肉桂油提取分析实验报告
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植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师:陈姚梁红摘要植物中蕴含大量天然香料,报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件,优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析,报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮,性大热,味甘辛,具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效,临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等,肉桂含1% 左右的挥发油,其中桂皮中的油含量最高,主要成分为肉桂醛,具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业,是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛(70%~95%)及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛,分子式:C9H8O。
结构简式:C6H5CHCHCHO。
密度:1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃。
折光率(20℃):1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值:≤1.0% 沸点(℃):253(常压)。
外观:无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气:有强烈的桂皮油和肉桂油的香气,温和的辛香气息,不应有辣味,香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点:肉桂醛沸点较高,但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法蒸馏法芳香成分多数具有挥发性,可随水蒸气逸出,经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法,设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高,会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏,香气会或多或少受到影响。
肉桂挥发油提取工艺优化研究肉桂是一种备受人们青睐的香料,它的主要成分是肉桂挥发油。
在过去的几十年里,肉桂挥发油的提取一直是相当有挑战性的。
因此,研究提取工艺的优化,不仅对于肉桂挥发油行业内的企业有一定的帮助,对于整个产业链也有相当大的重要性。
首先,在肉桂挥发油提取工艺优化方面,必须进行合理的原料选择。
一般来说,潮湿的原料质量较高,粗制后得到的肉桂挥发油量也相对较大,但也需要注意保持原料的新鲜度。
其次,根据肉桂挥发油的特性,应采用低温提取的工艺,以保护提取的肉桂挥发油的纯度和原材料的成分组成。
最后,在提取过程中,应尽量减少蒸汽损失,从而有效地提高提取率。
此外,应采用适当的加工工艺,以有效地提高提取肉桂挥发油的效率。
常见的加工工艺有气流冷却法、液相萃取法和冷冻萃取法等。
同时,还可以实施芳香提取蒸馏法,以提高提取肉桂挥发油的质量。
此外,为了进一步优化肉桂挥发油提取工艺,在原料的加工和处理中,还应该尽量使用更加高效、安全和环保的工艺方法,如冷冻萃取、热量控制等等。
同时,从节能环保、技术装备安全性等角度考虑,应推进肉桂挥发油提取过程的自动化。
综上所述,肉桂挥发油提取工艺优化的研究,一方面要求对原料选择、工艺条件和加工方法进行优化,以提高提取效率和品质;另一方面,应实施相关的节能环保措施和自动化技术,以保证提取过程的安全性和质量。
本文研究了肉桂挥发油提取工艺优化的初步结论,为今后肉桂挥发油提取行业的技术改进提供了参考依据。
综上所述,肉桂挥发油提取工艺优化能够有效地提高肉桂挥发油的提取效率和质量,从而促进肉桂挥发油行业的稳定发展。
因此,未来的研究将继续加以探索和完善,以推动该行业可持续发展。
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6~7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂(10%的氯化钠), 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时,将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中,加入1.0 mg/mL的氯化钠,置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1)相对密度的测定用比重计测定(20/20ºC),指标1.052-1.070.(2)折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
(3)乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%(V/V)的乙醇水溶液中。
(4)含铅量的测定步骤:标准色溶液的配制:用移液管取2 mL铅标准使用液,加入50 mL纳氏比色管中,用量筒加入0.5 mL乙酸溶液,加水稀释至25 mL,再加入10 mL饱和H2S溶液后,摇匀,于暗处静置10 min。
试样的测定:称取2 g试样,精确至0.1 g,置于50 mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于550 ℃灰化。
肉桂油提取实验方案
左右
一.实验目的
本实验旨在利用蒸气蒸馏技术从椰子油中提取丰富的肉桂油,以获得高纯度的肉桂油产品。
二.实验原理
蒸气蒸馏属于物理研究加工方法,通过将物料分解成气态和液态组分,利用部分物质的沸点与其他物质沸点的差异来分离出不同的组分,而较高沸点的组分不太容易游离而变为气态,这种方法可以从椰子油中回收较高沸点的肉桂油。
三.实验步骤
1.选用椰子油清洗处理过的样品,唧口直径为14mm,容量约250ml;
2.将椰子油加热至65℃,保持温度稳定;
3.设置好蒸汽蒸馏装置,使用恒定温室,将样品放入;
4.在恒定温度下,采用低速蒸汽蒸发,蒸馏椰子油;
5.实验结束时,关闭蒸汽管,关闭蒸馏室,停止蒸汽蒸馏;
6.蒸馏成液,收集蒸馏物;
7.进行检测,得出结果;
四.实验结论
