仪器定量分析中几个问题的探讨

复习思考题

1、 电位滴定法的优点 答案：电位滴定法的优点：

电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度， 但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随

滴定剂加入而引起的电池电动势的变化， 而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，

也不影响测量结果。 而其液接电位和活度系数的变化很小， 等当点附近电位突跃较大， 容易

准确测定终点。

2、 在气相色谱法中，用于定性的参数是什么答案：保留时间。

3、 在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的 线轮廓上两点间的频率差。

4、 测定饮用水中F含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案：1:维持试液和标准液很定的离子强度 2保持试液在离子选择性电极适合的

内3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、 衡量色谱柱柱效能的指标是什么答案：用有效塔板数

能的指标。

6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计答案：纵向扩散 项。

7、库仑分析的理论基础是什么答：法拉第电解定律。

&在电位滴定中，以△ £/△V〜V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点答：尖峰所对应

的V值即为滴定终点。

9 .物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理答：由分子中价电子能级跃迁产生。分子具有三 种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的， 且各自具有相应的能

量。价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁(带状光谱)

10、 气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速

小值。

11、 原子吸收光谱分析中光源的作用答： 辐射待测元素的特征光谱。 获得较高的灵敏度和准

确度。

12、 电化学分析法分为哪些答： 电位分析法(potentiometry )、电导分析法(conductometry )、

库仑分析法(coulomtry )、电解分析法(electranalysi )。直接电位法、直接电导法、控制电

14《仪器分析》定性与定量分析

《仪器分析》是化学分析的一门重要课程，主要包括定性分析和定量分析。本文将从这两个方面进行详细介绍。

一、定性分析

定性分析是指通过试剂的作用或物质的性质来确定样品中所含的组分。在仪器分析中，定性分析主要通过仪器设备来实现。这些仪器设备包括光谱仪、质谱仪、离子色谱仪、气相色谱仪等。这些仪器设备能够通过测量样品的吸收光谱、质谱图谱、色谱图谱等信息，从而确定样品中的化学组分。定性分析在化学领域有着重要的应用，可以帮助人们确定样品的成分，从而推断出样品的性质和用途。定性分析还可以用于工业生产、环境监测、食品安全等领域。

二、定量分析

定量分析是指通过测量样品中其中一种或几种组分的含量，从而得到样品中各种组分的相对数量。在仪器分析中，定量分析主要通过仪器设备和一些定量分析方法来实现。这些仪器设备包括色谱仪、电化学测量设备、天平、比色皿等。这些仪器设备可以通过测量样品中的一些物理性质来推断样品中化学组分的含量。定量分析可以帮助人们了解各种组分在样品中的相对含量，从而推断样品的性质和特点。定量分析在化学领域有着广泛的应用，可以用于药物分析、环境监测、食品质量检测等领域。

总结：

《仪器分析》是一门重要的分析化学课程，主要包括定性分析和定量分析。定性分析通过仪器设备来确定样品中的组分，定量分析通过测量样品中的组分含量来得到样品中各种组分的相对数量。定性分析和定量分析在化学领域有着广泛的应用，可以用于工业生产、环境监测、食品安全等领域。

仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2

高效液相色谱

1．高效液相色谱法的特点

特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。

2. 高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：

(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；

(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；

(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；

(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；

(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；

(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。

3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性：（1）利用纯物质定性的方法

利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

（2）利用文献保留值定性

相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。

定量：有归一法、内标法、外标法

在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。

第一章 定量分析测定中的误差

本章教学目的：

1、掌握绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差及标准偏差的概念和计算方法，明确准确度、精密度的概念及两者间的关系。

2、掌握系统误差和偶然误差的概念。

3、掌握有效数字的概念及运算规则，并能在实践中灵活运用。

教学重点与难点：

准确度和精密度表示方法；误差来源；有效数字及运算法则。

教学内容：

第一节 定量分析中的误差

教学目的：

1、掌握绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差及标准偏差的概念和计算方法，明确准确度、精密度的概念及两者间的关系。

2、掌握系统误差和偶然误差的概念。

教学重点: 误差、偏差的概念和计算方法，准确度和精密度表示方法

教学难点：误差来源

实验引题:

1、每位同学测自己20秒的脉搏，测6次，记录每次脉动次数。

2、投影屏开启4～5次，记录每次所需时间。

设问:

1、同一块表测得的脉动次数或开启时间相同吗?

2、不同的表(定时)测得的脉动次数或开启时间相同吗?

引入内容：

在定量分析中，由于受分析方法、测量仪器、所用试剂和分析工作者主观条件等方面的限制，使测得的结果不可能和真实含量完全一致；即使是技术很熟练的分析工作者，用最完善的分析方法和最精密的仪器，对同一样品进行多次测定，其结果也不会完全一样。这说明客观上存在着难于避免的误差。

一、真实值、平均值与中位值

1.真实值（xT）

物质中各组分的真实数值，称为该量的真实值。显然，它是客观存在的。一般来说，真实值是末知的，但下列情况可认为其真实值是已知的。 (1)理论真实值 如某种化合物的理论组成等。

(2)相对真实值 认定精度高一个数量级的测定值作为低一级测量值的真实值，这种真实

值是相对比较而言的。如分析实验室中标准试样及管理试样中组分的含量等。

2.平均值

(1) 算术平均值(x) 几次测量数据的算术平均值为

12311nniixxxxxxnn (1-1)