火焰原子吸收分光光度法测定ppt课件
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原子吸收光谱法ppt课件
33
测定条件的选择
•狭缝宽度 AAS中，谱线重叠干扰的几率小，允许使用 较宽的狭缝。最宜狭缝宽度一般为吸光度大 且平稳时的最大狭缝。
34
测定条件的选择
•空心阴极灯的工作电流 在保证有稳定和足够的辐射光强度的情况
下，尽量选用较低的灯电流，以延长空心阴 极灯的寿命和降低谱线宽度。通常选用最大 电流的1/2至2/3为工作电流。
• 峰值吸收系数（K0）：中心频率或中心波长 处的最大吸收系数又称为峰值吸收系数。由 两能级之间的跃迁几率决定。
• 半宽度：最大吸收 系数一半（Kυ/2） 处所对应的频率差或 波13 长差，用△υ或
影响吸收线半宽度的主要因素：
• 自然变宽（natural width） • 多普勒变宽（Doppler broadening） • 压力变宽（pressure broadening）
27
燃烧器
火焰原子化法原子化器
• 作用：形成火焰， 使进入火焰的试 样微粒原子化。
• 火焰组成影响测 定灵敏度、稳定 性和干扰，对不 同元素选择不同 的火焰。乙炔空气焰最常用。
28
几种类型火焰及温度
燃料气体 助燃气体
煤气 丙烷 氢气 乙炔 氢气 乙炔
空气 空气 空气 空气 氧气 氧气
最高温度 K
3.峰值吸收系数
K0
2 Δv
ln 2 KN, Δv 半峰宽
4.峰值吸收与试样浓度的关系
A k N L KC
N：原子蒸汽中待测原子总数 C：待测元素在试样中的浓度
21
原子吸收分光光度仪
22
光源
原子吸收分光光度计的主要部件
原子化器 单色器 检测器
23
空心阴极灯工作原理示意图
测定条件的选择
•狭缝宽度 AAS中，谱线重叠干扰的几率小，允许使用 较宽的狭缝。最宜狭缝宽度一般为吸光度大 且平稳时的最大狭缝。
34
测定条件的选择
•空心阴极灯的工作电流 在保证有稳定和足够的辐射光强度的情况
下，尽量选用较低的灯电流，以延长空心阴 极灯的寿命和降低谱线宽度。通常选用最大 电流的1/2至2/3为工作电流。
• 峰值吸收系数（K0）：中心频率或中心波长 处的最大吸收系数又称为峰值吸收系数。由 两能级之间的跃迁几率决定。
• 半宽度：最大吸收 系数一半（Kυ/2） 处所对应的频率差或 波13 长差，用△υ或
影响吸收线半宽度的主要因素：
• 自然变宽（natural width） • 多普勒变宽（Doppler broadening） • 压力变宽（pressure broadening）
27
燃烧器
火焰原子化法原子化器
• 作用：形成火焰， 使进入火焰的试 样微粒原子化。
• 火焰组成影响测 定灵敏度、稳定 性和干扰，对不 同元素选择不同 的火焰。乙炔空气焰最常用。
28
几种类型火焰及温度
燃料气体 助燃气体
煤气 丙烷 氢气 乙炔 氢气 乙炔
空气 空气 空气 空气 氧气 氧气
最高温度 K
3.峰值吸收系数
K0
2 Δv
ln 2 KN, Δv 半峰宽
4.峰值吸收与试样浓度的关系
A k N L KC
N：原子蒸汽中待测原子总数 C：待测元素在试样中的浓度
21
原子吸收分光光度仪
22
光源
原子吸收分光光度计的主要部件
原子化器 单色器 检测器
23
空心阴极灯工作原理示意图
项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件
工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件1、仪器分析技术工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n名目工程导航原子吸取分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸取强度，测定化学元素的方法，也叫原子吸取光谱法。
锌是维持人体生命必需的微量元素之一，对人体的奉献主要有：合成多种酶、促进生长发育、增加免疫功能、促进智力发育、增加食欲等。
n名目工程三黄杨宁片中环维黄杨星D含量〔比较法〕3工程四目视比色法测定工业废水中氟化物4工程五目视比色法测定液体无机化工产品的色度5工程六比浊法测定生活饮用水的浑浊度6工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌7认工程一生疏仪器分析技术1认工程二分光光度法测生活饮用水中的总铁2n名目工程九石墨炉原子吸取分光光度法测定食品中的2、铅9工程十直接电位法测定外表活性剂水溶液的pH10工程十始终接电位法测定生活饮用水中的氟〔标准曲线法〕11工程十二电位滴定法测定废水中的钡12认工程八火焰原子吸取分光光度法测定化学试剂无水乙酸钠中的镁8n名目工程十三气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇〔归一化法〕13工程十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇〔内标法〕14工程十五气