《仪器分析》课程实验指导书班级：
姓名：
学号：
西北民族大学化工学院
目录
实验一、大型仪器维护与保养的基本常识.............................. 错误！未定义书签。实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量 ......... 错误！未定义书签。实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量 ......... 错误！未定义书签。实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一） ...................... 错误！未定义书签。实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二） ...................... 错误！未定义书签。实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一）...... 错误！未定义书签。实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二）...... 错误！未定义书签。实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品.......................... 错误！未定义书签。实验九、红外吸收光谱法测定固体未知样品.......................... 错误！未定义书签。实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙.......................... 错误！未定义书签。实验十一自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量.......... 错误！未定义书签。
实验一、大型仪器维护与保养的基本常识
大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。它是科学研究工作的重要物质技术基础。因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。
一、目的与要求
1、掌握大型仪器实验室安全常识；
2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。
二、实验室安全常识
1、人身安全
大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。因此，使用燃气时必须检漏。进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明火，杜绝吸烟等行为。
实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。
另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。
2、仪器安全
大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。因此，任何违章操作，以及有意和无意造成仪器的损坏，都将是严重的实验室工作事故，责任重大，要求同学们树立爱护和认真的态度，一切行为听从老师安排，不要随意乱动仪器设备。
三、实验用仪器设备的安全注意事项
（一）气相色谱
1、开机前先检查气路是否漏气。
2、当用氢气作载气，以及分析有害、有毒化学物质时，必须将尾气通往室外，室内还要通风。
3、做实验时不要触摸热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的进样口和检测器，避免烫伤。也不要放置其它物品，防止着火。
4、关机：当进样孔温度、柱温和检测器温度均低于50℃时，关闭色谱仪主机的开关，再氮气发生器的开关，最后关闭空气泵。
5、微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮推出。不要来回空抽。注意不要将针心抽出，否则进样器会被损坏。进样时注意保护进样器的针头，以防将其弄弯或是折断。
6、使用TCD时应注意：确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD 的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。
