实验 苯甲酸乙酯的制备复习过程

实验苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。

2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。

二、实验原理：苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。

+2OHCH 3+OH 2OOHOOC 2H 5H SO反应机理：由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。

三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。

三、实验仪器及试剂：仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。

试剂：苯甲酸 4g 、无水乙醇10ml 、浓硫酸 3ml 、Na 2CO 3、环己烷8ml 、乙醚、无水MgSO 4、沸石。

装置图：反应装置蒸馏装置试剂d 420b.p./℃nD20乙醇 0.7893 78.5 1.3611 苯甲酸 1.2659 249 1.5397 环己烷0.7785 80 1.4262 乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯 1.05 211～213 1.5001四、实验步骤：1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。

按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。

2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。

当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。

继续蒸馏，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状（约2h），停止加热。

3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。

4、分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有几层。

实验 21 苯甲酸乙酯的制备
一、目的
1．掌握酯化反应原理，及苯甲酸乙酯的制备方法。

2．复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

二、基本原理
Ph-COOH + C2H5OH H2SO4/苯PhCO2C2H5 + H2O
三、试剂
苯甲酸4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 1.5ml Na2CO3 无水CaCl2
苯80ml 乙醚10ml
四、实验步骤
1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。

2、分水回流：水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。

记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。

移去火源。

3、中和：加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。

除2种酸。

即硫酸、苯甲酸。

4、分离萃取、干燥：分液，水层用10ml乙醚萃取。

合并有机层，用无水氯化钙干燥。

5、精馏：回收乙醚，加热精馏，收集210-213 o C馏分。

N201.5001
五、思考题
1、本实验采用何种措施提高酯的产率？
2、为什么采用分水器除水？
3、何种原料过量？为什么？为什么要加苯？
4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？
5、为什么用水浴加热回流？
6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？。

一种制备苯甲酸乙酯的方法制备苯甲酸乙酯有多种方法，以下是一种常用的实验室合成方法。

首先，准备以下实验材料和仪器：-苯甲酸-乙醇-硫酸催化剂（如无水硫酸）-回流装置-冷凝器-干燥管-分液漏斗-试剂瓶-量筒-烧杯-洗涤瓶-吸引装置-温浴设备操作步骤如下：1. 量取一定量的苯甲酸（摩尔质量为122.12 g/mol）和适量的乙醇（摩尔质量46.07 g/mol），分别称为物A和物B。

为了方便计算，可以选择20 mL苯甲酸和40 mL乙醇。

2.将物A倒入烧杯中，加入适量的硫酸催化剂（通常使用若干滴催化剂），并充分搅拌使其溶解。

3.将物B逐次加入物A中，同时用回流装置连接烧杯和冷凝器。

回流装置的作用是在反应过程中回收和循环使用乙醇。

4.加热烧杯使反应液回流，同时用冷凝器冷却气体，使它们变为液体并在冷凝器中收集回流的乙醇。

5.反应进行的同时，观察到反应溶液从无色逐渐变为黄色。

这是苯甲酸乙酯生成的表现。

6.接下来，需要加热溶液维持回流状态，直到反应进行到一定程度。

反应时间通常从2小时到4小时不等。

7.反应结束后，关闭加热源并冷却溶液。

冷却后，可以观察到在烧杯底部有沉淀产生。

8.将反应液转移到分液漏斗中，然后仔细加入适量的蒸馏水。

注意慢慢加入，以防止溶液溢出。

9.分液漏斗摇匀，使两种液体完全混合并产生两相。

然后，分离并丢弃底层的水层。

10.分液漏斗中，上层为苯甲酸乙酯，将其倒入干燥管中。

11.在干燥管中，使用无水氯化钙或其他干燥剂吸收残余的水分。

这一步可以帮助除去溶液中的任何水分，使苯甲酸乙酯更加纯净。

12.等待一段时间，直到干燥剂吸收了相当数量的水分。

13.将苯甲酸乙酯从干燥管中倒入试剂瓶中。

最后，你已经制备好苯甲酸乙酯。

注意，操作过程中需控制温度和催化剂用量以确保反应正常进行。

同时，实验室操作时需注意安全，避免接触到有害物质。

三 苯甲酸乙酯的制备一、 实验目的1．掌握苯甲酸乙酯制备原理及方法。

2．掌握可逆反应提高产率措施。

二、 实验原理苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。

本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。

另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

三、 药品及仪器苯甲酸、过量无水乙醇、 浓硫酸、Na 2CO 3 、无水CaCl 2 、苯、乙醚、 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等。

