硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备

实验原理

铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。

实验试剂

3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。

实验仪器

电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。

实验步骤 实验注意事项、实验改进

一．铁屑净化

（1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧杯中；

（2）加40mL

0.1mol/LNa2CO3溶液，加热5～10min；

（3）倾析法除去碱液；

（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中；

（5）倾析法除去水；

（6）晾干（烘干较快）

（1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身纯度即较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥；

（2）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。

（3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。

（5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；

实验1 硫酸亚铁铵的制备

实验目的

1．了解复盐的一般特性以及硫酸亚铁铵的制备方法。

2．掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。

实验原理

硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O又称摩尔盐，为浅绿色晶体。它在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定得多，而且价格低廉，制造工艺简单，应用广泛，工业上常用作废水处理的混凝剂，农业上常用作农药及肥料，在定量分析上常用作氧化还原滴定的基准物质。它能溶于水，但难溶于乙醇，在0～60℃的范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分的溶解度都小，因而有利于它的结晶分离。本实验采用铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：

Fe ＋ H2SO4 ＝ FeSO4 十 H2 (g)

然后硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

FeSO4 十 (NH4)2SO4 十6H2O ＝ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O

仪器和试剂

锥形瓶(150 mL)、烧杯(150 mL 1个、400 mL 1个)、量筒(10 mL 1个、50 mL 1个)、蒸发皿、表面皿、水浴锅、台秤、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵。

HCl(2 mol·L-1)，H2SO4(3 mol·L-1)；NaOH(1 mol·L-1)；Na2CO3(1 mol·L-1)；固体(NH4)2SO4，铁屑，乙醇（95％）。

实验操作

1．硫酸亚铁铵的制备

(1)铁屑的净化 称取2 g铁屑，放入150 mL烧杯中，加入20 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液，小火加热约10 min，以除去铁屑表面油污。用倾析法除去碱液，再用水将铁屑洗净。

(2)硫酸亚铁的制备 在盛有洗净铁屑的烧杯中，加人15 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在水浴上加热(大约需要0.5 h，温度控制在70～80 ℃)，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当地添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。趁热过滤，滤液转入蒸发皿中。将烧杯和滤纸上的残渣洗净，收集在一起，用滤纸吸干后称其质量(如残渣量极少，可不收集)，计算已作用的铁屑的质量。

硫酸亚铁铵的制备

一、 实验目的

1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 ；

2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；

3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算；

4、了解检验产品中杂质含量的一种方法--目视比色法。

二、实验原理铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。三、仪器与试剂

1、仪器

抽滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶（250mL）

蒸发皿 表面皿 量筒（50mL）

台称 水浴锅 吸量管 比色

管

实验试剂3mol/L硫酸溶液，0.1mol/L碳酸钠溶液，铁屑（本实验中亦可以铁粉代），硫酸铵。 实验仪器电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，布氏漏斗。 四、实验内容

1、铁屑的净化

称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热

10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入

H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。

2、硫酸亚铁的制备

往盛着铁屑的锥形瓶内加入40mL3mol·L-1 H2SO4，在水浴上加热，使铁

屑与硫酸完全反应(约50min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液

(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热

减压过滤，保留滤液。预先计算出6g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。

3、硫酸亚铁铵的制备

根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固体硫酸铵，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸

硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的

1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法及复盐的特性。

2. 掌握使用水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。

3. 了解检验产品杂质含量的目测比色方法。

二、实验原理

硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O又称摩尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇，而且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应用广泛，在化学上用作还原剂，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上既是农药又是肥料，在定量分析中常用作氧化还原滴定的基准物质。

像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小，见下表。因此从Fe2SO4和（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。

几种盐的溶解度手册值（g/100gH2O）

本实验采用过量铁和稀硫酸作用生成硫酸亚铁：

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2Fe（SO4）26H2O

为防止Fe2+的水解，在制备（NH4）2Fe（SO4）26H2O的过程中，溶液应保持足够的酸度。

三、仪器与试剂

仪器：台秤，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替）。

试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（s），铁屑，乙醇（95%），pH试纸。 四、实验内容

1.硫酸亚铁的制备：

往盛有2.0g洁净铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，放在低温电炉（或水浴）加热（在通风条件下进行）。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，保持原有体积，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒气泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中（如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗），将留在锥形瓶中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量（如果考虑收集反应残渣有困难，可以改用减压过滤，抽滤时加双层滤纸，抽干溶液后，残渣粘附于上层。只要称出两张滤纸的质量差，即可知渣重）。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。