,注意不要超过干燥器的承载能力。
6. 观察冷干机的运行状态,确保各个部件正常工作。
7. 定期检查冷干机的制冷剂压力和温度,确保在正常范围内。
8. 当物料干燥完成后,关闭冷干机的压缩机和冷却水开关。
9. 清理冷干机的干燥器和冷凝器,确保其表面清洁。
五、安全注意事项1. 操作人员必须经过专业培训,并具备相关的操作证书。
2. 在操作过程中,严禁将手或其他物体伸入冷干机内部。
3. 在操作过程中,严禁随意调节冷干机的参数,如需调整应由专业人员进行。
4. 在操作过程中,如发现冷干机有异常声响或异味,应立即停机检查。
5. 在操作过程中,如发生电气故障或泄漏等情况,应立即切断电源,并通知维修人员处理。
6. 在操作过程中,应定期对冷干机进行维护保养,确保设备的正常运行。
六、故障处理1. 当冷干机无法启动时,首先检查电源是否正常供应。
冷冻干燥机的使用冷冻干燥机(freeze dryer)是一种将物质冷冻,并在真空条件下通过升华过程将水分从物质中去除的设备。
它主要被广泛应用于食品、药物、生物制品、化学制品等领域,以保持其原有特性和延长保存时间。
在本文中,我们将探讨冷冻干燥机的使用,包括原理、操作步骤、设备维护和应用领域。
冷冻干燥机的原理是利用物质在冷冻状态下的升华特性。
首先,将待干燥的物质放置在冷冻室中,并通过制冷系统将其冷冻至低温。
冷冻后,再将系统抽空形成真空环境,减少干燥过程中水分的蒸发温度。
最后,在微弱的加热条件下,水分从冷冻物质中蒸发,经过凝结器凝结成水,从而实现对物质的干燥。
以下是冷冻干燥机的一般操作步骤:1.准备工作:先将设备的工作区域清洁干净,并确保所需工具和耗材的准备。
2.设置工作参数:根据待干燥物质的性质和要求,调整冷冻温度、真空度等工作参数。
一般来说,较低的温度和高真空度可以加快干燥速度和提高干燥效果。
3.装载物质:将待干燥的物质均匀地摆放在冷冻室的托盘或容器中,并确保物质不会粘连或堆积过多。
4.抽真空:将冷冻室密封,启动真空泵,将系统抽成真空状态。
此过程一般需要较长时间,以确保系统内的空气和水分被充分抽出。
5.冷冻:启动制冷系统,将冷冻室内的温度降低至设定的工作温度。
冷冻时间一般通过物质的性质和尺寸来确定。
6.干燥:当冷冻室达到所需温度后,开始加热反应室,并逐渐升温,以促进水分升华。
在此过程中,通过观察凝结器上的水分冷凝情况来判断物质是否已经干燥。
7.结束干燥:当观察到凝结器上没有水分冷凝时,表示物质已经干燥。
此时,关闭制冷系统和加热系统,并停止真空抽取。
8.取出物质:打开冷冻室,将干燥好的物质取出,并尽快封装或储存。
对于冷冻干燥机的设备维护1.定期清洁:定期清洁冷冻室和其他关键部件,以确保设备的正常运行。
同时,确保清洁剂不会残留在设备中。
2.保养真空泵:定期检查和更换真空泵的滤芯和油,以确保其正常工作。
冻干机操作规程范文一、设备操作前的准备工作1.1检查设备1.1.1检查冻干机的各个部件是否完好无损。
1.1.2检查冻干机的电源是否正常。
1.1.3检查冻干机的真空泵是否正常运转。
1.1.4检查冻干机的真空度是否达到要求。
1.1.5检查冻干机的冷冻系统是否正常。
1.1.6检查冻干机的加热系统是否正常。
1.2准备材料1.2.1选取适量的待冻干的物料。
1.2.2准备冷冻介质。
1.2.3准备产生真空的介质。
1.3清洁工作1.3.1清洁冻干机的内外表面。
1.3.2清洁冻干机的冷凝器、蒸发器等部件。
1.3.3清洁冻干机的热板、热板防护板等。
二、设备操作流程2.1打开电源开关,使冻干机处于待机状态。
2.2打开真空泵开关,启动真空泵。
2.3打开冷冻介质供应开关,供应冷冻介质至冷冻系统。
2.4检查冷冻系统的工作状态,确保冷冻系统正常工作。
2.5按照产品的要求,将待冻干的物料均匀地放置在冻干机的容器中。
2.6关闭冻干机的盖子,确保密闭状态。
2.7开始真空抽气,使冻干机内部的压力降低至设定要求值。
2.8开启加热系统,使冻干机内部的物料加热。
2.9监测设备的温度、真空度等参数。
2.10当物料完全冻干后,关闭加热系统。
2.11关闭真空抽气系统。
2.12打开设备的排气阀,排出冻干机内部的气体。
2.13打开设备的加热系统,使冻干机内部的物料回温。
2.14当物料回温至目标温度后,关闭加热系统。
2.15打开设备的排气阀,排出冻干机内部的气体。
2.16打开设备的冻结介质供应开关,停止供应冷冻介质。
2.17关闭真空泵,停止真空抽气。
2.18关闭电源开关,停止设备的运行。
三、设备操作注意事项3.1操作人员必须穿戴符合要求的防护设备,并严格按照操作规程进行操作。
3.2操作人员应熟悉设备的结构、功能和操作流程,确保能够正确、熟练地操作设备。
3.3操作人员在操作设备时,应保证设备周围的环境清洁、无杂物。
3.4操作人员应定期检查设备的各个部件是否正常,如发现异常应及时停机检修。
冷冻乾燥机操作规程冷冻干燥机操作规程1. 一般操作规程1.1 在操作冷冻干燥机之前,必须熟悉其工作原理、设备结构和注意事项。
1.2 在操作过程中,应穿戴好相关的工作服,并戴上安全帽和手套。
1.3 在进行正常操作之前,先检查冷冻干燥机的各项状况,确保设备正常运行。
1.4 在操作过程中,严禁在设备工作时打开或关闭门,以防止温度波动影响工作效果。
1.5 操作过程中,应注意设备的温度和压力变化,及时调整设备的工作参数。
1.6 在设备运行过程中,如遇突发情况或异常,应立即停机检查,确保设备安全运行。
1.7 操作结束后,必须停止设备工作,关闭电源,并进行设备清洁和维护。
2. 设备开启和关闭2.1 开启设备之前,检查设备周围是否有杂物,并确保设备通风良好。
2.2 启动电源,打开设备压缩机开关和真空泵开关,待设备达到稳定运行状态。
2.3 关闭设备时,应先关闭真空泵开关和压缩机开关,最后关闭电源。
2.4 关闭设备后,应清除设备内的残留物,并进行设备的日常维护。