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯〔外标法〕15工程十六顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物16n工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集7.47.3解读检测标准nGB/T5009.14食3、品中锌的测定GB/T5009.1食品卫生检验方法理化局部总那么GB/T9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通那么工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。
这台仪器的光谱带宽指标合格吗？任务导入7.1测定仪器光谱带宽偏差n任务目标会安装空心阴极灯会开机、关时机测定光谱带宽7.1测定仪器光谱带宽偏差n安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1测定仪器光谱带宽偏差n7.1.1开机前检查1.水封：作用是既能排废液又可防止火焰回火。
第十章 原子吸收分光光度法(共85张PPT)
Iν = Ioν e -Kν C L
式中：Ioν——入射光的强度；
Iν ——透过光的强度；
A=Log10(Iov / Iv)= K*C*L
Kν——原子蒸气对频率为ν的入射光的吸收系数；
L ——原子蒸气的厚度；
C ——原子蒸气的浓度。
A ——吸光度值
二、原子吸收分光光度法基本原理
Ø原子吸收曲线轮廓 电子在激发态停留时间不同
第十章 原子吸收分光 光度法
第十章 原子吸收分光光度分析法
内容提要
Outline
一、 概述 二、 原子吸收分光光度法基本原理 三、原子吸收分光光度计结构 四、 定量分析方法及方法评价 五、 最佳仪器条件的选择 六、 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制
一、 概 述
➢光学分析方法（optical analysis）
一、 概 述 ➢光学分析方法（optical analysis）
一、 概 述
➢光学分析方法（optical analysis）
一、 概 述
➢辐射与物质相互作用
吸收：物质→特定频率辐射能，基态→激发态。
发射：物质，激发态→基态，光形式→能量。
散射：λ入射＜d粒子，光子与试样分子碰撞所至。 丁铎尔散射（溶胶1~100nm）：瑞利散射，无能量交换
一概述 原子吸收分光光度法局限性：
适于定量测定，不适于定性
多元素同时测定有困难；
不同元素需要不同光源的灯；
对非金属及难熔元素的测定尚有困难；
对复杂样品分析干扰也较严重；
石墨炉原子吸收分析的重现性较差。
二、原子吸收分光光度法基本原理 Ø原子吸收光谱的产生
原子的能级跃迁
基态第一激发态，吸收一定频率的辐射能量。
原子吸收分光光度法(131页PPT课件)
中可忽略。
2021-11-4
*
（4）自吸變寬 光源空心陰極燈發射的共振線 被燈內同種基態原子所吸收產生自吸現象。 燈電流越大，自吸現象越嚴重。
（5）場致變寬 外界電場、帶電粒子、離子形 成的電場及磁場的作用使譜線變寬的現象； 影響較小。
2021-11-4
*
譜線變寬的主要因素
❖主 要 是 Doppler 變 寬 （ 熱 變 寬 ） 和 洛 倫 茲 （ Lorentz）變寬（壓力變寬）
基態第一激發態:
躍遷吸收能量不同——具有特徵性。
（2）各種元素的基態第一激發態 （共振線）
最易發生，吸收最強，最靈敏線。特徵
譜線。通常為原子吸收分析線。
（3）利用原子蒸氣對特徵譜線的吸收可以進行定
量分析。
共振線－特徵譜線－最靈敏線－分析線
2021-11-4
*
原子吸收光譜法基本原理
原子吸收光譜法 是基於元素的基態原子蒸
2021-11-4
6 5 4 3 2 1 0 O
*
Kv
積分吸收
K0
∫ 積
分
K d
e2
mc
f
N
K0 /2
公
f-----振子強度
式
e----為電子電荷
N----單位積內的自由原子數
m---電子的品質
積分吸收的限制
式中：
0
1. 平面衍射光柵解析度R
R kN
是相鄰兩譜線的平均波長； 是相鄰兩譜線的波長差； k 是光譜的級次； N 是光柵的刻線數。
實際工作中，T 通常小於3000 K、波長小於 600 nm，故對大多數元素來說Nj/N0 均小於1％。
Nj 與N0 相比可勿略不計，N0 可認為就是原子總 數。 ∴ N0≈N總
实验二火焰原子吸收分光光度法
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用 最广。
三 、 实验步骤（2）
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数，样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。（若使用自动进样器，准确输入样品位置）
