77.厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析研究----刘先琼
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RSD( %)
0.64 2.01 1.25 2.21 2.18 3.10 2.11 2.40 3.39 5.46 1.99 2.67 4.56 5.20 5.03 8.57 2.54 1.70 5.55
26.36± 0.168 20.01± 0.402 13.29± 0.166 5.44± 0.120 18.61± 0.406 8.56± 0.265 8.76± 0.185 15.51± 0.372 8.72± 0.296 7.34± 0.401 7.64± 0.152 6.79± 0.181 8.52± 0.389 6.38± 0.332 7.57± 0.381 4.65± 0.398 5.11± 0.130 7.33± 0.125 6.60± 0.367
C3 D E F G H I J K L
0.28 0.34 0.34 0.36 0.12 0.34 0.14 0.12 0.38 0.28
0.26 0.32 0.38 0.36 0.10 0.38 0.12 0.10 0.36 0.26
0.28 0.34 0.36 0.38 0.10 0.34 0.14 0.12 0.36 0.28
11.21 8.84 7.54 2.40 8.36 5.11 4.68 7.62 5.88 3.92 4.27 3.45 4.46 11.39 8.79 7.47 2.56 8.42 5.27 4.59 7.72 5.92 4.11 4.29 3.51 4.29
组别
A1 A2 A3 A4 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D E F
2.35 2.30 2.66 2.85 0.95 2.46
表4 组别
A1 A2 A3 A4 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D E F G H I J K L
醇溶性浸出物的测定结果表 3
26.54 20.34 13.27 5.32 18.92 8.77 8.57 15.19 8.92 7.75 7.48 6.62 8.26 6.69 7.21 4.99 5.12 7.29 6.89
表 1 样品采收情况表 样品来源 采样量
腾云农业发展科技有限 公司 南川中药材有限公司 香菊药业有限责任公司 刘天保药业有限责任公 司 圣峰药业有限公司 云浩药业有限公司 樟树天齐堂药业有限公 司 新荷花中药饮片股份有 限公司 龙源药业有限责任公司 芷江侗族自治县药材公 司 天济中药饮片有限公司 香菊药业有限责任公司 药材干皮(一级、 二级、 三级、 统货各 5 KG 药材干皮(一级、二级、三级 各 5 KG ) 药材干皮(一级、二级、三级 各 5 KG ) 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG 饮片 5KG
厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析研究
刘先琼,许腊英* ,沈雨,胡慧芬 (湖北中医药大学药学院,湖北武汉,430065) 摘 要:目的:建立厚朴饮片质量评价指标的系统聚类分析,规范厚朴饮片的质 量规格。方法:测定不同产地的各级别的厚朴饮片的浸出物(水溶性浸出物及醇 溶性浸出物)、挥发油、厚朴酚与和厚朴酚的含量,对其进行聚类分析研究。结 果:厚朴饮片的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、挥发油及总酚的含量与厚朴的级 别为正相关。结论:采用厚朴饮片的浸出物、挥发油含量,厚朴酚与和厚朴酚的 含量,并进行聚类分析,为综合评价厚朴饮片质量提供新思路。 关键词:厚朴饮片;浸出物;挥发油;有效成分;聚类分析
X S
RSD( %)
1.36 1.71 5.88 7.14 3.57 3.27 3.53 2.55 3.27
0.85± 0.012 0.67± 0.012 0.34± 0.020 0.28± 0.020 0.56± 0.020 0.35± 0.012 0.33± 0.012 0.45± 0.012 0.35± 0.012
表 2 厚朴饮片制备结果表 药材重量(kg) 饮片重量(kg) 收得率(%)
4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 3.0 3.2 3.4 3.4 3.3 3.3 3.5 3.2 3.3 3.5 75.0 80.0 85.0 85.0 82.5 82.5 87.5 80.0 82.5 87.5
重庆南川
0.27± 0.012 0.33± 0.012 0.36± 0.020 0.37± 0.012 0.11± 0.012 0.35± 0.023 0.13± 0.012 0.11± 0.012 0.37± 0.012 0.27± 0.012
编号
A1、A2、A3、 A4 B1、 B2、 B3 C1、C2、C3 D E F G H I J K L
