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玻璃量器自校作业指导书

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玻璃量器自校作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII玻璃量器自校作业指导书一、适用范围：适用于本实验室新购和使用中的玻璃量器（表1）的校验。

二、编制依据：JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示三、检测项目及方法：3.1校准项目3.1.1分度吸量管表23.1.2量筒/量杯/具塞量筒表33.1.3容量瓶表43.1.4单标线移液管表53.1.5酸式/碱式滴定管表63.2校准条件与设备3.2.1温度：校准环境温度（20±5）℃，室内温度变化不超过1℃/h，水温与室温之差不超过2℃。

3.2.2校准所用介质：蒸馏水。

3.2.3所用设备表73.3校准过程3.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。

b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。

c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。

d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。

无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。

3.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。

b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。

c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。

当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。

d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。

空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。

3.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。

b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。

c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。

3.3.4流出时间：3.3.4.1滴定管a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。

b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。

c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。

3.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管a.注水至最高标线以上约5mm ，然后将液面调至最高标线处。

b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。

以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。

3.3.5容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。

然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。

清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。

3.3.5.1衡量法a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。

b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。

c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

d.玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算：[]20W ()1+20-t ()B A B A m V ρρβρρρ-=-（） （1）式中：V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml ；ρB ——砝码密度，取8.00g/cm 3;ρA ——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3; ρW ——蒸馏水t ℃时的密度，g/cm 3。

β——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1； t ——检定时蒸馏水的温度，℃；m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g 。

为简便计算过程，也可将（1）式简化为：V 20=m ×K(t) (2)其中：()[]K t 1(20)()B AB W A t ρρβρρρ-=+--K(t)值列于表8、表9中，根据测定的质量值（m ）和测定水温所对应的K(t)值，即可由式（2）求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。

凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。

表8.（钠钙玻璃体胀系数：25×10-6℃-1，黄铜砝码密度：8g/cm 3，空气密度：0.0012g/cm 3）表9.（硼硅玻璃体胀系数：10×10-6℃-1，黄铜砝码密度：8g/cm 3，空气密度：0.0012g/cm 3）3.3.5.2容量比较法a.将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。

b.将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。

c.排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。

d.将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。

3.3.5.3检定点的选择a.滴定管：10ml——半容量和总容量两点；25ml——（0-5）ml、（0-10）ml、（0-15）ml、（0-20）ml、（0-25）ml五点；50ml——（0-10）ml、（0-20）ml、（0-30）ml、（0-40）ml、（0-50）ml五点；b.分度吸量管：0.5ml以上的检定点——总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。

c.量筒、量杯：——总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。

d.容量瓶、单标线移液管：总容量。

3.3.6分度线宽度：使用1×10倍刻度放大镜，观察分度线宽度，分度线最大宽度应符合表2～表6中的要求。

3.4常用玻璃量器容量检定操作步骤3.4.1滴定管（衡量法）a.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。

b.缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。

c.取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。

d.完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

e.当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。

f.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

g.在调整被检滴定管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1℃。

h.按3.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在标准温度20℃时的实际容量。

i.对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

3.4.2分度吸量管和单标线移液管（衡量法）a.将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

b.缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。

c.取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。

d.将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3秒钟，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流出时，随即将流液口残留液排除。

e.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

f.在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1℃。

g.按3.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量。

h.对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

3.4.3容量瓶（衡量法）a.对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。

b.注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。

c.将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水的温度。

读数应准确到0.1℃。

d.按5.3.5.1衡量法计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

3.4.4量筒和量杯（容量比较法）：略3.5校准周期：玻璃量器的检定周期为36个月，其中无塞滴定管为12个月。

3.6量值溯源图3.7玻璃量器检定记录：见附录附录1玻璃量器衡量法检定记录校验结论：校验员：复核人：校验日期：附录2玻璃量器容量比较法检定记录校验结论：校验员：复核人：校验日期：11。

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玻璃器皿使用作业指导书(2.0)

玻璃器皿使用作业指导书(2.0)

玻璃器皿作业指导书1目的规范玻璃器皿的使用方法和注意事项。

2范围适用于化验室所有玻璃器皿。

3职责化验员负责玻璃器皿的洗涤、使用、校准、保管等工作。

4内容4.1容量仪器的使用方法4.1.1滴定管的使用方法滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两类1）酸式滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。

要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可。

注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。

在使用前应试漏。

涂凡士林一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。

但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。

2）碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。

由于橡皮管的弹性会造成液面的变动，其准确度不如酸式滴定管。

具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。

在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。

3) 使用前的准备a) 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。

b) 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。

如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。

c) 最后，再调整溶液的液面至零刻度，即可进行滴定。

4)注意事项a) 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。

手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。

玻璃器皿自校规程作业指导书

玻璃器皿自校规程作业指导书

1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性，特制定本标准。

2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。

3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书，按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准，并做好校准记录。