由于所得肉桂油是以椰子油为原材料,比其他植物脂肪中含有更多的挥发油组分,具有不错的抗氧化性、芳香特性,可用于香料、调味料、药用植物油、皮肤护理等领域,是一种很有价值的可再生资源,具有良好的应用前景。
生产实习(化学分析)报告班级工业分析与检验姓名学号2010年12月7 日桂皮中香精油的提取与鉴定摘要:通过对桂皮的加热提取,从而得到肉桂油并用石油醚萃取3次,蒸去石油醚得到香精油。
用红外光谱法测定香精油所含的基团,用薄层层析法测定其Rf值,即Rf=关键词:肉桂油;石油醚;薄层层析1 前言肉桂,原名菌桂、牡桂,始载于《神农本草经》,列为上品。
肉桂一名始见于《唐本草》。
关于桂的原植物记载,晋·嵇含《南方草木状》云:“桂,出合浦(今广西合浦一带)。
生必以高山之巅,冬夏常青,其类自为林,间无杂树。
交阯(今越南)置桂园……”,《三辅黄图》曰:“‘甘原宫南有昆明池,池中有灵波殿,以桂为柱,风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看,古代文献中的桂,当是樟科Cinnamomum属中以肉桂Cinnamomum cassia Presl。
为主的肉桂组植物。
《名医别录》称菌桂“正圆如竹”;唐本草载:“菌桂,叶似柿叶,中有纵纹三道,表里无毛而光泽……”;《本草纲目》载:“菌桂生交趾(今越南北部)山谷,桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷,桂生桂阳(今广东连阳)……”。
据此描述,肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。
我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上,而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。
肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材,对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。
[1]1.1 肉桂油的组分肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油,是呈黄色或黄棕色的澄清液体,其中主要成分是肉桂醛(约75%~90%),另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等。
1.2 肉桂油的应用肉桂有特异香气,味辛。
研究发现,肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用,是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料,在食品工业中常用于饮料、糖果、罐头等食品。
XX大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物性香料肉桂油的提取与分析专业化学工程与工艺班级学号姓名指导教师及职称开课学期2014 至2015 学年 1 学期时间2014 年12 月8 日一,实验方案实验序号 1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间实验室小组成员1.实验目的(1)学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法,掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法;(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作;(2)了解香料产品的关键技术指标的检测方法,掌握阿贝折光仪的使用方法及应用,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2.实验原理天然香料是指以动植物的芳香部位为原料,经过简单加工制成的原态香材,其形态大多保留了植物固有的一些外观特征,如香木块、香木片等;或者是利用物理方法(水蒸气蒸馏、浸提、压榨等)从天然原料中分离出来的芳香物质,其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。
[1]可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离,其他的分离方法还有浸提法和压榨法。
在植物性天然香料生产中,水蒸气蒸馏是最常用的一种技术,该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。
除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花),绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。
分子式为:C9H8O,其结构式为:肉桂醛(反-3-苯基丙烯醛)相对分子质量为132.16,沸点为252℃,相对密度为1.05,20℃水溶解性为1.1g/L,折光率为1.622,略带浅黄色油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。
肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
应用化学实验设计报告实验名称:从肉桂中提取肉桂醛学号:姓名:桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称:肉桂醛理化性质:肉桂醛(英文:Cinnamaldehyde)是一种醛类有机化合物,为黄色黏稠状液体,大量存在于肉桂等植物体内。
自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构,该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基,因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。
密度: 1.046-1.052,熔点(℃):-7.5℃,折光率(20℃): 1.619-1.623,比重(25/25℃):1.046-1.050,酸值:≤1.0%,沸点(℃):253(常压),外观:无色或淡黄色液体,溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。