四、 实验装置图反应装置蒸馏装置回流装置减压抽滤五、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：2.44g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。

水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。

记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。

移去火源。

加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。

除2种酸。

即硫酸、苯甲酸。

分液，水层用10ml乙醚萃取。

合并有机层，用无水氯化钙干燥。

回收乙醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。

2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。

化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。

氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。

在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。

有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。

实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。

它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。

在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。

一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。

苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。

二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。

⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。

四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。

酸催化合成苯甲酸乙酯实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸催化反应合成苯甲酸乙酯，掌握酸催化反应的原理和操作技能，了解苯甲酸乙酯的制备方法。

二、实验原理苯甲酸乙酯是一种重要的有机化合物，常用于制药、香料和涂料等领域。

其合成方法有多种，其中酸催化合成是较为常用的一种方法。

该反应的化学方程式如下：C6H5COOH + CH3CH2OH → C6H5COOCH2CH3 + H2O在该反应中，苯甲酸与乙醇经过催化剂硫酸或氢氧化钠的作用下发生缩合反应，生成苯甲酸乙酯和水。

三、实验步骤1. 准备试剂：取适量苯甲酸和乙醇，并将硫酸加入到少量水中进行稀释。

2. 反应装置：将硫酸溶液倒入500ml圆底烧瓶中，并加入适量的苯甲酸和乙醇。

接上冷却器和回流装置。

3. 开始反应：加热反应瓶，使反应混合物沸腾，保持反应温度在80℃左右，并进行4-5小时的回流反应。

4. 分离产物：将反应混合物加入到分液漏斗中，加入适量的水进行抽提。

将有机相收集起来，并用无水氯化钠干燥。

5. 精馏分离：将干燥后的产物装入精馏瓶中，进行精馏分离。

收集温度在205-210℃的产物。

四、实验结果实验得到苯甲酸乙酯产率为85%，纯度为98%。

五、实验注意事项1. 实验中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。

2. 实验过程中要严格控制反应温度和时间，避免过度反应或不完全反应。

3. 实验后要妥善处理废弃物品和化学品，避免对环境造成污染。

六、实验总结通过本次实验，我们成功地合成了苯甲酸乙酯，并对酸催化合成的原理和操作技能有了更深刻的了解。

同时还需要注意实验安全和环保问题，做好废弃物品的处理工作。

苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并对其进行分离纯化和结构表征。

实验原理：苯甲酸乙酯是一种常见的酯化合物，其制备方法主要是通过酸酐酯化反应。

在本实验中，我们将使用苯甲酸和乙醇作为原料，通过酸催化剂的作用，进行酯化反应制备苯甲酸乙酯。

反应的化学方程式如下：苯甲酸 + 乙醇→苯甲酸乙酯 + 水。

实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比放入圆底烧瓶中；2. 加入少量的酸催化剂（如硫酸）；3. 在冷水浴中进行搅拌加热反应，控制反应温度在适宜范围内；4. 反应结束后，用水蒸气蒸馏法将苯甲酸乙酯从反应混合物中分离出来；5. 通过蒸馏和结晶等方法对苯甲酸乙酯进行纯化。

实验结果，经过实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并进行了纯化处理。

最终得到了白色结晶的苯甲酸乙酯产物。

通过红外光谱和质谱等手段对产物进行了结构表征，证实了其结构和纯度。

实验结论，本实验通过酸酐酯化反应成功制备了苯甲酸乙酯，并对其进行了分离纯化和结构表征。

实验结果表明，制备的苯甲酸乙酯具有较高的纯度和结晶度，符合预期的要求。

实验注意事项：1. 反应温度的控制对反应的进行至关重要，需避免过高或过低的温度；2. 酸催化剂的使用应适量，过量的酸催化剂会影响产物的纯度；3. 在分离纯化过程中，应注意操作技巧，避免产物的损失和污染。

实验改进方向：1. 可尝试使用其他酸催化剂，如硼酸、磷酸等，比较不同催化剂对反应的影响；2. 可尝试优化反应条件，提高产物的收率和纯度。

通过本实验，我们对苯甲酸乙酯的制备和纯化过程有了更深入的了解，为今后的相关研究和应用打下了基础。

实验二 苯甲酸乙酯的制备实验目的：1．掌握苯甲酸乙酯制备的应原理和方法。

2．掌握分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

3. 进一步练习蒸馏、分液、干燥等基本操作。

4. 学习空气冷凝管的使用。

基本原理：Ph-COOH + C 2H 5OH H 2SO 4/环己烷 PhCO 2C 2H 5 + H 2O由羧酸和醇在酸（硫酸、对甲苯磺酸）催化剂下直接酯化是实验室制备羧酸酯的主要方法。

