cp2020中国药典硫酸镁标准

硫酸镁钠钾口服用浓溶液中苯甲酸钠测定方法
苯甲酸钠照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。

供试品溶液精密量取本品5ml（约相当于苯甲酸钠2.8mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液取苯甲酸钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含苯甲酸钠50μg的溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为230nm；柱温为40℃；流速为每分钟1.0ml；进样体积10μl。

系统适用性要求理论板数按苯甲酸峰计算不低于2000。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度供试品溶液色谱图中，如有与苯甲酸钠保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，应为标示量的80%~120%（每瓶177ml含苯甲酸钠0.1g ）。

典型图谱：。

纯化水【1】【试剂】10%氯化钾：取10g氯化钾溶加100ml水使溶解，即得。

稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

应含H2SO4 9.5%～10.5%甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液 5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。

溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2，ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.1g二苯胺，加入100ml硫酸（98%）使之溶解，即得。

稀盐酸：取盐酸243ml，加水稀释至1000ml，即得。

应含HCl9.5%～10.5%高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2天以上，用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。

高锰酸钾滴定液标定：准确称取于摄氏110度烘过两小时的草酸钠0.2g,置于烧杯中，加5%硫酸120ml,加热至80-90摄氏度，用高锰酸钾标准溶液滴至微红色（在1分钟内不消失）即为终点。

c=5m/v*0.0670式中c-高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）; m-称取草酸钠重量（g）; v-滴定时消耗高锰酸钾溶液体积（ml）;0.0670-Na2C2O4（草酸分子量）/2*1/1000。

本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。

【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lml相当于1μg NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后纯化水的颜色比较，不得更深(0.000006%)。

2020版药典植物类33种禁用农药残留检测方法2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版。

33种禁用农药正式列入2020版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。

2020版药典在四部通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。

第五法要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药及其代谢物，异构体共54个残留物进行测定。

1.气相色谱-串联质谱法色谱条件用（50%苯基）-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25um)。

进样口温度250℃，不分流进样。

载气为高纯氦气（He）。

进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。

程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以30℃/min升至120℃，再以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。

质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。

碰撞气为氮气或氩气。

质谱传输接口温度250℃。

质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表6。

为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

2.高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6um)；以0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）为流动相A，以乙-0.1%甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95：5）为流动相B，按下表5进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。

质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI)离子源，正离子扫描模式。

监测模式为多反应监测（MRVD，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表7。

硫酸镁注射液说明书(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硫酸镁注射液说明书请仔细阅读说明书并在医师指导下使用【药品名称】通用名称：硫酸镁注射液英文名称：Magnesium Sulfate Injection汉语拼音：Liusuanmei Zhusheye【成份】本品主要成份为：硫酸镁；辅料为：注射用水。

分子式：MgSO4·7H2O分子量：246.48【性状】本品为无色的澄明液体。

【适应症】可作为抗惊厥药。

常用于妊娠高血压。

降低血压，治疗先兆子痫和子痫，也用于治疗早产。

【规格】10ml：2.5g【用法用量】1．治疗中重度妊娠高血压征、先兆子痫和子痫首次剂量为2.5～4g，用25%葡萄糖注射液20ml稀释后，5分钟内缓慢静脉注射，以后每小时1～2g静脉滴注维持。

24小时总量为30g，根据膝腱反射、呼吸次数和尿量监测。

2．治疗早产与治疗妊娠高血压用药剂量和方法相似，首次负荷量为4g；用25%葡萄糖注射液20ml稀释后5分钟内缓慢静脉注射，以后用25%硫酸镁注射液60ml，加于5%葡萄糖注射液1000ml中静脉滴注，速度为每小时2g，直到宫缩停止后2小时，以后口服β肾上腺受体激动药维持。