3. 清洁和消毒3.1 设备操作过程中,应定期进行清洁和消毒,以保证设备的卫生和运行效果。
3.2 清洁设备时,应使用清洁剂和清洗布对设备外部表面进行擦拭。
3.3 消毒设备时,应使用消毒液对设备内外部表面进行喷洒,并放置一段时间后再进行清洗。
3.4 清洁和消毒过程中,应注意保护设备的电路和电气设备,避免损坏。
4. 设备维护和保养4.1 设备的日常维护包括定期更换设备内的过滤器、检查设备的电器设备和仪表的正常运行情况等。
4.2 设备使用一定时间后,应进行全面的维护和保养,包括设备内部的清洁、润滑和更换易损件。
4.3 定期对设备进行检查和维修,及时发现设备存在的问题并进行处理,以确保设备的正常运行。
4.4 对于设备的维护和保养,要定期记录并建立维护档案,以便及时查阅和处理设备问题。
5. 安全防护5.1 在操作过程中,应严格遵守操作规程和操作流程,确保操作安全。
5.2 在设备操作过程中,如发现设备存在异常或危险情况,应立即停机并向相关人员报告。
冷冻干燥机操作规程
《冷冻干燥机操作规程》
一、使用前准备
1. 检查冷冻干燥机设备及配件是否完好,若发现异常及时修复或更换。
2. 确保冷冻干燥机清洁卫生,避免杂质污染物品。
3. 设置好冷冻干燥机的工作参数,如温度、压力等。
二、操作步骤
1. 打开冷冻干燥机电源,启动设备。
2. 将待处理物品放入冷冻干燥机内,注意不要过度堆积,避免影响干燥效果。
3. 根据设备要求设定好干燥时间和温度,启动干燥程序。
4. 在干燥过程中注意观察冷冻干燥机的运行状态,确保设备正常运行。
5. 待干燥程序结束后,关闭冷冻干燥机,取出已干燥的物品。
三、注意事项
1. 操作冷冻干燥机时,要保持设备周围通风良好,避免异味积聚。
2. 在设备运行过程中,避免触碰设备内部零部件,以免造成危险。
3. 若发现设备异常或故障,应及时停止操作并通知维修人员处理。
4. 使用完毕后,要及时清理冷冻干燥机内部及外部,保持设备干净整洁。
四、设备保养
1. 每次使用后要对冷冻干燥机进行清洁和维护,定期对设备进行保养和检查,确保设备的正常运行。
2. 定期更换冷冻干燥机的耗材和易损件,保证设备的长期稳定运行。
通过遵守上述《冷冻干燥机操作规程》,可以确保冷冻干燥机的安全运行,并且保证干燥物品的质量。
希望使用人员严格按照规程操作,提高设备的使用寿命,降低设备故障率,保证工作效率和产品质量。
冷冻式干燥机操作规程《冷冻式干燥机操作规程》一、目的冷冻式干燥机是一种用于将液态物质冻结并通过低温下的真空环境去除其中水分的设备。
为了确保安全运行和有效操作,制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于所有使用冷冻式干燥机的人员,包括操作人员、维护人员以及相关管理人员。
三、操作程序1. 检查设备在使用冷冻式干燥机之前,操作人员需要对设备进行必要的检查。
确保设备处于良好的工作状态,无损坏或泄露等现象。
2. 准备工作将待干燥的物质装入干燥室中,并根据所选的工艺参数设置干燥机的操作参数。
3. 启动设备按照设备操作手册中的指导,正确启动冷冻式干燥机。
确保设备运行平稳,并根据需要进行实时监控和调整操作参数。
4. 操作过程在使用过程中,注意监控设备运行情况,随时注意设备运行是否正常,确保操作安全。
5. 结束操作当待干燥物质完成干燥后,关闭设备并进行相应的清洁和维护工作。
四、安全注意事项1. 操作人员在操作设备时,应穿戴相关的防护装备,包括手套、护目镜等。
2. 在操作过程中,严禁将手或其他物体伸入设备内部。
3. 禁止超出设备规定的工作参数范围进行操作。
4. 在操作过程中,如发现设备异常情况,应立即停止操作,并及时通知相关维护人员进行检修。
五、后续处理1. 使用完毕后,及时对设备进行清洁和维护,保持设备处于良好工作状态。
2. 留意设备运行情况,并将相关运行记录归档保存。
六、操作培训所有操作人员需要经过专业培训,掌握冷冻式干燥机的操作技能,并了解本操作规程。
七、附则1. 本规程经相关主管部门批准后生效。
2. 对于规程内容的任何修改和补充,应经相关部门审核批准后方可执行。
参照以上规程,合理、安全地操作冷冻式干燥机,可以确保设备正常运行,并有效提高工作效率,保障干燥物质的质量。
冻干机的基本原理冻干机操作规程冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20时代的真空冷冻干燥技术,进入21世纪,真空冻干技术除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域之外的领域得到广泛应用。
冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。
水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。
当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa)时,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的溶化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。
冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。
由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点,因此该技术问世以来越来越受到人们的青睐,在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。
血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质,真空冷冻干燥技术也为保存生物活性供应了良好的解决途径。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。
冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避开了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。
在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表掌控系统所构成。
紧要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排出,使物品干燥。
物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。
真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料供应升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室供应所需的冷量。
本设备接受辐射加热,物料受热均匀;接受捕水冷阱,并可实现快速化霜;接受真空机组,并可实现油水分别;接受并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;接受人工智能掌控,掌控精度高,操作便利。
欣谕对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构坚固、溶解速度快,残余水分低。
要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。
冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。
合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
一、制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。
粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。
药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至—40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被接受,以兼顾冻干效率与产品质量。
此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将快速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。
此现象在夏季尤为显著。
制品的冻结处于静止状态。
阅历证明,过冷现象简单发生至使制品温度虽已达到共晶点。
但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
二、升华的条件与速度冰在确定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。
气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。
在常压下,其值很小,升华的水分子很简单与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。
随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少更改本身的方面,从而形成了定向的蒸汽流。
真空泵在冻干机中起着抽除气体的作用,以维护升华所必需的低压强。
1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,一般的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。
凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。
制品与凝结的温度通常为—25℃与—50℃。
冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与 1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,假如此时系统内的不凝性气体分压可以疏忽不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以确定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。
冰的升华热约为2822J/克,假如升华过程不供应热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。
为了保持升华与冷凝来的温度差,必需对制品供应充分的热量。
三、升华过程在升温的阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。
因此搁板温要加以掌控,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品溶化现象,而此时溶化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将快速溶解进去,后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的溶化发生在大量升华后期,则由于溶化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸取,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发觉溶解速度较慢。
