Fe3O4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究
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中图分类号 ： Ｔ Ｂ ３ ８ ３ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ０ ６ ９ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ３ ８ — ０ ８
近 年来 ， 随着纳 米 科学 和纳 米 技术 的 发展 ， 含有 两 个 或两 个 以上 纳米 尺度 不 同功 能 的纳米 复 合材 料 表 现 出新 颖 的物 理 和化 学 性 质 ｎ ， 已成 为 当前 材料 学 一 个越 来 越 活 跃 的研 究 领 域．核 壳 结构 复合 材
料， 尤其是磁性核壳结构 的复合材料 ， 它结合 了核与壳两种材料的优越性 ， 因而具有特殊 的结构和性 质， 成为复合材料 、 纳米材料等领域研究的热点 ， 吸引了越来越多的关注 ． 核壳 结 构复合 材 料 ｃ ｏ ｒ ｅ — ｓ ｈ ｅ ｌ ｌ ｎ ａ ｎ ｏ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｅ ｓ ）是指 一种 物 质在 中心 成核 另一 种或 多种 物 质包覆 在 外 部成壳 的复合 材料 ， 可 看成 是对 原始 纳米 粒子 的剪 裁 和改 造 ， 通 常 写为 “ 核＠壳 ” ， 核 与壳之 间通 过物 理 或化学作用相互连接而成 ． 磁性核壳结构复合材料最常见的是以磁性纳米粒子作为内核 ， 某一功能化 材料 为外 壳 ． Ｆ ｅ ０ 纳米 粒 子具有 低 成本 ｎ 、 制 备工 艺简 单ｎ 、 超顺 磁性 、 高丰度 、 无毒 、 环境 友好 ］ 、 及 生 物相 容 性 ｎ 等优点 ， 目前 它在 磁 记 录材 料 ｎ 、 磁 流 体 、 催化 、 医疗诊 断随 等 方 面显 示 广泛 的应 用 前景 ． 在所 有报 道 的形 态 中 ， 介孔 Ｆ ｅ ０ 纳米 球 由于具 有较 大 的表 面积 和规则 的孔 道结 构 ｎ ， 并 具有 一般 粒子 的 电磁 特性 ， 因而对它 的研 究受 到 了科 学 家们 的青 睐 ． 磁性纳米球化学稳定性不高 ， 易被氧化ｎ ， 易团聚 ， 表面功能基团少 ， 这就限制 了它的应用 ， 单一 磁性 Ｆ ｅ ０ 材 料往 往 不 能满 足 实 际应 用 的需 求 ， 合 适 的 包覆 材 料 能克 服 这种 缺 点．以 Ａ ｕ 、 Ａ ｇ 等 贵 金属 为 外壳 ， 磁性 Ｆ ｅ ， ０ 为核组成的核壳结构材料是一类正在兴起的新型复合材料 ， 可通过控制 内核直径和壳层 厚度 的 比值 ， 实现光 学性 质在 很宽 波段 内的可控 调节 ． Ａ ｕ 的化学性质稳定 、 制备过程简单 、 生物相容性好 、 其纳米颗粒具有独特的光谱特性 且表 面很 容 易进 行 生物 修饰 （ 如与 氨基 易形 成 Ａ ｕ — Ｎ键 ， 与巯 基 易形 成 Ａ ｕ — ｓ 键） ， 因此 ， Ａ ｕ 作 为壳 层 材料 可 使磁性 Ｆ ｅ ， ０ 表面形成一层对环境惰性的物质 ， 可有效地阻隔粒子被氧化或长大， 有效地保护 内核 。 减少 内核的氧化和腐蚀程度 ， 同时避免团聚． 金的包覆给核壳结构的磁性粒子带来许多单一磁性材料无法 得到 的新 特性 ， 拓 宽它 的应 用范 围 ， 是 一种 非 常理想 的包 覆材 料 ． 本 文 用 水热 法制 备 Ｆ ｅ ０ 磁性 纳 米球 ， 再 用硅 烷 偶 联剂 ３ 一 氨丙 基 三 乙氧基 硅 烷 （ Ａ Ｐ Ｔ Ｅ Ｓ ） 对其 进行 改 性， 然后用柠檬酸钠将磁性粒子表面的Ａ ｕ 还原为Ａ ｕ 。 ， 通过 Ａ ｕ — Ｎ键的相互作用将纳米金吸附在磁性颗
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — １ ２ — ０ ３ 基金项目 ： 安徽 省 自然科 学基金项 目（ １ ２ ０ ８ ０ ８ ５ ＭＢ ３ ２ ） ； 安徽省教育厅科研基金重点项 目（ Ｋ Ｊ ２ ０ １ １ Ａ ２ ５ ０ ）