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验，检验项目如下：检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器（断开）、检查 石墨炉（断开）、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 （开始漏气检查，按主机上的EXTINGUISH键）、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰)：
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系，最常 用的火焰，分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤（1）
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶，调整压力为： 空气：0.35~0.40MPa，乙炔：0.1~0.15MPa。
2. 接通电源，打开主机电源开关，开启后，鸣叫三声表 示仪器正常(注意：若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时，如果由于初始化前未打开ASC／GFA的电源，不能 正常识别这些附件，需点击［连接选购件］键)。 3.打开计算机，按如下步骤设置分析参数： 3.1、启动AA软件，选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择，选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化，光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置，在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
原子吸收光谱实验ppt课件
可经过控制试液与规范溶液的组成尽量一致的方法来 消除。
4.3 光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分别不完全，这 类干扰主要来自光源和原子化安装，主要有以下几种：
〔1〕在分析线附近有单色器不能分别的待测元素的临近 线，可以经过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
〔2〕空心阴极灯内有单色器不能分别的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定
〔4〕火焰温度的选择：
〔a〕保证待测元素充分别解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰；
〔b〕火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对 测定不利
〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。
消除方法：普通采取在试液中参与更易电离 的元素，有效地抑制待测元素的电离，这种试剂 称消电离剂。例：参与足量的铯盐，抑制K、Na 的电离。
消电离剂是在火焰中可以提供大量电子，又 不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。
4.2 物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理要素变化引起的干扰效 应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小 等。
的比值ΔX/Δλ。实践任务中常用其倒数 Δλ/ΔX
〔2〕分辨率：仪器分开相邻两条谱线的才干。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
〔3〕通带宽度〔W〕：指经过单色器出射狭缝的某 标称波优点的辐射范围。当倒色散率〔D〕一定时， 可经过选择狭缝宽度〔S〕来确定： W=D S
2.4 检测器
2.2.2 石墨冷却维护 石墨管；内气路中氩气体由管两端流向管中心， 从中心孔流出，用来维护原子不被氧化，同时排 除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽。
4.3 光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分别不完全，这 类干扰主要来自光源和原子化安装，主要有以下几种：
〔1〕在分析线附近有单色器不能分别的待测元素的临近 线，可以经过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
〔2〕空心阴极灯内有单色器不能分别的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定
〔4〕火焰温度的选择：
〔a〕保证待测元素充分别解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰；