3．治疗小儿惊厥肌注或静脉用药：每次0.1~0.15g/kg，以5%~10%葡萄糖注射液将本品稀释成1%溶液，静脉滴注或稀释成5%溶液，缓慢静注。

25%溶液可作深层肌注。

一般儿科仅用肌注或静脉用药，安全。

【不良反应】1．静脉注射硫酸镁常引起潮红、出汗、口干等症状，快速静脉注射时可引起恶心、呕吐、心慌、头晕，个别出现眼球震颤，减慢注射速度症状可消失。

2．肾功能不全，用药剂量大，可发生血镁积聚，血镁浓度达5mmol/L时，可出现肌肉兴奋性受抑制，感觉反应迟钝，膝腱反射消失，呼吸开始受抑制，血镁浓度达6mmol/L时可发生呼吸停止和心律失常，心脏传导阻滞，浓度进一步升高，可使心跳停止。

【药物名称】硫酸镁 Magnesium Sulfate[国家基本药物]【药物类别】泻药【药物别名】硫苦、干燥硫酸镁、苦盐、泻利盐、泻盐、药用硫酸镁 Addex-Magnesium、Epsom Salt、Epsonite、Mag. Sulfas、Magnesii Sulfatis·7H2O。

分子量：246.48。

性状：本品为无色结晶；无臭，味苦、咸；【分子式成分】分子式：MgSO4有风化性。

在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

【制剂规格】注射液：10ml:1g、10ml:2.5g、20mL:2g；灌肠剂:50%；结晶粉剂：50、500g/袋。

【药理毒理】本品的具体作用如下：(1)导泻作用：本品口服不被肠道吸收，可使肠腔内渗透压提高，阻止水分被肠壁吸收，肠内保留大量水分引起肠道扩张，刺激牵张感受器而增强肠蠕动；同时本品可促使肠壁释放胆囊收缩素，后者能刺激肠道的分泌和运动，增强本品的致泻作用。

本品导泻作用强而迅速，其作用速度和强度受药物浓度的影响，空腹服用并同时大量饮水，可加速和增强下泻作用。

(2)利胆作用：本品小剂量可使奥狄(Oddi)括约肌松弛，胆囊收缩，增强胆汁引流，起利胆作用。

(3)对中枢神经系统的作用：本品注射给药，可提高细胞外液中镁离子浓度，抑制中枢神经系统的活动，抑制运动神经-肌肉接头乙酰胆碱的释放，并抑制运动神经元终板对乙酰胆碱的敏感性，从而产生镇静、降低或解除横纹肌收缩的作用，也能降低颅内压。

(4)对心血管系统的作用：本品注射给药，可直接舒张外周血管平滑肌，并引起交感神经节冲动传递障碍，从而导致血管扩张，血压下降。

同时，本品静脉给药，还可延长心脏传导系统的有效不应期，提高室颤阈值，并使心肌复极均匀，减少或消除折返激动，有利于快速性室性心律失常的控制。

(5)对子宫的作用：本品对子宫平滑肌收缩也有抑制作用，可用于治疗早产。

(6)消炎去肿：本品50%溶液外用热敷患处，有消炎去肿的作用。

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本局部依据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-202X整理：1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求1.1 外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

1.2 气味无明显觉察的异味。

1.3 化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法2.1 外观质量在自然光下目测。

2.2 气味取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中，参加50g硫酸镁搅拌至完全溶化，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，假设无明显觉察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，马上取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅气味。

2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后〕的测定2.3.1 容量法2.3.1.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，参加PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈12.5的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

2.3.1.2 试剂1〕氨水溶液：1+2；2〕三乙醇胺溶液：1+3；3〕氨-氯化铵缓冲溶液甲〔PH≈10〕： 20g NH4Cl〔A.R.〕溶于水，参加80ml 25%NH3·H2O 〔A.R.〕溶液，再用水稀释至1L，摇匀；4〕氢氧化钠溶液：50g/L；5〕乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.05mol/L;6〕乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.02mol/L;7〕铬黑T指示剂；8〕钙示剂羧酸钠盐指示剂。

2.3.1.3 分析步骤1〕试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样，精确至0.001g，置于250ml烧杯中，参加100ml水溶化。