在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。
随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力渐渐增大。
制品温度相应也会小幅上升。
直至用肉眼已不到冰晶的存在。
此时90%以上的水分已除去。
大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。
剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。
由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。
虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。
保证制品安全的高干燥温度要由试验来确定。
通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。
在这一阶段初期,由于板温上升,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。
但随着制品温度与板温渐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐性等待相当长的一段时间,实践阅历表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。
四、冻干曲线将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。
比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,依据实际情况,一般可掌控在—10至+10之间。
第二阶段则依据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。
若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。
假如制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷本领充裕,则也可接受确定的升温速度,将搁板温度上升至允许的高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。
若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。
为了提高阶段的升华速度,可将搁板温度一次上升至制品允许的高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的本领相应降低,真空度和制冷本领的蓦地降低或停电都可能会使制品溶化。
合理而快捷地把握种方式,仍是目前较常用的方式。
冻干机冷冻干燥的工作原理冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸取热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了加添升华速度,缩短干燥时间,必需要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统和掌控系统四个紧要部分构成。
按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气掌控元件等构成。
冻干箱是一个能够致冷到—40℃左右,能够加热到+50℃左右的高处与低处温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的紧要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到—40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。
真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的紧要部件。
真空系统对于产品的快速升华干燥是必不可少的。
致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等构成。
冷冻机可以是相互独立的二套,也可以合用一套。
冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。
有的是利用直接电加热法;有的则利用中心介质来进行加热,由一台泵使中心介质不断循环。
加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
掌控系统由各种掌控开关,指示调整仪表及一些自动装置等构成,它可以较为简单,也可以很多而杂。
一般自动化程度较高的冻干机则掌控系统较为多而杂。
掌控系统的功用是对冻干机进行手动或自动掌控,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。
装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要依据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到—40℃左右的温度,待真空度达到确定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。
一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可快速地使产品上升的规定的最高温度。