仪器分析实验指导书-30页精选文档

《仪器分析》实验指导书中国计量学院质量与安全工程学院二○一○年三月学生实验守则1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。

2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清洁和安静。

3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。

4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。

学生要以科学的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。

5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。

不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。

6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况报告，根据具体情节进行处理。

7 实验完毕后，将实验仪器和设备整理好，认真书写实验报告（包括数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）。

前言本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。

《仪器分析》是化学、化工、安全工程、环境工程等有关专业的一门重要的专业基础课程。

本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、状态、结构、信息进行表征和测量，是学习《化学分析》之后，必须掌握的进行科学研究与质量监控的现代分析技术。

仪器分析实验是《仪器分析》课程教学的必须实验环节。

其目的是加深学生对本课程所涉及的重要基本原理、基本器件和常用仪器设备的结构及工作原理的理解，并且锻炼学生的动手实践能力，使学生在后面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。

本课程要求学生提前阅读实验指导书，在教师指导下自己动手，亲自实践，边做边想，认真记录，并写出实验报告。

本实验指导书由于时间仓促，水平所限，难免有疏漏廖误之处，热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见，谢谢。

目录实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量 (1)实验二原子光谱法测定水中金属离子 (3)实验三气相色谱法测定苯系化合物 (5)实验四酚类化合物的高效液相色谱分析测定 (8)实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量一、实验目的1．巩固紫外-可见分光光度计的基本原理，掌握用紫外-可见分光光度法进行定量测定的方法。

仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军2014年12月目录实验1 电导率仪的使用及应用 (3)实验2 酸度计的使用及应用 (5)实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)附件附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：2实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）一、实验目的1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。

2．掌握电导电极电极常数的标定方法。

3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。

二、实验原理电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。

电导率是物体传导电流的能力。

电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。

根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。

电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。

因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。

单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。

三、实验用仪器与试剂1．DDSJ－308A电导率仪。

《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。

利用标准曲线求出样品浓度。

四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。

2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。

现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。

(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。

(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。

仪器分析实验指导书洛阳理工学院环境工程与化学系2011年9月1日前言仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。

它是分析化学的发展方向。

仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。

对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。

仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。

通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。

良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。

理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。

实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。

一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。

这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。

因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。

由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。

学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。

《仪器分析实验》指导书编写刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录邻菲罗啉分光光度法测定铁 (1)电位法测定水溶液的pH值 (4)醋酸的电位滴定和酸常数测定 (6)水中氟化物的测定－离子选择电极法 (8)气相色谱定量分析 (10)紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (11)荧光法测定维生素B2 (13)水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (15)原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (19)苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (21)邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验内容：1. 吸收曲线的制作。

2. 标准曲线的制作。

3. 未知水样的铁含量的测定。

二、准备工作1、722S型分光光度计20台（二人一台）。

2、通知仪器室准备20套仪器：(1) 50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml烧杯（废液杯）1只。

3. 准备好公用仪器：(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。

(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。

(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。

4. 试剂：（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。

（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml 中，贮于棕色瓶内。

（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。

（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。

5. 未知样品不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml 间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。

《仪器分析实训》指导书编写刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录水中硬度的测定 (1)混合碱的分析（双指示剂法） (3)紫外分光光度法测定未知有机物含量 (6)邻菲罗啉分光光度法测定铁 (10)电位法测定水溶液的pH值 (13)醋酸的电位滴定和酸常数测定 (15)水中氟化物的测定－离子选择电极法 (17)气相色谱定量分析 (10)荧光法测定维生素B2 (20)水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (22)原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (26)苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (28)水中硬度的测定一、实验目的1．掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法。

2．掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。

3．了解水硬度的表示方法，掌握计算方法。

二、实验原理水的总硬度，一般是指水中钙、镁的总量。

用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定Ca 2+和Mg 2+，终点为纯蓝色。

用NaOH 调节水试样pH=12，Mg 2+形成Mg （OH ）2沉淀，用EDTA 标准滴定溶液可滴定Ca 2+，钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。