3.2复核人员负责复核校准结果。

3.2部门负责人负责审核。

4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程：4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时以上，记下水温。

4.1.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。

4.1.3 计算容量瓶中水重。

4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。

每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。

不应有水渗出。

4.1.5依据表1计算容量瓶体积（ml）：表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程：4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。

4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。

4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。

4.2.4 当水注至最高线时，活塞在关闭的状态下，停留20min后，渗水量不得大于最小分度线。

4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒，从滴定管放下一定体积（5ml）的水至称量瓶中，等待时间30s，盖上瓶盖，精密称定。

4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。

4.2.7依据表2计算滴定管体积（ml）。

表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程：4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。

4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上，然后将液面调制最高线处。

除去尖端和外面的水。

4.3.3 将吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。

以流至口端不流为止，其流出时间应符合规定。

玻璃量器校验作业指导书

玻璃量器校验作业指导书

玻璃量器校验作业指导(依据标准：《环境水质监测质量保证手册》（第二版）)1、目的规范我站玻璃量器的容量校验2、编制依据《环境水质监测质量保证手册》（第二版），化学工业出版社，1994年，第六章第三节量器的容量检定。

3、适用范围对新购玻璃量器标称容量的校验。

4、仪器设备及试剂4.1测水温用的玻璃温度计（检定合格）。

4.2能准确称至0.01g和0.05g的天平各一台（检定合格）。

4.3符合GB6682-86的三级实验室用水。

5、玻璃量器的校验5.1校验方法称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。

在各种温度下水的密度是已知的，现有称量技术也可满足准确称量至0.01克，以因而衡量法可作为校准量器容量的依据。

量器的标称容量通常是指在20℃时的容量，将t℃下水的质量换算成体积时，需考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。

为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值γt。

计算式如下：WtV20=+tdt-]1[⨯000026.0)(20WtV20=rt式中V20——20℃时水的体积Wt——t℃时水的质量Dt——t℃时水的密度水再10—40℃之间的γt值只可查表1表1 水在10—40℃之间的γt值校验容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，在查处该温度下水的γt值，根据V20=Wt/γt计算出在20℃时的真实容量.为控制校验质量，一批中必须同时校验同一规格的经计量检定合格的玻璃量器。

5.2滴定管的校验判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。

观察环形线滴定管的液面时，应使同一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯月面的最低点读取数据。

读取乳白背蓝线量器数据时，则应取蓝线尖端所在位置的数据。

5.2.2校验工作5.2.2.1校验操作应在天平室中进行。

A级玻璃量器

A级玻璃量器

A 级玻璃量器(单标线吸量管10mL 和单标线容量瓶100mL)测量不确定度分析与评定(深圳中航技术检测所)1概述1.1 测量依据和方法：《JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程》《常用玻璃量器(单标线容量瓶和单标线吸量管)的校准能力验证计划作业指导书》 1.2 测试环境条件：1.2.1室温：(20±5) ℃，且室温波动不大于1℃/h； 1.2.2 水温与室温之差不得大于2℃； 1.2.3 校准用介质：纯水(蒸馏水)； 1.3 测量所用标准装置：1.3.1 电子天平，型号：BP211D ，出厂编号：12636910；测量范围：(0~210) g ；分辨力：0.01mg/0.1mg ，制造商：Sartorius ；证书号：FH-20100006 ； 1.3.2 玻璃液体温度计，型号：(0～50)℃/0.1℃ ， 出厂编号：381；测量范围：(0～50)℃；制造商：YAO HUA ；证书号：EH-20100002 ； 1.4 被测对象：单标线容量瓶和单标线吸量管1.4.1单标线容量瓶，样品材质：钠钙玻璃，型号规格：100mL ，编号：P9，准确度/等级：A 级；1.4.2单标线吸量管，样品材质：钠钙玻璃，型号规格10mL ，编号：X9，准确度/等级：A 级； 1.5 校准方法：采用衡量法对玻璃量器进行容量校准(参照JJG196-2006)：取一只容量大于被测玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。

将被测玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。

调整被测玻璃量器液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应精确到0.1℃。

被测玻璃量器在标准温度为20℃时的实际容量按下列公式计算)(20t K m V •=V 20—— 标准温度为20℃时的被测玻璃量器的实际容量，mL m —— 被测玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g K (t) —— 可直接查表，值列于JJG196-2006附录B 中。

2 数学模型)(20t K m V •=[])20(1)()(t t K A W B AB -+--=βρρρρρV 20 —— 标准温度为20℃时的被测玻璃量器的实际容量，mL ； ρB —— 砝码密度，取8.00g/cm 3；ρA —— 测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3； ρW —— 蒸馏水t℃时的密度， g/cm 3； Β —— 被测玻璃量器的体胀系数，℃-1； t —— 校准时蒸馏水的温度，℃；m —— 被测玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g 。