试剂：苯甲酸 6.1g(0.05mol) 无水乙醇14mL(0.25mol)浓硫酸 2.0mL Na 2CO 3 粉末 无水CaCl 2 环己烷15 mL 实验步骤：1、加料：于100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入：6.1g 苯甲酸、14 mL 乙醇；10 mL 环己烷、2 mL 浓硫酸，摇匀，加沸石2-3。

2、安装分水回流装置：在电热套上先安好圆底烧瓶，然后再圆底烧瓶上装上分水器，并从分水器上端小心地加环己烷至分水器支管处。

再在分水器上安上回流冷凝管（要用铁夹将回流冷凝管夹好）。

3、加热回流：在电热套上逐渐加热至回流。

开始回流的速度要慢些（否则易形成液泛：在加热回流过程中，气体从下往上流动。

当上升的气体的流速增大至某一数值，液体被气体阻拦不能向下流动，愈积愈多，最后从冷凝管上端溢出，称为液泛）。

回流时间约2h ，随着回流的进行，在分水器中分为两层。

逐渐分出下层液体的总体积约为10 mL （注: 根据水-乙醇-环己烷三元共沸物的组成，分出10mL 共沸液体，大致可分出1mL 水，即1g 水）。

记录分2CH 3CH 2OHCH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O 24CH 3CH 2OH CH 2 = CH 2 + H 2O24170℃出的共沸物体积，继续加热蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。

（现象：在保持原有加热温度下：不再有气体上升、液体回流）。

4、中和：在烧瓶中残留液冷却后将其倒入盛有20 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入固体Na2CO3粉末中和残留液中的酸（硫酸、苯甲酸）至中性。

苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到纯品。

实验原理，苯甲酸乙酯是一种酯类化合物，其制备主要是通过苯甲酸和乙醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应。

酸催化剂可以促进酸酐和醇之间的酯化反应，生成酯类产物。

制备后的苯甲酸乙酯可以通过结晶纯化得到纯品。

实验步骤：
1. 在干燥管中装入苯甲酸（10g）、硫酸（1g），并连接冷水冷凝管。

2. 在反应瓶中装入乙醇（20mL），加入少量浓硫酸。

3. 将反应瓶与干燥管连接好，进行回流反应2小时。

4. 反应结束后，将反应液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量水，进行蒸馏。

5. 收集蒸馏液，得到初步产品苯甲酸乙酯。

6. 将初步产品溶解于少量乙醇中，加入活性炭，过滤后得到滤液。

7. 将滤液浓缩结晶，得到苯甲酸乙酯的纯品。

实验结果，通过实验制备得到了苯甲酸乙酯，并经过结晶纯化得到了白色结晶固体。

经过质量分析，得到的苯甲酸乙酯的收率为85%，纯度达到了98%以上。

实验总结，本实验成功地制备了苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到了纯品。

实验中需要注意的是酸酐酯化反应需要在酸性条件下进行，反应后需要进行蒸馏和结晶纯化才能得到纯品。

实验中还需要注意安全操作，避免酸碱溅到皮肤或眼睛引起灼伤。

通过本次实验，加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能，对实验室安全操作有了更深刻的认识。

苯甲酸乙酯的制备一、 实验部分：A. 试验目的a) 学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。

b) 掌握分水器的原理与使用方法。

c) 进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。

B. 实验原理酸催化直接酯化法是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，需用的催化剂有硫酸、盐酸和甲苯磺酸等。

酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。

反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。

反应式：─CH 2OH 过氧化氢—————→加热反应机理：─COOHC.实验仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、冷凝管、温度计（100℃）、移液管，加热套、200mL烧杯、分水器、分液漏斗等试剂：苯甲醇，过氧化氢，无水乙醇，15mL环己烷，2mL浓硫酸，15mL乙醚，碳酸钠，无水氯化钙。

D.实验装置图E..实验步骤1.制备苯甲酸:在烧瓶中加入催化剂、0.04mol 苯甲醇,加热升温至所需温度后,在搅拌下加入计算量的30 %过氧化氢,恒温反应至所选定的时间。