镁硬则可由总硬与钙硬之差求得。

三、试剂1．EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L 。

2．铬黑T 指示液（5gL ）。

3．钙指示剂：钙指示剂1.0g 与固体NaCl(干燥、研细)100g 混合均匀。

临用前配制。

4．NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=10）。

5．HCl （1＋1）6．NaOH 溶液c （NaOH ）= 4mol/L ：160g 固体NaOH 溶于500mL 水中，冷却至室温，稀释至1000mL 。

7．刚果红试纸。

四、实验内容 1．总硬度的测定用移液管移取水样100.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液5mL ，铬黑T 指示液3~4滴，然后用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。

实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

三、仪器与试剂仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。

铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5µg/mL。

2. 仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。

（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。

（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。

（6）点火：打开乙炔气，打开空气，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。

（7）打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。

打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。

3. 关机（1）关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。

（3）关元素灯，退回软件。

（4）关主机电源。

（5）关开稳压电源。

五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。

六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。

在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。

实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。

二、实验原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。

因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。

显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。

在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。

为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。

其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。

本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。

三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。

2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。

（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取1g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。

（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。

（5）NaOH溶液：0.5 mol∕L（6）HCl溶液：0.5 mol∕L四、实验步骤1．酸度影响于9只50 mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。

实验一自来水中pH值测定一、实验原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或直接用复合电极），插入待测溶液中组成原电池，该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。

E = E0－0.059 pH (25 ℃)利用酸度计或离子计测定电池的电动势（可直接表示为pH）,可测得溶液的pH 值。

二、实验目的1．掌握自来水中pH值测定方法和操作技能；2．学会pH计及电极的维护和使用方法；3．熟悉及规范实验操作。

三、仪器与试剂1. 仪器：水浴锅，酸度计，复合电极（或玻璃电极，甘汞电极）；2. 试剂：pH＝4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。

四、步骤1.标准缓冲溶液配置配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源，预热20min3.酸度计的校准(两点校正法);根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准;4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果5.实验结束工作(1)关闭酸度计电源;(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中;五、注意事项1酸度计电极必须保持清洁。

2缓冲溶液配置必须准确。

3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。

4.注意用电安全，合理处理废液。

实验二可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量1.原理茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色，与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。

2．仪器与试剂（1）仪器分光光度计、恒温水浴锅（2）试剂1）酒石酸亚铁溶液：称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠，用水溶解并定容至100ml。

溶液应避光、低温保存，有效期一个月。

2）pH＝7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢二钠（1/15mol/L）：称取23.377g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。

磷酸二氢钾（1/15mol/L）：称取9.078g磷酸二氢钠，加水溶解后定容至1L。

取85ml磷酸氢二钠溶液（1/15mol/L）和15ml磷酸二氢钾溶液（1/15mol/L）混合均匀。

实验一吸光光度法测定铁（以邻二氮菲为显色剂）一.实验目的1.掌握分光光度的基本原理及操作；2.学习如何选择吸光光度的实验条件；3.了解邻二氮菲测定铁的基本原理。

二.实验原理在可见的吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组份本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。

大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数（ε）大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。

在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。

此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。

铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。

其中，邻二氮菲是测定微量铁的一中较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（L g K 稳定=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1e4。

在pH值2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。

本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。

三、仪器与试剂1、仪器72型分光光度计（附1cm液槽）容量瓶（50mL20个）滴定管（50mL1支）移液管（1mL2支；2mL1支；5mL1支）量筒（10mL1个）2、试剂（1）铁标准溶液100µg/mL：准确称取0.8634gNH4Fe（SO4）2置于大烧杯中，加入20mL1：1的HCl和少量的水。

第五章现代食品安全检测技术第一节高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素一、实验目的掌握高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素的原理熟悉高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素的实验方法了解高效液相色谱仪的基本结构与使用方法二、实验原理（一）四环素是一种广谱抗菌素，可用于治疗和预防一些动物性疾病，但如果长期使用，将导致四环素类药物在动物类组织中的残留。

