钢中夹杂物的电解萃取

扫描电镜和电解萃取法用于超洁净钢中夹杂物的表征马超;罗海文【摘要】As non-metallic inclusions do great harm to bearing steel, it would be crucial to characterize the inclusions in steel comprehensively.The inclusions in super-clean bearing steels were examined by both ASPEX scanning electron microscope (SEM) and electrolytic extraction (EE) methods to determine their size, distribution, type, and the original three dimensional shapes.It was found that both methods could determine sulfide, oxide, the complex of sulfide and oxide and titanium compound;moreover, most of inclusions are sulfide, followed by the complex of sulfide and oxide, and most inclusions are smaller than 5 μm.The results on the type and size of inclusions are consistent and reliable.Both methods reveal that there exist large CaO inclusions, but the EE method leads to the finding of large inclusions of SiO2·Al2O3 with the size 18 μm, as well.Thus, the electrolytic extraction method is more reliable for examining the few large inclusions in the super-clean steels.%非金属夹杂物对轴承钢性能有较大危害,全面掌握钢中夹杂物的信息对提高轴承钢质量至关重要.实验采用ASPEX扫描电镜检测和水溶液电解萃取相结合的方法检测了超洁净轴承钢中夹杂物颗粒的尺寸、分布、类型、原始三维形貌等信息,并且对比了两种检测方法.结果表明,两种方法都检测出该超洁净钢中夹杂物类型包括硫化物、氧化物、硫化物和氧化物的复合型夹杂物以及钛的化合物,其中大部分夹杂物是硫化物,其次是氧化物和硫化物的复合类夹杂物,颗粒尺寸多小于5 μm.这两种方法在检测夹杂物类型和尺寸方面的结果是一致的,且均可靠.在大尺寸夹杂物检测方面,两种方法都检测到大尺寸的CaO夹杂物,而电解萃取的方法进一步检测到约18 μm的SiO2·Al2O3复合氧化物夹杂,因此电解萃取法对于数量稀少的大尺寸夹杂物的检测更为有效和可靠.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)008【总页数】8页(P1-8)【关键词】ASPEX扫描电镜;电解萃取;夹杂物;超洁净钢【作者】马超;罗海文【作者单位】北京科技大学冶金与生态工程学院,北京 100083;北京科技大学冶金与生态工程学院,北京 100083【正文语种】中文由于钢铁材料对服役性能的要求日益严苛，而非金属夹杂物的存在破坏了基体的连续性[1]，导致服役性能恶化，因此钢铁材料材质向超洁净化发展[2]，即降低钢中的总氧量、大幅减少钢中的夹杂物总量。

钢的纯净度的评价方法薛正良， 李正邦， 张家雯(钢铁研究总院冶金工艺研究所，北京 100081)摘 要：根据实验研究结果分析了用于评价非金属夹杂物数量、类型、形貌和尺寸分布的各种方法的特点及其相互关系，指出用不同冶炼工艺生产的氧含量相近的钢有可能具有完全不同的非金属夹杂物类型和尺寸分布。

用图像分析仪检测金相试样中非金属夹杂物的尺寸分布并不能反映钢中非金属夹杂物的真实状况。

关键词：非金属夹杂物；化学分析；标准图谱；图像分析仪；电解萃取法一般而言，钢的纯净度主要指与非金属夹杂物的数量、类型、形貌、尺寸及分布等有关的信息。

目前工业生产和科研工作中常用的评价方法有化学分析法、标准图谱比较法，图像分析仪分析法、电解萃取分析法。

各种评价方法都从某一个侧面反映了钢中非金属夹杂物的数量或其它属性，同时各种方法都存在局限性。

本文对以上各种评价方法及其它们之间的相互关系进行了比较和分析。

1 非金属夹杂物数量的评价方法1.1 化学分析法化学分析法主要是通过检测钢中非金属夹杂物形成元素氧和硫的含量来估计非金属夹杂物的数量。

室温下钢中的氧几乎全部以氧化物夹杂的形式存在，因此钢中全氧含量可以代表氧化物夹杂的数量。

但化学分析法并不能反映钢中非金属夹杂物的类型、形貌、尺寸大小和尺寸分布。

用不同工艺冶炼的钢，即使其氧含量基本相同，仍有可能具有完全不同的氧化物夹杂类型和尺寸分布。

1.2 标准图谱比较法国际标准化组织(ISO)、美国材料试验协会(ASTM)和我国国家标准GB10561-89将高倍金相夹杂物分为4类[4]，即A类(硫化物类)、B类(氧化铝类)、C类(硅酸盐类)和D类(球状或点状氧化物类)。

