气相色谱仪使用规范
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气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作:确保操作环境通风良好,避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备:在使用之前,确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况,并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备:样品应尽量纯净,避免混入杂质。
合理选择溶剂,在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作:注射样品时,确保注射器和进样口洁净,并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制:根据实验要求,设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解,而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择:根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果,载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质量控制,以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释:对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释,遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好,及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物:按照当地的环境保护法规,正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项,根据具体的实验需求,可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前,最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱仪使用说明书一、概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物和环境等领域。
本使用说明书旨在帮助用户正确操作和维护气相色谱仪,确保其正常运行和准确分析。
二、安装与准备1. 安装a) 确保工作区域具备良好的通风环境,并远离火源和易燃物。
b) 将气相色谱仪放置在平稳的台面上,保持仪器水平。
c) 根据仪器说明书连接电源和气源。
2. 样品准备a) 准备待分析的样品,并按照分析要求进行预处理,如溶解、稀释等。
b) 将样品装入适当的进样方式中,如注射器或进样瓶。
c) 确保样品容器和进样方式不会产生化学反应、泄漏或污染仪器。
三、操作步骤1. 系统开机a) 按照仪器说明书启动电源。
b) 等待仪器自检完成并进入待机状态。
2. 方法选择与设定a) 根据分析需求,在仪器软件中选择适当的分析方法。
b) 设定相关参数,如柱温、进样量、流速等。
3. 校准与调试a) 选择适当的校准样品,进行校准曲线的构建。
b) 进行仪器的调零和优化,确保分析结果的准确性。
4. 进样与分析a) 将待分析的样品进样到气相色谱仪中。
b) 控制好进样的速度和量,避免过高浓度的样品损坏仪器或产生偏差。
c) 启动分析过程,并记录相关的结果数据。
5. 数据处理与报告a) 根据实验要求,使用仪器自带的数据处理软件进行结果的计算和分析。
b) 生成分析报告,并按照要求输出或保存。
四、维护与保养1. 日常清洁a) 在每次使用后,用温水和洗涤剂清洗仪器表面和进样部件。
b) 使用软布擦拭干净,避免使用酸性或碱性清洁剂。
2. 柱的维护a) 定期检查和更换气相色谱柱,防止柱老化或损坏引起分析结果异常。
b) 学习和掌握正确的柱装载和柱切割技巧,避免过早消耗或浪费柱。
3. 仪器检查与维修a) 注意定期检查仪器的供气系统、进样系统和控制系统,确保其正常运行。
b) 若发现仪器异常,应及时联系专业技术人员进行维修和保养。
五、安全注意事项1. 操作人员应经过专业培训,熟悉仪器的操作程序和安全规定。
环氧乙烷气相色谱仪设备操作规程环氧乙烷气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
为了保证仪器正常运行和数据准确可靠,设备操作规程尤为重要。
下面是关于环氧乙烷气相色谱仪设备操作规程的详细内容。
一、设备准备1.检查环氧乙烷气相色谱仪的电源是否正常,并确保电源插座接地良好。
2.检查色谱仪的气源气瓶是否充足,并确保气瓶连接正确。
3.检查色谱仪的进样口、进样针和柱箱是否干净,并根据需要更换或清洗。
二、仪器开机1.打开色谱仪的电源开关,并等待仪器自检完成。
2.打开色谱仪的软件控制界面,并进行系统初始化。
3.检查仪器各个部件是否正常工作,在保证安全的前提下进行调整。
三、进样操作1.打开进样口保护盖,并根据需要设置温度。
2.使用进样针吸取样品,注意不要接触针头。
3.将进样针插入进样口,注射样品,并迅速退出进样针。
4.关闭进样口保护盖,避免样品受到外界污染。
四、柱箱操作1.打开柱箱保护盖,并根据实验需求选择合适的柱子。
2.将柱子插入柱箱内,注意不要损坏柱子。
3.关闭柱箱保护盖,确保柱子的温度稳定。
五、气路操作1.打开气源开关,通过调整流量计控制气体的流量。
2.根据实验需求,设定进样口和检测器的气体流量。
3.检查气路连接是否牢固,确保气体流动畅通。
六、仪器调试1.利用相应的标准溶液进行仪器的初始调定,如调整气体流量、温度等参数。
2.运行标准样品测定,确保仪器运行正常并获得准确的数据。
3.如有需要,可根据实验要求进行进一步的仪器调试和优化。
七、开始实验1.设定实验所需的分析方法和仪器参数。
2.进行样品进样和分析过程,根据实验要求和操作指南确保操作正确、仪器稳定。
3.监控色谱仪运行状态,如异常情况或故障应及时停止实验并进行处理。
八、实验结束1.关闭进样口和柱箱保护盖。
2.关闭色谱仪电源开关。
3.断开气源连接,关闭气源开关。
4.清理进样口、进样针和柱箱,保持设备清洁。
5.记录实验数据和操作情况。
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
色谱仪操作规程注意:1、要使用色谱仪,必须先将载气钢瓶打开至分压阀0.4Mpa。