残留在动物类组织中的四环素类药物会影响食用者的健康。

四环素类药物的毒性反应主要表现为对胃、肠、肝脏的损害及牙齿的染色等，还会造成过敏反应、二重感染、致畸胎作用。

因此应严格控制其在食品中的残留量。

（二）用酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液将蜂蜜中蛋白质沉淀 ,同时将四环素提取出来，以草酸与乙腈为流动相，C18柱作为色谱柱，反相分离，紫外检测器检测，在四环素的标准曲线的线性范围内，依据其测得的峰面积与其含量间的线性关系进行定量分析。

三、仪器和试剂（一）仪器1. 高效液相色谱仪2．紫外检测器3．涡旋混合器4．离心机5．天平（二）试剂1．甲醇2．乙腈3．乙酸乙酯4．磷酸二氢钠5．盐酸6．柠檬酸7．乙二胺四乙酸二钠8．草酸四、操作步骤1．提取（1）称取5g试样，置于50mL离心管中，加入30mL0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液,快速混合1min, 以3500r/min离心10min，上清液倒入另一离心管中。

（2）将上清液通过固相萃取柱，用2mLNa2EDTA-Mcllvaine溶液冲洗，再用20mL水洗，弃去全部流出液，减压抽干10min，用4mL流动相洗脱，定容至4mL，供液相色谱-紫外检测器测定。

2．标准溶液的配制（1）称取四环素10mg，用甲醇溶解，并转移至100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得四环素储备液（0.1mg/mL）。

准确移取该溶液1mL置10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度,得0.01 mg/mL。

准确移取该溶液0，0.05，0.10，0.20，0.40，0.80mL于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

《仪器分析》课程实验指导书班级：姓名：学号：西北民族大学化工学院目录实验一、大型仪器维护与保养的基本常识 (2)实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量 (4)实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量 (5)实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一） (7)实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二） (11)实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一） (13)实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二） (15)实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品 (18)实验九、红外吸收光谱法测定固体未知样品 (20)实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙 (22)实验十一自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量 (24)实验一、大型仪器维护与保养的基本常识大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。

它是科学研究工作的重要物质技术基础。

因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。

对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。

一、目的与要求1、掌握大型仪器实验室安全常识；2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。

二、实验室安全常识1、人身安全大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。

因此，使用燃气时必须检漏。

进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明火，杜绝吸烟等行为。

实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。

另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。

2、仪器安全大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。

仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

三、实验仪器及试剂仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。

配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。

2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。

2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1.仪器的准备，色谱条件的确定检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序： 60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。

2. 校正因子（f ）的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液，移入100mL 容量瓶中，然后加入2%内标液，用60%乙醇溶液稀释至刻度。

上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%（体积分数）。

进行GC 检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f ）。

f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子；A 1---标样f 值测定时内标的峰面积（或峰高）；A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）C 1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L 。

实验一高效液相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量一、目的要求1 ．理解反相色谱的原理和应用。

2 ．掌握外标定量方法。

二、基本原理三、仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪LC20A;PDA检测器;自动进样器。

样品:蛇床子根茎、根及叶。

蛇床子素标准品。

试剂:甲醇(AR) ,重蒸馏水。

四、实验内容与步骤1.色谱条件: 色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 75∶25 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长322 nm ;进样量10μL。

2.标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的蛇床子素标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml蛇床子素标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。

数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。

3.样品液制备:精取蛇床子根、根茎、叶粉末(过20目筛) 0.5 g ,置于微波萃取仪中以甲醇提取30min ,定容至25.0ml,即为供试液。

五、实验数据及处理（1）、以色谱峰面积为纵坐标。

蛇床子素标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

（2）、根据试样溶液色谱图中蛇床子素峰面积，查出试样溶液中蛇床子素的含量（g/100Ml）。

六、问题与讨论（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？实验二气相色谱法测定酒中甲醇含量实验目的：1、掌握外标定量法。

