纳米晶型MnCO2O4的微波加热法制备及其电催化性能

2021微波加热方法在纳米二氧化锰合成中的应用范文 1引言 纳米材料由于量子尺寸效应和表面效应而具有不同于体材料和单个分子的固有特性，显示出本体所不具备的电学、磁学、光学及催化性质等性能[1].二氧化锰作为一种两性过渡金属氧化物主要存在于软锰矿中[1],其性能独特，具有高理论比容量、储量丰、价格低、对环境友好等优点而备受关注.由于纳米二氧化锰的结构和形貌不同，其物理化学性质存在较大差异，因此在离子筛、分子筛、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域显示了广阔的应用前景[3,4].尤其是其复杂的晶型结构，如：α、β、γ等5种主晶及30种余种次晶，更是引起了研究者的极大兴趣[5].如今，学者们致力于合成不同形貌和结构的二氧化锰材料及其催化性能研究。

Chen等以不同的原料合成了具有不同结构的二氧化锰纳米棒，对其进行循环伏安测试和旋转电极测试，研究了结构和形貌对产物电催化性能的影响[6];Kalubarme等以水热法获得了α。

MnO2和β。

MnO2纳米棒，电催化测试表明α。

MnO2的催化性能大于β。

MnO2[7];Lou等以KMnO4和浓盐酸为原料，用水热法合成了微球状的δ。

MnO2和纳米棒、纳米管状的α。

MnO2[8],对产物进行催化氧还原反应测试，δ。

MnO2微球具有较大的表面积；Li等以KMnO4、H2O和HCl（37wt%）为原料，微波照射下纳米花、纳米棒和纳米管3种不同形貌的产物[9].纳米二氧化锰的合成方法有很多，已报道的有电化学法[10]、水热法[11]、固相合成法[12]、模板法[13,14]等，其中水热法工艺简单、成本较低，应用最为广泛。

但水热合成存在装置压力高、能耗大、过程难以控制及合成周期较长等缺点。

微波辐射法是近年来新兴的一种快速合成方法[15].微波作为一种由内而外的特殊加热手段，具有加热速度快、反应物受热均匀、选择性加热和提高反应产率等优点[16].本文采用微波加热方法，以过硫酸铵、硫酸锰为原料，通过优化反应酸度、反应时间、反应温度等变量，探讨合成纳米MnO2的最佳温度、最佳时间和最佳酸度。

《PtCu双功能纳米催化材料的合成及其电催化性能研究》篇一一、引言近年来，随着环境问题的日益突出和能源资源的紧张，发展高效、环保的能源转换与存储技术成为了科研领域的热点。

其中，电催化技术以其高效率、低能耗、环境友好的特点受到了广泛关注。

作为电催化技术的核心材料，催化剂的合成及其性能研究成为科研工作者的研究重点。

PtCu双功能纳米催化材料因其在多种电化学反应中表现出优异的催化性能，引起了广大科研工作者的兴趣。

本文将围绕PtCu双功能纳米催化材料的合成方法及电催化性能进行研究。

二、PtCu双功能纳米催化材料的合成（一）材料制备方法PtCu双功能纳米催化材料的合成主要采用化学还原法。

该方法通过将适量的Pt盐和Cu盐溶解在适当的溶剂中，加入还原剂，在一定的温度和pH值条件下进行还原反应，得到PtCu合金纳米粒子。

通过控制反应条件，可以得到具有特定形貌和尺寸的纳米粒子。

（二）合成步骤1. 配置含有适量Pt盐和Cu盐的溶液；2. 加入适当的还原剂，如NaBH4等；3. 在一定的温度和pH值条件下进行还原反应；4. 通过离心、洗涤、干燥等步骤得到PtCu双功能纳米催化材料。

三、电催化性能研究（一）电化学测试方法本研究所采用的电化学测试方法主要包括循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV）。