作者简 介： 曹青喜（ １ ９ ８ ７ 一 ） ， 女， 河南滑县人 ， 硕士生 ，主要从事介孔催化剂的设计与应用研究．
为３ ０ ０ ａ ｍ的介孑 Ｌ Ｆ ｅ Ｏ ．以３ 一 氨丙基三 乙氧基硅烷 （ Ａ Ｐ Ｔ Ｅ ｓ ） 为偶联剂对 Ｆ ｅ ， Ｏ 进行改性 ， 室温超声 下用柠檬 酸
钠将 Ａ ｕ ” 还原 为 Ａ ｕ 。 ， 制备 了 Ｆ ｅ ， Ｏ ＠Ａ ｕ 核 壳材 料．利 用 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ， Ｎ 一 吸附 一 脱 附等 温线 ， ｘ射线 衍 射
第２ 期
曹青喜等 ： Ｆ ｅ ， Ｏ ＠ Ａ ｕ 核 壳结构的制备及在苯 乙烯环氧化中的研究
ＶＯ１ ．３ ５ Ｎ ｏ ．２ Ｊ ｕ ｎ． ２０１ ４
Ｆ ｅ ３ ０ ４ ＠Ａ ｕ 核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究
曹青喜 ， 路 聪 ， 陈 佩， 郭亚杰 ， 李长 南， 王广健
（ 淮北师范大学 化学与材料科学学 院 ， 安徽 淮北 ２ ３ ５ ０ ０ ０ ）
摘
要： 以Ｆ ｅ Ｃ １ ・ ６ Ｈ： ０为铁源 ， 乙二醇为还原剂 ， 聚乙二醇为表面活性剂 ， 在２ ０ ０ ℃水热条件下制备平均粒径 约
第３ ５ 卷第２ 期
２ ０ １ ４ 年 ６月
淮北师 范大 学学 报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｍｆ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｕ ａ ｉ ｂ ｅ ｉ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
（ Ｘ Ｒ Ｄ） ， 傅里叶变换红外对核壳材料进行 表征 ， 结果 表明 ， 比表 面为 ９ ５ ． ５ ６ ｍ２ ／ ｇ 、 孔径为 ５ ． ６ ７ ｎ ｍ， Ｆ ｅ ０ 表 面被金
均匀涂层 ， 其具有较好 的光催化环氧化选择性．
关键词 ： 核一 壳结构 ； Ｆ ｅ ， ０ ＠Ａ ｕ ； 水热法 ； 环 氧化 反应
近 年来 ， 随着纳 米 科学 和纳 米 技术 的 发展 ， 含有 两 个 或两 个 以上 纳米 尺度 不 同功 能 的纳米 复 合材 料 表 现 出新 颖 的物 理 和化 学 性 质 ｎ ， 已成 为 当前 材料 学 一 个越 来 越 活 跃 的研 究 领 域．核 壳 结构 复合 材
料， 尤其是磁性核壳结构 的复合材料 ， 它结合 了核与壳两种材料的优越性 ， 因而具有特殊 的结构和性 质， 成为复合材料 、 纳米材料等领域研究的热点 ， 吸引了越来越多的关注 ． 核壳 结 构复合 材 料 ｃ ｏ ｒ ｅ — ｓ ｈ ｅ ｌ ｌ ｎ ａ ｎ ｏ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｅ ｓ ）是指 一种 物 质在 中心 成核 另一 种或 多种 物 质包覆 在 外 部成壳 的复合 材料 ， 可 看成 是对 原始 纳米 粒子 的剪 裁 和改 造 ， 通 常 写为 “ 核＠壳 ” ， 核 与壳之 间通 过物 理 或化学作用相互连接而成 ． 磁性核壳结构复合材料最常见的是以磁性纳米粒子作为内核 ， 某一功能化 材料 为外 壳 ． Ｆ ｅ ０ 纳米 粒 子具有 低 成本 ｎ 、 制 备工 艺简 单ｎ 、 超顺 磁性 、 高丰度 、 无毒 、 环境 友好 ］ 、 及 生 物相 容 性 ｎ 等优点 ， 目前 它在 磁 记 录材 料 ｎ 、 磁 流 体 、 催化 、 医疗诊 断随 等 方 面显 示 广泛 的应 用 前景 ． 在所 有报 道 的形 态 中 ， 介孔 Ｆ ｅ ０ 纳米 球 由于具 有较 大 的表 面积 和规则 的孔 道结 构 ｎ ， 并 具有 一般 粒子 的 电磁 特性 ， 因而对它 的研 究受 到 了科 学 家们 的青 睐 ． 