2、熟练掌握微量注射器进样技术。

3、掌握色谱工作站的应用。

实验原理：外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。

《仪器分析》实验指导书2《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》（供药学专业使⽤）黄⽯理⼯学院医学院药学系⼆00七年三⽉编⽬录实验⼀紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验⼆直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱⾊谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观⽓相⾊谱仪的操作 (13)实验七参观⾼效液相⾊谱仪的操作 (16)实验⼋参观原⼦吸收分光光度仪的操作 (19)实验⼀紫外分光光度法测定苯甲酸【实验⽬的】1、学会使⽤紫外分光光度计。

2、掌握标准对⽐法测苯甲酸的含量。

【实验原理】在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最⼤吸收波长在225nm 。

可采⽤紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进⾏定量分析。

计算公式如下：A=εCL 和 C C A A 测标测标【实验材料】试药：0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、⽯英⽐⾊杯【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ，⽤0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后，再⽤蒸馏⽔稀释1000ml 。

此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。

2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ，放⼊50ml 容量瓶中，⽤0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容，摇匀。

此溶液1ml 含8µg 苯甲酸。

测量条件光源：氢灯；参⽐液：0.01mol/L 氢氧化钠；测量波长：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。

3、标准对⽐法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放⼊50ml容量瓶中，⽤0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。

在上述曲线中找出最⼤吸收波长，以此作定量分析的⼊射光。

以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参⽐。

在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。

有机及仪器分析实验指导书(精)引言有机及仪器分析实验是化学专业学生的重要实践课程之一，它旨在帮助学生掌握有机化学实验及常用仪器的操作技能，加深对有机化合物的理解。

本指导书旨在提供实验的详细步骤、操作要领和注意事项，以确保实验顺利进行。

实验一：有机合成实验1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应，通过合成苯乙酮为例，在有机合成方面培养学生的实践能力和解决问题的能力。

2. 实验仪器和试剂- 仪器：圆底烧瓶、加热板、磁力搅拌器、冷却器等。

- 试剂：苯甲酸、碳酸氢钠、乙酸乙酯、溴。

3. 实验步骤1. 取一定量的苯甲酸溶于乙酸乙酯中，加入少量的碳酸氢钠作为催化剂。

2. 在磁力搅拌器上搅拌均匀。

3. 加入适量的溴，继续搅拌。

4. 放置在加热板上进行反应，控制反应温度在40-50摄氏度。

5. 反应结束后，用水洗涤产物，通过冷却器冷却产物。

6. 过滤并收集产物。

7. 对产物进行结晶或升华纯化。

8. 称重并记录。

4. 注意事项- 操作时要佩戴实验手套、安全眼镜等安全防护用具。

- 实验过程中要注意操作规程，以避免发生意外。

- 控制反应温度和反应时间，以保证实验的成功。

实验二：仪器操作实验1. 实验目的本实验旨在通过使用常见的仪器，如气相色谱仪和红外光谱仪等，帮助学生掌握仪器操作和解读仪器数据的能力。

2. 实验仪器和试剂- 仪器：气相色谱仪、红外光谱仪等。

- 试剂：标准样品、待分析样品等。

3. 实验步骤1. 准备样品：根据实验设计，准备待分析的样品。

2. 仪器操作：根据仪器操作手册，进行仪器的开机、预热、气路调节等操作。

3. 校正仪器：使用标准样品进行仪器的校正。

4. 分析样品：将待分析样品注入仪器，设置分析条件。

5. 数据处理：根据仪器输出的数据，对样品进行解析和数据处理。

6. 结果分析：根据数据分析结果，判断样品的成分和性质。

4. 注意事项- 在操作仪器时，要仔细阅读仪器操作手册，并按照要求进行操作。

- 在分析样品时，要保证样品的纯度和质量。