按当地分级方法即树龄的高低(树龄信息从当地药农口中得知)将其分级。 (1)恩施的紫油厚朴药材分为 4 个等级: 一级药材:生长年限 40~45 年的干皮,(记作 A1); 二级药材:生长年限 25~35 年的干皮,(记作 A2); 三级药材:生长年限 15~25 年的干皮,(记作 A3); 统货:枝皮、根皮混合,(记作 A4)。 (2)重庆南川的厚朴药材为干皮,分为 3 个等级: 一级药材:生长年限 25~35 年的干皮,(记作 B1); 二级药材:生长年限 15~25 年的干皮,(记作 B2); 三级药材:生长年限 10~15 年的干皮,(记作 B3)。 (3)陕西商洛的厚朴药材为干皮,分为 3 个等级: 一级药材:生长年限 20~30 年的干皮,(记作 C1); 二级药材:生长年限 15~20 年的干皮,(记作 C2); 三级药材:生长年限 10~15 年的干皮,(记作 C3)。
G H I J K L
3.12 4.23 2.24 2.37 4.15 3.57
3.23 4.25 2.26 2.41 4.19 3.62
3.09 4.41 2.15 2.28 4.23 3.45
3.15± 0.074 4.30± 0.099 2.22± 0.059 2.35± 0.067 4.19± 0.040 3.55± 0.087
水浸出物含量 醇浸出物含量
5 0 A1 A2 A3 A4 B1 B2 B3 C1 C2 C3 D E F G H I J K L 组别
组别 水浸出物含量 醇浸出物含量
图 2 各样品浸物含量趋势图 从表 3,表 4 和图 1 中可以看到 19 批样品中,所有样品的醇浸出物含量均高 于水浸出物含量, 且 A1~ A4 的样品 (来自湖北恩施的厚朴) 浸出物的含量最高, 其次是 B1~B3 样品(来自南川的厚朴), C1~C3(来自陕西商洛的厚朴)样 品的浸出物含量较低。 从图 2 趋势图中可以看到 A1~ A4, B1~B3,C1~C3 的数值,不论是水溶 性浸出物还是醇溶性浸出物的含量,等级越高者浸出物含量越高 , 说明厚朴的分 级与浸出物的含量有关,且为正相关。 2.2.挥发油的含量测定 将各厚朴饮片样品粉碎,取供试品 50g,精密称定,按照《中华人民共和国 药典》2010 年版一部附录 XD 挥发油测定法测定,结果见表 5 和图 3 。 表 5 挥发油含量测定结果表 测得值( %) 2 3
1.2 饮片的加工 根据 2010 版《中华人民共和国药典》中厚朴饮片的炮制方法,将各等级的 厚朴药材炮制成饮片。在饮片制备的过程中,控制挑选,淋洗,浸润,切丝,干 燥及包装的各个工序的操作 ,保证得到产量高质量优的饮片,厚朴饮片的制备结 果见表 2。 产地
湖北恩施
编号
A1 A2 A3 A4 B1
B2 B3 C1
陕西商洛
C2 C3
注:以下试验样品均为净制后的饮片,为了书写直观,饮片的编号沿用药材 的编号。 2.含量测定 2.1 浸出物的含量测定 按照(《中华人民共和国药典》2010 年版一部附录 XA 浸出物测定法测定。 结果见表 3-4,图 1-2。 表 3 水溶性浸出物的测定结果表 测得值( %) X 2 3
厚朴始载于《神农本草经》中,列为中品,是一味传统的芳香化湿药 [1]。为 木 兰 科 植 物 厚 朴 Magnolia officinalis Rehd. et wils. 或 凹 叶 厚 朴 Magnolia officinalis Rehd. et wils. var. bilota Rebd. et wils.的干燥根皮、干皮及枝皮[2]。主产 于我国亚热带及北热带地区, 具有抗菌、消炎、抗胃溃疡、抗氧化等作用的药用 植物,以树皮入药,为临床常用中药。 厚朴的生长周期较长,一般要到种植后的 16~20 年才可采剥,甚至有理论 认为厚朴的采收期应在种植的 27 年后[3],由于资源保护不利,野生厚朴已濒临 枯竭, 早在 20 世纪 80 年代, 就被国家列为二级保护植物和二级保护野生中药材。 由于厚朴资源的不断减少,大批生产年限不足 16 年的厚朴被提前砍伐,造成厚 朴商品整体质量下降, 《中华人民共和国药典》对厚朴有效成分厚朴总酚的含量 规定也由 3%降到 2%。对于厚朴品质的评价,传统认为,以皮厚、油性大、内 面紫褐色、有小亮星,香气浓郁,味辛甘者为优质厚朴。 本本文采集不同产地不同批次的厚朴样品并加工成饮片, 测定其浸出物、 挥 发油、有效成分(厚朴酚、和厚朴酚)的含量,并进行含量聚类分析,初步制定 厚朴饮片的综合评价方法。
1
10.97 8.72 7.33 2.46 8.34 5.19 4.57 7.68 5.85 3.94 4.31 3.37 4.35
S
RSD( %)
1.89 0.69 1.44 3.28 0.51 0.98 1.28 0.66 0.60 2.62 0.47 2.03 1.97
11.19±0.211 8.78± 0.060 7.45± 0.107 2.47± 0.081 8.37± 0.042 5.19± 0.080 4.61± 0.059 7.67± 0.050 5.88± 0.035 3.99± 0.104 4.29± 0.020 3.44± 0.070 4.37± 0.086
2011.7 2012.1 2012.1 2011.4 2011.7 2011.10 2011.10 2011.11 2011.11 2011.11 2011.11 2012.1