标准评级图谱的图片直径80 mm，相当于被检金相试样上直径0.8 mm的视场放大100倍后的尺寸。

A、B、C和D类夹杂物按其厚度或直径不同又分为细系和粗系两个系列，每个系列按夹杂物沿钢材轧制方向的长度分成5个级别，JK法分为1～5级、ASTM法分为0.5～2.5级，后者用于评定高纯度钢。

Metallurgical Engineering 冶金工程, 2019, 6(2), 98-105Published Online June 2019 in Hans. /journal/menghttps:///10.12677/meng.2019.62014Non-Aqueous Electrolytic Analysis ofInclusions in Low Carbon SteelWanbing Qiao, Mengxuan Xiao, Peng Liu, Dongping Zhan*, Qizhen GeSchool of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang LiaoningReceived: May 29th, 2019; accepted: Jun. 13th, 2019; published: Jun. 20th, 2019AbstractThe detection methods of inclusions mainly include metallographic method and separation me-thod, and the separation method is further divided into large sample electrolysis and small sample electrolysis. In order to detect fine inclusions in heavy rail steel, this paper has obtained a set of methods for separation and detection of fine inclusions in steel by small sample electrolysis, in-cluding experimental equipment, organic electrolyte, separation method and observation. Using the electrolyte, the voltage during electrolysis is appropriately controlled to 2 to 2.5 V, the current density is about 20 mA/cm2, and filtration is performed using a filter paper having a pore size of 200 nm. After several experiments, the SEM observation shows that the method achieves the pur-pose of stable extraction and fineness, and compared with the large-scale electrolysis method, the method can effectively extract unstable inclusions such as sulfides in the steel, and can effectively extract fine inclusions of about 5 μm.KeywordsInclusions, Small Sample Electrolyte, Low Carbon Steel, Sulfide低碳钢中夹杂物的非水溶液电解分析乔万兵，肖梦旋，刘鹏，战东平*，葛启桢东北大学冶金学院，辽宁沈阳收稿日期：2019年5月29日；录用日期：2019年6月13日；发布日期：2019年6月20日摘要夹杂物的检测方法主要有金相法、分离法，分离法又分为大样电解和小样电解。

大样电解法分析连铸板坯大颗粒非金属夹杂物来源摘要：大颗粒非金属夹杂物在钢材中的分布是随机、不连续的,要准确地测定钢中大颗粒非金属夹杂物的含量以及粒径的组成,就必须扩大研究的范围。

大样电解法是分析大颗粒非金属夹杂物最有效的方法之一。

大样电解法是对大块钢材试样进行电解和分离,以获取尺寸大于80μm的大型非金属夹杂物,并对其进行深入分析的一种研究方法。

该方法具有试样尺寸大(试样质量达2~4kg),提取大颗粒夹杂物较为全面,试样代表性强,电解时间长(约10d左右)的特点。

笔者利用大样电解法对连铸坯的内外弧和中心部位的夹杂物进行研究,以确定整个工艺过程中大颗粒夹杂物的分布和来源,从而有针对性地改进控制工艺,提高产品质量。

关键词：大样电解法分析；连铸板坯；非金属夹杂物来源引言按照来源不同，钢中夹杂物可分为外来夹杂物和内生夹杂物。

外来夹杂物是金属在熔炼过程中与外界物质接触发生作用产生的夹杂物，主要涉及炼钢工艺各个部位所用的材料，一方面是浇注系统的耐火材料受钢水冲刷、浸蚀等进入钢液而滞留于钢中，另一方面是由原料带入的泥沙、熔渣及保护渣等在冶炼、出钢、浇注过程中进入钢中来不及上浮而滞留在钢中。

外来夹杂物肉眼可见，颗粒较大，形状不规则，组成复杂，来源广泛，偶然性分布，虽易于上浮，但一旦滞留于钢中，便对产品构成较严重的危害。

内生夹杂物是钢材在脱氧过程和钢液凝固过程中产生的。

脱氧反应产生的氧化物若在钢液凝固前未浮出，将留在钢中形成夹杂物；在钢液凝固过程中，溶解在钢液中的O、S、N等杂质元素在降温和凝固时由于溶解度的降低，与其他元素结合以化合物的形式从液相或固溶体中析出，最后留在钢坯中。

内生夹杂物分布较均匀，尺寸较小，正确的操作和合理的工艺措施可以减少其数量和改变其成分、大小和分布情况，但一般来说是不可避免的。

通常所说的夹杂物是指内生夹杂物。

大型夹杂物通常是外来夹杂物与内生夹杂物伴生形成的复合夹杂物。

1.夹杂物来源分析(1)在重点分析的19例夹杂物中,有10例含有钠、钾元素,约占总数的60%以上,钠、钾元素是保护渣中特有的成分,故可认为大部分夹杂物应来源于结晶器保护渣。