制药用水简介制药用水通常指制药工艺过程中用到的各种质量标准的水。

制药用水是制药生产过程的重要原料，参与了整个生产工艺过程，包括原料生产、分离纯化、成品制备、洗涤过程、清洗过程和消毒过程等。

因此，在制药生产过程中，制药用水系统是至关重要的组成部分。

制药用蒸汽系统是湿热灭菌的一种介质，主要应用于注射用水系统、湿热灭菌柜、生物反应器、配液罐、管路系统、过滤器等重要设备与系统的灭菌。

常见的制药用蒸汽系统主要为纯蒸汽系统，纯蒸汽的冷凝水直接与设备或物品表面接触，或者接触到用以分析物品性质的物料，纯蒸汽冷凝后的水质需满足注射用水质量标准，因此，制药用蒸汽系统也是医药行业无菌生产工艺过程中一个非常重要的组成部分。

制药用水和制药用蒸汽的质量从药品生产质量管理规范（GMP）和药典的角度来看非常重要，从良好的工程管理规范（GEP）和经济的角度来看也同样重要，制药生产企业必须证明其所使用的制药用水系统与制药用蒸汽系统能始终如一地提供达到质量标准的制药用水与制药用蒸汽。

通常情况下，制药行业将制药用水系统与制药用蒸汽系统统称为制药用水系统，简称水系统。

制备制药用水的本质是减少或消灭潜在的污染源，欧盟和WHO将制药用水中的杂质列为潜在杂质来源之一，基于这个问题的考虑，本书提出如何进行制药用水制备、储存与分配系统的设计并确保污染风险得到控制。

1.1 制药用水的分类对制药用水的定义和用途，通常以药典为准，各国药典对制药用水通常有不同的定义、不同的用途规定。

从使用角度分类，制药用水主要分为散装水与包装水两大类。

散装水特指制药生产企业按相关生产工艺自制的制药用水，例如，中国药典认可的散装水包括纯化水和注射用水；欧盟药典认可的散装水包括散装纯化水、草药提取用水和注射用水；美国药典认可的散装水包括散装纯化水、血液透析用水和注射用水等。

包装水也称成品水，特指按制药工艺生产的包装成品水，例如，中国药典收录了灭菌注射用水；欧盟药典收录了包装纯化水和灭菌注射用水等；美国药典收录了抑菌注射用水、灭菌吸入用水、灭菌注射用水、灭菌冲洗用水和灭菌纯化水等多种产品水（表1）。

硫酸镁检测SOP1. 目的规范硫酸镁的检测操作，确保检测的准确性。

2. 范围本标准适用于硫酸镁的测定。

3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5. 引用标准《中华人民共和国药典》6. 材料见程序7. 流程图无8. 程序8.1.性状：本品应为无色结晶；无臭，味苦、咸；有风化性。

在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

8.2.鉴别8.2.1.原理：镁离子遇氢氧根离子可生成白色氢氧化镁沉淀或胶体，此沉淀或胶体在氯化铵试液中能生成络合物而使沉淀溶解，此络合物在弱酸中即可分解，白色沉淀出现。

镁离子遇氢氧根离子可生成白色氢氧化镁沉淀或胶体，此沉淀或胶体遇碘即可生成红棕色碘化镁沉淀。

钡离子与硫酸根离子反应，可生成不溶于盐酸或硝酸的白色沉淀。

硫酸根离子与铅离子反应生成硫酸铅白色沉淀，此白色沉淀能在强碱溶液中溶解。

硫代硫酸根离子与盐酸能生成白色沉淀，而硫酸根与盐酸不能生成白色沉淀。

8.2.2.仪器及设备：电子天平、100ml烧杯、中试管、100ml容量瓶等。

8.2.3.试剂及配制：氨试液，取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。

氯化铵试液，取氯化铵10.5g，加水溶解使成100ml，即得。

磷酸氢二钠试液，取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。

氢氧化钠试液，取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100g，即得。

碘试液，取用碘滴定液（0.1mol/L）。

硫酸镁溶液，取硫酸镁20g，加水使溶解成100ml，即得。

氯化钡试液，取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml。

醋酸铅试液，取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。

8.2.4.操作步骤：取已配制好的硫酸镁溶液20ml于中试管中，滴加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，分离，沉淀在氨试液中不溶解。