包装材料溶剂残留量测定法

food packages by head-space gas chromatography. The optimal chromatographic conditions are as follows: an DB-624 capillary column (30 m×0.25 mm, 1.40μm), nitrogen as carrier gas, with a flow rate of 1.40 ml/min column temperature programmed
升温程序：初始温度 45℃保持 6min，以 20℃/min 速度升温至 60℃，保持 4min，再以 20℃/min 速度升温 至 200℃，保持 2min。 1.3 标准曲线绘制
准确称取脱水重蒸处理后的苯、甲苯、二甲苯、 正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、 丁酮、正丁醇、异丁醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯、 乙酸丁酯各 4g，混合后加入 N-N 二甲基乙酰胺(DMA)定 容至 100ml，摇匀后，作为标准贮备液。再依次用 NN 二甲基乙酰胺(DMA)稀释成 40、16、8 、4 、1.6、 0.8 mg/ml 系列标准使用液，迅速放入冰箱保存。分别 加入不同浓度标准溶液各 5μl，于含有经高温烘烤的样 品薄膜作底物的顶空瓶中，密封后按 1.2 分析条件进行 测定。以溶剂含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制 标准曲线。 1.4 样品处理方法
effects of equilibrium temperature and equilibrium time on the determination of residual organic solvents were studied. The results
showed that all the 15 organic residues are separated well within 20 min, the standard curves are linear in the range of 0.004~0.2 mg/m2

包装材料溶剂残留量测定法国家食品药品监督管理局国家药品包装容器(材料)方法标准(试行) YBB00312004 包装材料溶剂残留量测定法Baozhuangcailiao Rongji Canliuliang Cedingfa The test method for residue of solvent in Packaging Materials本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。

本法以气一固平衡为基础，取一面积的试样置于密封容器内，在一定的湿度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取定量顶空气气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。

结果以mg/m2表示。

色谱条件与系统适用性试验色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的填充色谱柱或毛细管色谱柱。

填充色谱柱：一般用聚乙二醇PEG-20M。

理论板数：不得低于1000。

毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间要吧互代使用。

理论板数：不得低于5000。

1、非极性色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷。

2、极性色谱柱：聚乙二醇PEG-20M。

3、中极性色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。

4、弱极性色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。

一般选用：色谱柱：100%的二甲基聚硅氧烷0.53mm乘以1.2µm乘以30m检测器：氢火焰离子检测器测定条件(供参考)：柱温70℃，汽化温度180℃，检测温度190℃。

分流比：5：1 氮气5ml/min，氢气40 ml/min，空气450 ml/min 分离度：大于1.5 可分离乙醇、异丙醇、要酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯。

供试品的制备按内表面积3~5cm2/ml，的比例取样，按产品项下规定制备供试品，置于适宜体积的玻璃容器内，密闭。

对照品的制备1、微量进样器取适量待测有机溶剂，注入已密封的适当体积的玻璃容器内(容器内装有3颗玻璃珠)。

根据待测有机溶剂的密度和体积，计算有机溶剂的量。

3 FRI ND OF M I L INDUS TRY材料科学2007.N O.11化工之友随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，我国的食品消费结构正发生着根本性转变，即由吃饱到吃好，再到吃得健康安全，已经成为广大消费者的普遍要求。

食品用塑料包装、容器、工具等制品作为食品的接触材料，对人体健康的影响虽然不像食品中的有害微生物、毒素一样立竿见影，但由于这些产品需要被人们长期反复使用，其中的有毒有害物质(如有机溶剂)如果不加控制，析出到食物中，被人体长期吸收，就会对人体产生十分严重的影响，甚至会致畸、致癌和通过生殖影响下一代的身体健康。

在食品包装材料方面广泛要求阻透性，薄膜的功能化提高了产品的附加值。

其中阻透性塑料包装薄膜是目前发展最快的功能薄膜之一。

由于材料自身特性的局限性或价格的因素，一般阻透性材料都不单独使用，为了满足不同商品对阻透性的要求，软塑包装已经由原来的单层薄膜的生产，向多品种、多功能层次的复合包装膜发展，其组成材料主要为塑料薄膜、铝箔、粘合剂及油墨，其中薄膜（包括铝箔）约占总成分的80%、粘合剂占10%、油墨占10%。

复合包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂、生产工艺过程，由于现在国内复合包装印刷以凹版轮转印刷机印刷为主，油墨使用以含苯、酮类为主，以溶剂挥发为干燥方式，油墨中含甲苯、丁酮、乙酯等溶剂，各溶剂的分子量、沸点都不同，挥发速度亦不同，这就造成了复合包装溶剂残留量数值不一的原因。

1影响溶剂残留的因素可以从以下几个方面来探讨(1)复合油墨一般以氯化聚烯烃、聚酯类树脂为主体连结料，这些树脂一般以甲苯、丁酮作为主溶剂。

根据极性相似的溶解性原则，连结料中树脂分子的吸收性越好残留量越高，如树脂对溶剂的释放性较差，就会形成较大的溶剂残留。

一般来说，聚酯类油墨的溶剂释放性会优于聚烯烃类油墨。

干式复合法是以各种片材或膜材作基材，用凹版辊在基材表面涂布一层粘接剂，经过干燥烘道烘干发粘后，再在复合辊上压贴复合。

溶剂残留量检测方法气相色谱仪检测器(氢火焰离子检测器)色谱柱:25%PEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱)条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃1.包装材料溶剂残留量的检测采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、3μl和4μl样品，换算成质量。

将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。

以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。

裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml 三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。

以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。

2.油墨溶剂残留量的检测采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。

将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm ×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。

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