2、每次关机前必须先将桥流调至0点,顺时针为增大,逆时针到底为0点。
3、取样时注意排空,避免空气混入。
一、开机1、打开工作站。
打开载气减压阀至0.4 Mpa,观察仪器气路面板上的载气压力表1和2是否有压力,观察载气放空口是否有气体。
2、载气正常后15分钟,打开色谱仪电源,待温度稳定后将桥流顺时针调4圈至白线与黑线重合,屏幕显示为80即可。
如果基线平稳则可进行分析。
二、分析1、进样,将取样器(球胆\取样袋\针筒等)接到样气入口上,置换15秒(以上)后,将取样器关闭,扳动进样阀至进样状态即可。
2、煤气全分析13分钟后样品分析结束,观察各峰底积分线是否正确,如有偏差需略作修改。
三、关机1、将桥流逆时针调至0点,并关闭色谱仪电源。
2、15分钟后关闭载气总阀门。
四、校正1、做标准样(A通道平齐0.1-1.8MIN,交换0.1-13MIN交换部位嫁接在原谱图后面)。
2、设置谱图参数,处理峰。
3、定量组分---自动套峰时间---填组分名和浓度4、定量方法---计算校正因子5、定量结果---点击正上方的“定量计算”6、定量组分---从定量结果表取校正因子7、定量方法---单点校正8、文件---存为模板---输入模板名五、仪器使用条件:TCD温度皆为80度桥流均为80MA 柱箱温度:65度切换时间:1.2min 切换前:载气1:0.23Mpa 载气2:0.1Mpa切换后:载气1:0.2Mpa 载气2:0.18Mpa六色谱柱的老化:由于色谱中5A色谱柱(柱箱最里面有标牌),而且使用的载气为氢气发生器提供,所以5A柱子每隔一段时间就会因为吸收水蒸气而导致分离度下降,这时候需要将5A柱子拆下来,安装在老化箱中(没有老化箱可以放在马弗炉中)一头与高纯氮气连接,加热温度为320度,时间为4-8小时,氮气流量大约为100毫升/分钟.注意老化时高温,接头密封需要用石磨卡套.5A色谱柱需要老化的标志为,氧和氮峰逐渐靠近以至于无法分离.。
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。
内容越高的分析,所用的气体纯度越高。
一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。
须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等,由于用一段时间后去除本领减弱,须定期检查进行再生。
除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差,简单因氧化等而变坏,因此,应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。
脱氧管须定期用氢还原进行再生。
来自空气压缩机的空气不是常常流量确定,流量变动会影响基线,因此,在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀,使流量更稳定。
用NPD(氮磷检测器《氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
》)时,必需使用气瓶高压空气。
zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。
用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去。
气体的流量可用皂沫流量计(适用于任何气体或液体流量的检测)测定。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
气相色谱仪实施细则引言概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了确保气相色谱仪的准确性和稳定性,需要制定一些实施细则来规范操作和维护。
本文将详细介绍气相色谱仪的实施细则,帮助用户正确操作和维护仪器。
一、仪器准备1.1 确保仪器环境稳定在进行气相色谱分析之前,需要确保仪器所处的环境稳定,避免温度、湿度等因素对分析结果产生影响。
最好在恒温恒湿的实验室条件下进行操作。
1.2 校准仪器在每次使用气相色谱仪之前,都需要进行校准,确保仪器的准确性。
校准包括气体流量、温度控制、检测器灵敏度等参数的检查和调整。
1.3 检查气源检查气源的纯度和流量是否符合要求,确保气体的质量不会影响分析结果。
同时,检查气源连接管路是否畅通,避免气体泄漏。
二、样品处理2.1 样品准备在进行气相色谱分析之前,需要对样品进行适当处理,如溶解、稀释、萃取等。
确保样品处理的方法符合实验要求,避免对仪器造成损坏。
2.2 样品注入将处理好的样品注入到气相色谱仪中时,需要注意注入量的控制,避免过量导致仪器堵塞或检测结果不准确。
同时,注入样品的速度也要适当控制,避免样品进入柱塞。
2.3 样品保护在样品处理和注入过程中,需要注意保护样品的纯度和完整性,避免外界因素对样品造成污染或损坏。
三、分析操作3.1 参数设置在进行气相色谱分析时,需要根据样品的性质和分析要求设置合适的参数,包括柱温、流速、检测器灵敏度等。
参数设置的合理性直接影响到分析结果的准确性。
3.2 柱塞更换定期检查柱塞的状态,如发现柱塞老化或损坏,及时更换。
柱塞的良好状态对分析结果至关重要。
3.3 数据处理分析完成后,需要对数据进行处理和解读,确保结果的准确性和可靠性。
可以借助数据处理软件进行分析,提高工作效率和准确性。
四、维护保养4.1 定期清洁定期清洁气相色谱仪的各个部件,包括进样口、柱塞、检测器等,避免积灰或杂质影响分析结果。
4.2 检查维护定期检查仪器的各个部件是否正常运行,如发现异常及时处理。
气相色谱仪(GC)气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
用途:石油、化工、生物化学、医药卫生检测器:热导检测器,FID等基本构造:分析单元和显示单元工作原理:利用色谱柱先将混合物分离控制精度:+0.1℃---0.2℃【简介】气相色谱仪,将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),电化学检测器,质谱检测器等。
【基本构造】气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源(源于气体发生器)及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪(色谱工作站)。
色谱柱(分离介质,包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。
这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