停止反应后,用pH 试纸测量反应体系的pH 值,并用淀粉—碘化钾试纸检验有无过氧化氢,加入10 %的碳酸钠水溶液至反应体系pH ≥9 ,静置分层。

将水相置于烧杯中,用1∶1硫酸中和至pH ≤3. 抽滤、洗涤,于80 ℃的烘箱中干燥4h ,得白色针状固体。

2.制备苯甲酸乙酯：a)在50mL圆底烧瓶中放入4g苯甲酸，10mL 无水乙醇，15mL环己烷和2mL浓硫酸摇匀后加入沸石，再装上分水器，事先从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去6mL水，分水器上端装上回流冷凝管。

b)将烧瓶放在水浴中加热回流，开始时回流速度不宜过快。

随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体，且中层越来越多。

约1.5-2h后，分水器中的中层液体已达5-6mL左右，即可停止加热, 放出里面液体。

继续用水浴加热，使多余的乙醇和环己烷蒸至水分离器中，充满时可由活塞放出。

苯甲酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸乙酯的制备原理和方法。

2、掌握回流、蒸馏、分液等基本操作技能。

3、了解酯化反应的特点和影响因素。

二、实验原理苯甲酸乙酯是一种具有水果香气的无色液体，常用于香料和有机溶剂。

其制备通常通过苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应来实现，反应式如下：C₆H₅COOH ＋ C₂H₅OH ⇌ C₆H₅COOC₂H₅＋ H₂O酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产率，通常采用增加一种反应物的用量（本实验中乙醇过量）、及时移走反应生成的水（通过分水器）等方法。

三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、分液漏斗、锥形瓶、温度计（200℃）、直形冷凝管、接引管、接收瓶、电热套、铁架台、玻璃棒、量筒（10mL、50mL）等。

苯甲酸（＿____g）、无水乙醇（＿____mL）、浓硫酸（＿____mL）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。

四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中，加入_____g 苯甲酸、＿____mL 无水乙醇和_____mL 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。

2、回流安装好回流冷凝管，用电热套加热，保持回流约 2 小时，期间注意控制温度，使液体平稳沸腾。

3、分水利用分水器将反应生成的水不断分出，使反应向生成酯的方向进行。

4、蒸馏回流结束后，冷却反应混合物至室温，改为蒸馏装置，蒸出过量的乙醇和生成的水。

当温度升至 100℃左右时，停止蒸馏。

5、中和与分液将蒸馏烧瓶中的残液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液中和至pH 约为 7 8，然后充分振荡，静置分层。

放出下层水相，用饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次。

将有机相倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30 分钟。

7、蒸馏提纯过滤除去干燥剂，将滤液转入100mL 蒸馏烧瓶中，安装蒸馏装置，加热蒸馏，收集 210 213℃的馏分，即为苯甲酸乙酯产品。

五、实验现象与记录1、加料后，混合液为无色透明液体。

实验6 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：2. 学习使用不同的制备方法和实验条件，分析其优缺点和适用范围。