磁性纳米球化学稳定性不高 ， 易被氧化ｎ ， 易团聚 ， 表面功能基团少 ， 这就限制 了它的应用 ， 单一 磁性 Ｆ ｅ ０ 材 料往 往 不 能满 足 实 际应 用 的需 求 ， 合 适 的 包覆 材 料 能克 服 这种 缺 点．以 Ａ ｕ 、 Ａ ｇ 等 贵 金属 为 外壳 ， 磁性 Ｆ ｅ ， ０ 为核组成的核壳结构材料是一类正在兴起的新型复合材料 ， 可通过控制 内核直径和壳层 厚度 的 比值 ， 实现光 学性 质在 很宽 波段 内的可控 调节 ． Ａ ｕ 的化学性质稳定 、 制备过程简单 、 生物相容性好 、 其纳米颗粒具有独特的光谱特性 且表 面很 容 易进 行 生物 修饰 （ 如与 氨基 易形 成 Ａ ｕ — Ｎ键 ， 与巯 基 易形 成 Ａ ｕ — ｓ 键） ， 因此 ， Ａ ｕ 作 为壳 层 材料 可 使磁性 Ｆ ｅ ， ０ 表面形成一层对环境惰性的物质 ， 可有效地阻隔粒子被氧化或长大， 有效地保护 内核 。 减少 内核的氧化和腐蚀程度 ， 同时避免团聚． 金的包覆给核壳结构的磁性粒子带来许多单一磁性材料无法 得到 的新 特性 ， 拓 宽它 的应 用范 围 ， 是 一种 非 常理想 的包 覆材 料 ． 本 文 用 水热 法制 备 Ｆ ｅ ０ 磁性 纳 米球 ， 再 用硅 烷 偶 联剂 ３ 一 氨丙 基 三 乙氧基 硅 烷 （ Ａ Ｐ Ｔ Ｅ Ｓ ） 对其 进行 改 性， 然后用柠檬酸钠将磁性粒子表面的Ａ ｕ 还原为Ａ ｕ 。 ， 通过 Ａ ｕ — Ｎ键的相互作用将纳米金吸附在磁性颗
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ — １ ２ — ０ ３ 基金项目 ： 安徽 省 自然科 学基金项 目（ １ ２ ０ ８ ０ ８ ５ ＭＢ ３ ２ ） ； 安徽省教育厅科研基金重点项 目（ Ｋ Ｊ ２ ０ １ １ Ａ ２ ５ ０ ）
作者简 介： 曹青喜（ １ ９ ８ ７ 一 ） ， 女， 河南滑县人 ， 硕士生 ，主要从事介孔催化剂的设计与应用研究．
为３ ０ ０ ａ ｍ的介孑 Ｌ Ｆ ｅ Ｏ ．以３ 一 氨丙基三 乙氧基硅烷 （ Ａ Ｐ Ｔ Ｅ ｓ ） 为偶联剂对 Ｆ ｅ ， Ｏ 进行改性 ， 室温超声 下用柠檬 酸
钠将 Ａ ｕ ” 还原 为 Ａ ｕ 。 ， 制备 了 Ｆ ｅ ， Ｏ ＠Ａ ｕ 核 壳材 料．利 用 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） ， Ｎ 一 吸附 一 脱 附等 温线 ， ｘ射线 衍 射
第２ 期
曹青喜等 ： Ｆ ｅ ， Ｏ ＠ Ａ ｕ 核 壳结构的制备及在苯 乙烯环氧化中的研究
ＶＯ１ ．３ ５ Ｎ ｏ ．２ Ｊ ｕ ｎ． ２０１ ４
Ｆ ｅ ３ ０ ４ ＠Ａ ｕ 核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究
曹青喜 ， 路 聪 ， 陈 佩， 郭亚杰 ， 李长 南， 王广健
（ 淮北师范大学 化学与材料科学学 院 ， 安徽 淮北 ２ ３ ５ ０ ０ ０ ）
摘
要： 以Ｆ ｅ Ｃ １ ・ ６ Ｈ： ０为铁源 ， 乙二醇为还原剂 ， 聚乙二醇为表面活性剂 ， 在２ ０ ０ ℃水热条件下制备平均粒径 约
第３ ５ 卷第２ 期
２ ０ １ ４ 年 ６月
淮北师 范大 学学 报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｍｆ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｕ ａ ｉ ｂ ｅ ｉ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
（ Ｘ Ｒ Ｄ） ， 傅里叶变换红外对核壳材料进行 表征 ， 结果 表明 ， 比表 面为 ９ ５ ． ５ ６ ｍ２ ／ ｇ 、 孔径为 ５ ． ６ ７ ｎ ｍ， Ｆ ｅ ０ 表 面被金
均匀涂层 ， 其具有较好 的光催化环氧化选择性．
关键词 ： 核一 壳结构 ； Ｆ ｅ ， ０ ＠Ａ ｕ ； 水热法 ； 环 氧化 反应
