用高岭土低温制备莫来石晶须
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第2期莫来石聶须的制备与表征7莫来石晶须的制备与表征甘启义1刘志强2邓昭平2(1.成都高新技术创业服务中心,四川成都,610041;2.成都理工大学材料科学与工程学院,四川成都,610059)摘要用硫酸铝与高岭土作为反应物料、NazSCX为反应介质,采用熔盐合成法制备莫来石晶须。
通过XRD.XRF和SEM等研究锻烧产物;运用正交试验法研究熾烧温度和保温时间对莫来石晶须生长的影响,结果表明:制备出莫来石晶须的主要成分为AI2O3和SiO2,两者的摩尔比为1.3-1.443;锻烧温度和保温时间分别为900°C和2h时莫来石晶须质量较佳,长度为0.821-1.103“m、直径为46—64.lnm、长径比为15.3—23.3;在熾烧温度过高或者保温时间过长时,晶须数量较少,且伴随着刚玉、钠矶和锥冰晶石等大晶体出现,造成莫来石晶须纯度较低。
关键词:莫来石莫来石晶须长径比特性及应用1前言莫来石晶须的熔点一般可达2000°C,使用温度上限在1500-1700°C,可用作耐火材料;它除了保持莫来石的良好性能,由于其直径小,晶须容纳不下使晶体强度减小的晶界、空穴和位错等缺陷,所以它的实际强度基本上等于晶体理论强度,从而它具备良好的力学强度、化学稳定性和断裂韧性m;在复合材料制作过程中,它经常用作增强材料,以改善复合材料的诸多性能,当它用于增强钛酸铝陶瓷时,可使其抗折强度提高3.15倍也。
天然莫来石晶须很少,人工制备也面临一些技术困难,以往研究成果表明,影响莫来石晶须长径比的因素有成型压力、V2O5添加量、烧结温度及保温时间间。
本文运用来源广泛、成本低廉的矿物材料和化工原料进行莫来石晶须的制备,并重点研究莫来石晶须的制备工艺以及烧结温度和保温时间对其质量的影响。
2实验2.1原料及仪器表2主要实验仪器表1主要原料材料名称材料产地分子式歼量(g/mol)高岭土上海奉贤A12O3・2SiO2・2H2O258十八水硫酸铝成都市科隆化学品有限公司A12(SO4)3・18H2O666.43无水硫酸钠成都市科隆化学品有限公司Na2SO4142.04 2.2样品制备及表征仪器名称生产厂家仪器型号电子天平上海舜宇恒平科学仪器有限公司FA224电热鼓风干燥箱上海博讯实业有限公司医疗设备厂BG-2-30高温箱式电炉河南三特炉业科技有限公司STM-3-17循环水式多用真空泵郑州科丰仪器设备有限公SHZ-D(ni)X射线荧光光谱仪日本岛津XRF-1800X射线衍射仪丹东方圆仪器有限公司DX-2700台式扫描电镜荷兰Phenom ProX2. 2.1硫酸铝脱水称取40g硫酸铝,用干净的刚玉堆竭盛放置于通讯作者:甘启义,邮箱:1228945849@8四川化工第24卷2021年第2期高温箱式电炉中,升温速率设置为5°C/min,温度控制在300°C,保温2h后随炉冷却,除去结晶水。
第3l卷第3期硅酸盐学报V o l.3l,N o.32 3年3月J OURNAL O THE CH I NESE CERAM I C SOC I ETY M arch,! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2 3高能球磨低温煅烧制备单相莫来石罗驹华l,2,侯贵华l,周勇敏2,张少明2(l.盐城工学院理化测试中心,江苏盐城224 3;2.南京工业大学材料科学与工程学院,南京2l 9)摘要:研究了高岭土和氢氧化铝的混合物用高能球磨机粉磨后结构的变化,讨论了粉磨样品中莫来石形成机理。
在粉磨过程中,颗粒粒径的减小主要在粉磨初期,随着粉磨时间的增加,细颗粒会发生团聚。
粉磨5h后,样品会变成无定形态。
在较低的温度(l l5 C)下煅烧,只有粉磨至无定形后样品的烧结体才会生成单相莫来石。
未粉磨混合物在l45 C以前制成的烧结体除了产生莫来石相以外,还会出现刚玉和方石英相。
低温生成单相莫来石是因为原料在高能球磨作用下发生了机械力化学变化。
关键词:莫来石;高能球磨;低温煅烧;高岭土;氢氧化铝;制备中图分类号:T@l74文献标识码:A文章编号:454-5648(2 3)3- 257- 5S I NGLE PHASE M ULL ITE FABR ICATED AT LOW ER TEM PERATURE BY H I GH ENERGY M ILL I NGLUO juhua l,2,~OU g uihua l,Z~OU Y Ol g m il2,Z~ANg S haO m il g2(l.C enter o f ph y s ical T esti n g and Che m ical A nal y s is,Y anchen g I nstitute o f T echno lo gy,Y anchen g,Jian g su224 3;2.C o lle g e o f M aterials S cience and En g i neeri n g,N an j i n g U n ivers it y o f T echno lo gy,N an j i n g2l 9,Ch i na)Abstract:S tructure transf or m ation o f t he m i xture o f kao li n ite and alu m i nu m h y drox i de after g ri nd i n g b y a h i g h ener gy ball W as i nves-ti g ated.T he m echan is m o f m ullite f or m ation o f t he g round m i xture sa m p les W as d iscussed.T he p article s ize reduction o f t he m i xture W as occurred i n t he earl y sta g e o f g ri nd i n g and t he obtai ned fi ne p articles a gg re g ated subse C uentl y W it h an i ncrease i n g ri nd i n g ti m e. T he m i xture sa m p les transf er i nto a m or p hous after5h g ri nd i n g.S i n g le p hase m ullite is obtai ned on l y When p articles beca m e to a m or-p hous f or t he s i ntered bod y at t he re lative l y loW er te m p erature l l5 C.C orundu m p hase and cristobalite p hase W ere f or m ed at t he te m p erature o f bef ore l45 Cfromt he s i ntered bod y o f t he un g round m i xture.T he reason o f s i n g le p hase m ullite f or m ation at loW er te m p erature is due to t he m echanoche m ical chan g es o f m i xture g round b y h i g h ener gy m illi n g.K e y words:m ullite;h i g h ener gy m illi n g;loW er te m p erature calci nation;kao li n ite;alu m i nu m h y drox i de;f abrication 莫来石具有密度低、热膨胀系数小、化学稳定性好、抗蠕变和高温性能优异等特点,是一种重要的电子、光学和结构材料[l]。