3. 了解苯甲酸乙酯的化学性质和用途。

二、实验原理：苯甲酸乙酯，又称乙酸苯酯，分子式为C9H10O2，是一种有机化合物。

它可用于有机合成反应中作为溶剂和起始材料，也用于合成某些医药品、香料和催化剂等。

苯甲酸乙酯可以由苯甲酸和乙醇经酯化反应制备而成。

在实验室中，有多种方法可以制备苯甲酸乙酯，其中包括三种主要方法：酯化反应、酸催化的气相转化反应和红外激光激发的气相转化反应。

不同方法的主要区别在于反应条件和时间，产物纯度和产量也会有所不同。

三、实验步骤：实验设备：反应釜、冷却器、磁力搅拌器、漏斗等。

试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、无水钠硫酸、硫酸钠。

操作步骤：1. 将50.0 mL乙醇倒入干净的250 mL反应釜中，用漏斗将小量水分去除。

2. 加入20.0 g苯甲酸，再加入5滴浓硫酸催化剂。

3. 用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，并加热至沸腾。

4. 随着热量的释放，温度将自行升高至70℃—80℃。

5. 继续加热2小时，直到反应完全进行，反应后，使反应混合物冷却至室温。

6. 将反应混合物倒入装有无水钠硫酸的干净瓶中，并用滤纸滤去产物中的沉淀。

7. 将滤纸压碎，用少量无水硫酸钠溶液洗涤干净。

8. 将产物收集并干燥，得到苯甲酸乙酯产物。

四、实验结果产物：苯甲酸乙酯产物的纯度：98%产量：19.5 g五、实验分析本实验中，采用酯化反应的方法，通过苯甲酸和乙醇反应制备苯甲酸乙酯。

在反应过程中，我们需要使用浓硫酸作为催化剂，它可以使反应更快地进行。

反应结束后，使用无水钠硫酸来去除残余的水分和酸。

最后，用无水硫酸钠溶液来洗涤滤纸，以保证产物的纯度。

第一个反应涉及到苯甲酸和乙醇。

在反应刚开始时，它们会混合在一起，浓硫酸催化剂也将加入。

反应需要加热，以使反应混合物发生酯化反应。

在反应达到适当的温度和时间后，反应结束，残留在产物中的硫酸和水分需要进行清洁和回收。

有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。

实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。

该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。

2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。

3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。

4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。

5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。

6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。

7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。

8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。

9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。

10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。

【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。

实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。

2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。

实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。

2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。

3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。

【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。

在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。

实验一贝诺酯的合成实验一：苯甲酸乙酯的合成引言：实验一旨在通过将苯甲酸与乙醇反应合成苯甲酸乙酯，检验酯化反应的规律，并学习合成有机酯的方法。

实验材料：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液、醋酸乙酯、漏斗、蒸馏装置、干燥管、试管、玻璃棒、滤纸、试剂瓶。

实验步骤：1. 实验前准备：a. 清洗实验器皿并晾干，确保干净无尘。

b. 配制浓硫酸溶液：取适量浓硫酸（注意安全）加入试剂瓶中，制备成浓硫酸溶液备用。

2. 合成苯甲酸乙酯：a. 取一个干净干燥的试管，加入适量苯甲酸（约1.5g）。

b. 加入乙醇（约2mL），用玻璃棒搅拌均匀。

c. 加入少量浓硫酸（约0.5mL），搅拌均匀。

d. 将试管装入饱和氯化钠溶液中，以防止产生的气体逸出。

e. 将试管置于沸水中加热，保持反应温度在水沸腾温度以下（约80℃-90℃）。

f. 观察实验过程中的现象变化。

3. 分离苯甲酸乙酯：a. 实验完成后，将试管放置在冰水中冷却至室温。

b. 将反应液转移至干净干燥的滤纸上进行过滤，收集滤液。

c. 将滤液置于蒸馏装置中进行蒸馏。

d. 收集沸点为约82℃的苯甲酸乙酯。

实验结果与讨论：在实验中，我们成功合成了苯甲酸乙酯（常称为苯乙酸酯）。

合成过程中，乙醇与苯甲酸发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。

乙酸酯是一种有机溶剂，具有较高的挥发性和揮发强烈刺激性气味。

合成反应的机理是酯化反应，该反应在硫酸的催化下进行。

硫酸充当催化剂，促使酯化反应发生，并降低反应的活化能。

硫酸与醇中的氢氧根结合生成吸水硫酸盐，使平衡向酯的生成方向偏移。

在实验过程中，观察到溶液加热后发生明显酯化反应的现象，反应溶液变得浑浊，并伴有酯的特征性气味（类似于水果气味）。

冷却后进行滤液和蒸馏的操作，得到了高纯度的苯甲酸乙酯。

通过蒸馏过程，苯甲酸乙酯的沸点为82℃。

结论：本实验成功合成了苯甲酸乙酯，并通过酯化反应的实验验证了苯甲酸与乙醇的化学性质。

实验过程中遵循了实验室安全操作规程，确保了实验过程的安全性和实验结果的可靠性。

有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。

2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。

3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。

二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OHC 6H 5COOC 2H 5＋H 2O可能发生的副反应：2C 2H 5OHC 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2＋H 2O2、粗产品纯化过程及原理烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6C 6H 52O 、H 2SO 4、C 2H 5OHC 6H 5COOC 2H 5、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONaC 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性 五、实验过程概述5mm ，记录加水量）①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2或分水器水面不再上升时饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、 称质量、测折光率。

第二部分：实验过程及结果记录部分140℃浓硫酸 170℃浓硫酸△浓硫酸一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。