通过测试PtCu双功能纳米催化材料在不同电解质中的电化学行为，分析其电催化性能。

（二）电催化性能分析1. 甲酸氧化反应：在0.5M H2SO4+0.5M HCOOH溶液中，测试PtCu纳米催化剂对甲酸氧化的催化性能。

结果表明，PtCu催化剂表现出优异的甲酸氧化性能，其氧化电流密度远高于商业Pt/C催化剂。

2. 氧还原反应：在碱性电解质中，测试PtCu催化剂对氧还原反应的催化性能。

实验结果表明，PtCu催化剂具有良好的氧还原活性，其反应动力学参数优于其他催化剂。

3. 稳定性测试：通过循环伏安法对PtCu催化剂进行多次循环测试，观察其电化学性能的变化。

微波辅助加热法合成纳米二氧化锰及其性质研究靳昕;王昌英【期刊名称】《河北北方学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(034)005【摘要】目的以MnSO4和(NH4)2 S2 O8为原料,采用微波辅助合成制备二氧化锰.方法经水洗、过滤、干燥得到高纯纳米二氧化锰粉体.实验确定制备纳米二氧化锰的最佳工艺条件是反应质量比为4:9,微波功率10 W,微波时间30 min,经过微波干燥后的二氧化锰采用透射电镜对纳米二氧化锰进行表征.并从纳米二氧化锰用量、温度、反应物的量几个方面对双氧水降解亚甲基蓝的催化条件进行优化.结果实验结果表明,在此条件下反应得到的二氧化锰产物呈刺球状,分散性较好,满足高纯纳米二氧化锰的要求.结论在30％过氧化氢用量为25 mL,50mg·L-1的亚甲基蓝250 mL,温度为40℃,纳米二氧化锰用量为0.2 g时,合成的纳米二氧化锰对双氧水降解亚甲基蓝的催化效果较好.【总页数】6页(P7-11,23)【作者】靳昕;王昌英【作者单位】张家口市第一中学,河北张家口 075000;张家口市第一中学,河北张家口 075000【正文语种】中文【中图分类】O643【相关文献】1.微波辅助加热法在泡沫镍表面生长纳米碳管 [J], 强丁丁;赵建国;高利岩;邢宝岩;潘启亮;古玲;王海青2.微波辅助法在二氧化锰合成中的应用及研究 [J], 陈沪飞;陈晋;刘钱钱;廖雪峰;陈菓;彭金辉3.微波辅助合成纳米二氧化锰 [J], 焦晓燕;严鹏飞;王维宁;朱桂琴;赵娜4.微波辅助与传统加热法合成植物油淀粉酯 [J], 王政洋;郑丽娜;么婷婷;郑洛昀;辛嘉英5.微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca_2MgSi_2O_7:Eu^(3+)及性质研究 [J], 翟永清;王莉莉;马健;胡志春;王腾;姜楠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

纳米晶mnfe_2o_4的低温共沉淀法合成及表征mnFe2O4纳米晶是磁性半导体材料，在磁性和微结构方面具有重要意义。

为了获得高质量mnFe2O4纳米晶，利用低温共沉淀法合成来自特殊条件下得到质量更佳的mnFe2O4纳米晶是一种很好的方法。

一、材料与方法1. 原料配制mnFe2O4纳米晶所用原料为工业级FeCl2和NaOH等，各原料按所需用量控制精确配制；2. 合成将相应的量的NaOH和FeCl2以1.5为比例按以下步骤配制：搅拌0.1mol的NaOH和0.15mol的FeCl2，加热到50℃，利用滴加搅拌的方法将温度提升至60℃，加入助剂碳酸根，持续加热到90℃，进行十数小时搅拌前六小时之后分段冷却至5～6℃；二、表征1. X射线衍射法（XRD）X射线衍射仪（WDX-3000）测试mnFe2O4纳米晶，结果显示该纳米晶属于晶态物质，具有良好的特征峰；2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM（XL 30）主机采集mnFe2O4纳米晶照片后，得到的图像表明mnFe2O4纳米晶多数为带形结构，并呈柱状形，大小约为50nm；3. 高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）在透射电子显微镜（JEM 2010）下，对mnFe2O4纳米晶进行高分辨率扫描，可以获得明确的HRTEM图像，纳米晶结构无晶界可见，电子团均一分布，表明晶体存在合理排布；4. 磁性研究用磁化率测试仪（CMP42），通过对mnFe2O4纳米晶进行磁化率测试，可得到它的磁性参数，磁化系数达到40emu/g以上，说明mnFe2O4纳米晶具有较强的磁性。

综上所述，mnFe2O4纳米晶利用低温共沉淀法合成量化及表征，表征结果证明mnFe2O4纳米晶具有良好的晶体结构、较高的磁性参数，适合用作电子和磁性应用。