二、参考文献1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验:从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报,30(6).2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24).3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8).4. 韦藤幼,赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3).5. 周峰,籍保平.2006. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59).三、文献方法的分析比较和选择3.1 分析文献1.综合性化学实验:从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。
肉桂醛的提取步骤:(1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮,用固体粉碎机碾成粉末,分装于大烧杯中备用。
(2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g,装入滤纸筒,上口用小滤纸盖好,然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器,取95%乙醇250ml,其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶,150ml装入有滤纸筒的提取器中,在圆底烧瓶中加入几粒沸石,用电热套加热,温度控制在90℃(乙醇沸点78.5),使圆底烧瓶中的乙醇沸腾,乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管,蒸汽被冷凝为液体进入提取器,对肉桂皮进行浸泡,液体颜色慢慢变成棕色。
XX大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化学工程与工艺专业实验
实验项目植物性香料肉桂油的提取与分析
专业化学工程与工艺班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期2014 至2015 学年 1 学期
时间2014 年12 月8 日
一,实验方案
实验序号 1 实验项目天然植物中香料的提取及成分分析
实验时间实验室小组成员
1.实验目的
(1)学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法,掌握采用提取天然植物香料及分析鉴定的方法;
(2)掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作;
(2)了解香料产品的关键技术指标的检测方法,掌握阿贝折光仪的使用方法及应用,掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2.实验原理
天然香料是指以动植物的芳香部位为原料,经过简单加工制成的原态香材,其形态大多保留了植物固有的一些外观特征,如香木块、香木片等;或者是利用物理方法(水蒸气蒸馏、浸提、压榨等)从天然原料中分离出来的芳香物质,其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。
[1]可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离,其他的分离方法还有浸提法和压榨法。
在植物性天然香料生产中,水蒸气蒸馏是最常用的一种技术,该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。
除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花),绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。
肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。
分子式为:C9H8O,其结构式为:
肉桂醛(反-3-苯基丙烯醛)相对分子质量为132.16,沸点为252℃,相对密度为1.05,20℃水溶解性为1.1g/L,折光率为1.622,略带浅黄色油状液体,难溶于水,易溶于苯、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。
肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸,肉桂醛能随水蒸气蒸发,因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
水蒸汽时间、溶剂种类、操作温度等因素对肉桂油的提取率均有影响。
[2]蒸馏时间对肉桂油的加香效果有一定影响,通过对比评吸发现,
性物质,用传统常压蒸馏分离方法分离,会引起肉桂醛氧化等;单纯利用减压蒸馏分离方法制取高纯肉桂醛,收率过低。
[4]
3.实验仪器与药品及装置示意图
仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、分液漏斗(250mL)、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平。
药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠。
4.实验方法及步骤
1.肉桂油的实验室提取———水蒸气蒸馏的实验操作过程
用两只500mL三口圆底烧瓶,装配成一套水蒸气蒸馏装置,用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器,置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口烧瓶中,加入250ml 热水,装配好水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使溶液达到沸腾,进行速率稳定的蒸馏。
收集馏出物100ml至无油状物为止,加入食盐至水层呈饱和。
将馏出液转移到250ml分液漏斗中,用40ml二氯甲烷分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加热套加热,蒸去二氯甲烷,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。
[5]
收率=
%
100
-
肉桂皮
烧瓶
总
m
m
m
2.肉桂油的分析测定
(1)测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定。
(2)红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。
二.实验报告。