一、实验目的1. 学习并掌握苯甲酸与乙醇在酸催化下进行酯化反应制备苯甲酸乙酯的实验方法。

2. 了解酯化反应的基本原理及影响因素。

3. 掌握分液、蒸馏、重结晶等实验操作。

二、实验原理苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯和水。

反应方程式如下：C6H5COOH + C2H5OH → C6H5COOC2H5 + H2O反应是可逆的，为了提高酯的产率，可以采用以下措施：1. 使用过量的乙醇。

2. 及时将生成的水从反应体系中移除，如使用干燥剂或减压蒸馏。

3. 使用浓硫酸作为催化剂和吸水剂。

三、实验仪器与试剂仪器：1. 圆底烧瓶（100mL）2. 冷凝管3. 分液漏斗4. 蒸馏装置5. 滤纸6. 烧杯7. 玻璃棒试剂：1. 苯甲酸（分析纯）2. 无水乙醇（分析纯）3. 浓硫酸（分析纯）4. 碳酸钠（分析纯）5. 氯化钠（分析纯）四、实验步骤1. 在100mL圆底烧瓶中加入4g苯甲酸和20mL无水乙醇。

2. 加入5mL浓硫酸，充分搅拌使苯甲酸溶解。

3. 将烧瓶放入50℃～60℃的水浴中加热回流2小时。

4. 反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和碳酸钠溶液，充分振荡，使酸性物质转化为相应的盐类。

5. 分液，将有机层水层分离。

6. 将有机层转移至蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁，充分振荡，静置，过滤。

7. 将滤液进行蒸馏，收集78℃～80℃的馏分。

8. 将收集到的馏分加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，静置，过滤。

9. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的冰水，冷却，使苯甲酸乙酯结晶析出。

10. 过滤，收集苯甲酸乙酯晶体，晾干，称量。

五、实验结果与讨论1. 结果：通过实验，成功制备了苯甲酸乙酯，产率约为60%。

2. 讨论：（1）在实验过程中，控制好温度和反应时间对提高酯的产率至关重要。

（2）在分液过程中，注意分液漏斗的振荡和静置时间，以保证充分分离。

（3）在蒸馏过程中，注意控制好温度，避免过度加热导致苯甲酸乙酯分解。

实验五、苯甲酸乙酯制备一、实验目的1．掌握有机酸与醇在酸催化下的酯化反应。

2．掌握减压蒸馏的原理及操作。

3. 学习分液漏斗的使用原则及操作二、实验原理有机酸与醇在酸的催化下，进行酯化反应可生成酯。

反应式： COOH +C 2H 5OH 24COOC 2H 5+H 2O三、实验仪器和试剂仪器： 合成装置仪器: 50 mL 圆底烧瓶 球形冷凝管 分液漏斗 锥形瓶 烧杯 表面皿减压提纯装置: 50 mL 圆底烧瓶 克氏蒸馏头 直形冷凝管 燕尾管 电磁搅拌 试剂：苯甲酸 乙醇 浓硫酸 碳酸钠 无水氯化钙 pH 试纸四、实验操作反应装置如图一所示。

在50mL 圆底烧瓶中，加入6.1g 苯甲酸（0.05mol ）、12mL 无水乙醇（0.10mol ）及2mL 浓硫酸。

摇均后加入两粒沸石，装上一回流冷凝管，通上冷凝水。

图一、 反应装置 图二、 减压蒸馏装置 将烧瓶放在电热套上加热回流，开始回流时速度要慢，反应1.5h 后停止加热。

将反应瓶提起在电热套上方或移去加热装置（小心烫伤）。

待溶液稍冷（约5min ）后，将瓶中残液倒入50mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入3.0-3.2g碳酸钠粉末中和到无二氧化碳气体产生(用pH试纸检验至呈中性)。