〔b〕火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对 测定不利
〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空 气—乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。
消除方法：普通采取在试液中参与更易电离 的元素，有效地抑制待测元素的电离，这种试剂 称消电离剂。例：参与足量的铯盐，抑制K、Na 的电离。
消电离剂是在火焰中可以提供大量电子，又 不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。
4.2 物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理要素变化引起的干扰效 应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小 等。
的比值ΔX/Δλ。实践任务中常用其倒数 Δλ/ΔX
〔2〕分辨率：仪器分开相邻两条谱线的才干。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
〔3〕通带宽度〔W〕：指经过单色器出射狭缝的某 标称波优点的辐射范围。当倒色散率〔D〕一定时， 可经过选择狭缝宽度〔S〕来确定： W=D S
2.4 检测器
2.2.2 石墨冷却维护 石墨管；内气路中氩气体由管两端流向管中心， 从中心孔流出，用来维护原子不被氧化，同时排 除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽。
原子吸收分光光度法ppt
原子吸收分光光度计的安装与调试
安装
按照说明书和实验室要求，正确安装原子吸收分光光度计，确保仪器稳定、 安全。
调试
在安装完成后，对仪器进行调试，确保仪器各项功能正常，测量结果准确可 靠。
原子吸收分光光度计的维护与保养
日常维护
定期检查仪器的工作状态，如光源是否稳定、光 学系统是否清洁等。
定期保养
按照厂家推荐的保养计划，对仪器进行定期保养 ，如清洗光学系统、更换消耗铅、汞、砷等。
详细描述
首先，采集一定量的食品样品，经过化学处理后，加入特定的原子吸收剂， 通过测定吸光度，可以计算出食品中重金属离子的浓度。该方法具有准确度 高、灵敏度高等优点，能够满足食品安全检测的需求。
案例四：大气中污染物的测定
总结词
原子吸收分光光度法可用于大气中污染物的测定，如二氧化硫、氮氧化物等。
原子吸收分光光度法
xx年xx月xx日
目录
• 原子吸收分光光度法简介 • 原子吸收分光光度法实验技术 • 原子吸收分光光度法仪器设备 • 原子吸收分光光度法样品处理 • 原子吸收分光光度法应用案例
01
原子吸收分光光度法简介
原子吸收分光光度法的基本原理
1 2
原子能级
原子吸收分光光度法的基础是原子能级，原子 能级是原子能吸收特定波长光子的能量，从低 能级跃迁到高能级的过程。
案例二：土壤中重金属离子的测定
总结词
原子吸收分光光度法可用于土壤中重金属离子的测定，如镉 、铬、汞等。
详细描述
首先，采集一定量的土壤样品，经过化学处理后，加入特定 的原子吸收剂，通过测定吸光度，可以计算出土壤中重金属 离子的浓度。该方法操作简便，能够满足土壤质量检测的需 求。
案例三：食品中重金属离子的测定
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（3）样品灼烧与再称重
将样品坩锅置于马弗炉中，于
450℃灼烧4小时以上，直至完全氧化， 待炉温降到200℃左右取出，稍却后放 入干燥器内，在天平室内冷却至室温 （半小时以上），再按步骤（2）重新 进行称重。
（4）计算烧失量
烧失量（％）＝（灼烧前 样品重量－灼烧后样品重量） /灼烧前样品重量×100％
3、仪器及器皿
（1）TD---100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）
4、实验步骤
（1）坩埚准备 选择光滑处理过的瓷坩
埚，蒸馏水洗净，风干或烘 箱烤干，然后用铁钉在坩埚 底部编号。
4、实验步骤
（）称量样品
采用万分之一电子天平准确 称取0.4～0.5g土壤样品（每组样品 3个），置于已编号的瓷坩埚中， 记录坩锅号码和样品重量（精确 到小数点4位）。
法。
2、实验原理
硝酸呈强酸性，具有强氧化性， 含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121℃。在样品分解过程中， 加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子 状态，从而进入溶液，达到湿法分析 所要求的条件，定容后上机测试。
3、仪器和试剂
仪器:
（1）可调式电热板
（2）烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4 个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒 （1根）、洗瓶（1个）