【工作原理】色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
亲合力小的则移动快。
4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。
在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。
经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。
再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。
固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。
走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。
检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。
将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。
实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。
因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。
故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
【气相色谱仪原理】色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。
载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。
样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。
如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。
气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。
载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。
检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。
当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
【常见检测器】1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值(电桥不平衡电压输出值)与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术(GC-MS)。
热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。
基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。
敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。
在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。
当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。
热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。
近年来,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。
在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
【工作原理】热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。
热丝具有电阻随温度变化的特性。
当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。
由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。
当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。
此时,热丝阻值也稳定在一定数值。
由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。
当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。
载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。
此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。
【特征】TCD无论对单质、无机物或有机物均有响应,且其相对相应值与使用的TCD 的类型、结构以及操作条件等无关,因而通用性好。
检测条件选择性影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。
对于给定的仪器,热敏元件已固定,因而需要选择的操作条件就只有载气、桥电流和检测器温度。
【应用】热导池(TCD)检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,一直是实际工作中应用最多的气相色谱检测器之一。
TCD特别适用于气体混合物的分析,对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的无机气体的分析,TCD更是显示出独到之处。
TCD在检测过程中不破坏被监测组份,有利于样品的收集,或与其他仪器联用。
TCD能满足工业分析中峰高定量的要求,很适于工厂的控制分析。
2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。
该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
检测器(1) 典型的质量型检测器;(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有烃类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1μL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。