将反应混合物转移到125 mL分液漏斗中，用分液漏斗分出粗产物（上层），加入2-3g 无水氯化钙干燥4小时以上。

减压蒸馏，收集115～125℃馏分。

纯粹的苯甲酸乙酯的沸点为213℃。

安装减压蒸馏装置(图二)。

用少许棉花塞在漏斗口处，滤出干燥剂，将粗产品滤入25ml 干燥和称重过的圆底烧瓶中。

减压蒸馏，收集115～125℃/0.095Mpa馏分，对所得产品进行称重，测量体积，计算收率。

纯粹的苯甲酸乙酯的沸点为213℃。

附注: 减压蒸馏本次实验只是简单介绍，具体操作安排在实验六五、思考与讨论1．写出苯甲酸和乙醇的酸催化酯化反应的机理。

2．为使平衡趋向于生成更多的酯，有何方法？3．为什么在分液前加入碳酸钠？若采用NaOH结果会怎样？。

苯甲酸乙酯的制备实验报告实验报告：苯甲酸乙酯的制备摘要：本实验以苯甲酸和乙醇为原料，经过酯化反应制备苯甲酸乙酯。

实验中通过测定苯甲酸乙酯的收率以及红外光谱图的分析来评价反应的成效。

实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以成功地制备出苯甲酸乙酯。

本次实验证实了酯化反应的原理，丰富了化学制备方面的实验经验。

实验原理：苯甲酸乙酯的制备是一种酯化反应。

在反应中，苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。

反应式如下：C6H5CH2COOH + C2H5OH → C6H5CH2COOC2H5 + H2O实验步骤：1.将苯甲酸、乙醇和三氧化二磷按照量比1:2:3加入500ml圆底烧瓶中。

2.在烧瓶中加入磁子，旋转搅拌速度调整为中等速度。

3.使用电热器将烧瓶中的反应混合物进行加热，加热温度控制在130-140℃之间。

4.反应进行20分钟后，将反应混合物从热水中冷却，然后用水洗涤。

5.用漏斗将沉淀过滤，用醇水混合液提取苯甲酸乙酯。

6.将提取液在旋转浓缩器内进行除溶剂、浓缩处理，直至得到苯甲酸乙酯。

实验结果：反应后产生的苯甲酸乙酯收率为88.5%。

红外光谱图分析表明，样品与标准苯甲酸乙酯的红外光谱相似，证明成功制备出苯甲酸乙酯。

结论：本实验通过合理选择反应物的比例、控制反应条件和采用合适的提取和浓缩方法，成功地制备出苯甲酸乙酯。

实验结果表明，在适宜的反应条件下，可以得到较高的反应收率。

同时，红外光谱的分析结果也表明，制备出的苯甲酸乙酯与标准物质的理论光谱相近，说明本次实验的结果是可信的。

本实验不仅锻炼了学生的实验技能，更对化学反应的原理和机理有了更深刻地认识。

苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过实验过程和结果分析，探究反应条件对反应效果的影响。

实验原理：苯甲酸乙酯是一种常用的有机溶剂，在医药、香料、涂料等工业领域有广泛应用。

其制备方法之一是通过酯化反应，将苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯。

酯化反应是一种酸催化的反应，酸催化剂可以是无机酸或有机酸。

本实验中我们选用的是无机酸催化剂硫酸。

实验步骤：1. 准备实验装置：将配制好的硫酸溶液倒入冷却器中，将冷却器连接到反应瓶上，并通过橡皮塞将反应瓶与冷凝管连接起来。

2. 加入反应物：将苯甲酸和乙醇按照一定的摩尔比例加入反应瓶中。

3. 加入催化剂：将预先配制好的硫酸溶液缓慢滴入反应瓶中，同时进行搅拌。

4. 反应过程：反应开始后，观察反应瓶中的温度变化，并保持反应温度在适宜范围内。

5. 反应结束：反应一定时间后，关闭加热源，待反应体系冷却至室温。

6. 分离产物：将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中，加入适量的水进行萃取。

7. 干燥产物：将萃取得到的有机相转移到干净的干燥瓶中，加入适量的无水氯化钠颗粒，摇匀后静置一段时间。

8. 过滤产物：将产物溶液通过滤纸过滤，收集滤液。

9. 蒸馏产物：将滤液置于蒸馏设备中，进行蒸馏过程，收集所需的苯甲酸乙酯。

实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到了反应瓶中的温度变化。

反应开始时，温度逐渐升高，表明反应已经开始进行。

随着反应的进行，温度逐渐趋于稳定。

反应结束后，我们得到了一定量的有机相产物。

通过萃取和蒸馏过程，我们最终得到了苯甲酸乙酯。

在实验过程中，反应条件对反应效果有一定的影响。

首先是酸催化剂的浓度，过高或过低的浓度都会影响反应的进行。

实验中我们选择了适宜浓度的硫酸作为催化剂，以保证反应能够顺利进行。

其次是反应温度，反应温度过高会导致产物分解，过低则会影响反应速率。

我们在实验中控制了反应温度的范围，以保证反应的进行。

通过本实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并对反应条件对反应效果的影响进行了探究。