试剂:
（1）浓HNO3（分析纯） （2）浓HCl（分析纯）
4、实验步骤
（1）配制1:1 HNO3
用量杯量取蒸馏水100ml ， 倒入500ml烧杯中，再用量杯量 取浓HNO3100ml，缓慢倒入盛有 100ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒 搅拌均匀。
4、实验步骤
（2）配制1:1HCl
用量杯量取蒸馏水50ml ，倒 入200ml烧杯中，再用量杯量取 浓HCl 50ml，缓慢倒入盛有50ml 蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均 匀。
实验（一） 实验准备（2学时）
1、实验目的 （1）了解实验准备工作的重要性； （2）熟悉主要洗涤剂； （3）掌握各种实验器皿的正确洗 涤方法。
2、实验准备的重要性
在各种实验中，实验前准备工作的好坏 直接影响实验的结果。
一般实验准备包括器皿及试剂准备、
器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗 涤及预处理最为重要，是控制误差来源的 重要环节。一次实验中，器皿的洗涤干净 与否直接影响到最终的实验测定结果的准 确性，特别是超微量分析，而地球化学样 品中许多元素含量仅为ng/g（金、汞等）。 因此，要获得可靠分析结果，必须重视实 验准备工作。
实验 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤中铜（12学时）
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤中铜（12学时）
一﹑实验目的
1、学习使用溶剂分解土壤样品； 2、掌握标准溶液的配制方法； 3、掌握火焰原子吸收分光光度计 的基本原理和操作方法。
一﹑实验原理 1、铜的提取：
硝酸呈强酸性，具有强氧化性， 含量65~68%，比重1.40，浓度 15mol/L， 最高沸点121℃。在样品 分解过程中，加入硝酸可使土壤中 的铜溶解，从而进入溶液，定容后
土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有 机质等其它组分。因此，要完全分解土壤 样品，必须采用HNO3＋HCl＋HClO3＋HF 四酸分解。
由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生 安全考虑，本实验中采用硝酸分解，而硝 酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本 实验采用高温法氧化有机质。另外，高温 氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除 硫对测定结果的影响。
6、注意事项
（1）电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后，必须预热30分钟；
（2）称样时，一定要保持坩埚干燥；
（3）称样过程中一定要动作轻，不 要将样品洒落在天平内和台面上；如 果不慎将样品粉末洒落在天平内，应 及时用软毛刷小心地去除；
（4）称完一个样品后，一定要对样 勺进行清扫，避免污染样品；
上机测试。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
原子吸收分光光度计由光源、原子 化器、单色器、检测器四部分组成。 原子吸收分光光度法是将待测元素 的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃 烧器的高温下进行试样原子化，使 其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：
锐线光源空心阴极灯发射出待测元 素特征波长的光辐射，并穿过原子 化器中一定厚度的原子蒸汽，此时 光的一部分被原子蒸汽中待测元素 的基态自由原子吸收，透过的光辐 射经单色器光栅将非特征辐射线分 离掉。
（5）样品灼勺温度严格按要求控制；
（6）高有机质样品应先在200℃条件 下，敞开马弗炉门冒烟炭化30～60分 钟，然后再升至指定温度灰化；
（7）马弗炉使用严格遵照操作规程 进行，避免烫伤。
实验（三）样品的分解与试液的 备制（6学时）
1、实验目的 （1）了解分析溶液的制备过程； （2）掌握硝酸分解土壤样品的方
地球化学分析结果一般采用质量单位 来表示含量。目前，一般采用精确度要达 到0.0001g的电子天平来称取样品。
地球化学样品分析中，实验样品多为 固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧 光光谱、中子活化），多采用湿法分析， 如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法 分析必须对样品进行分解。
由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘
3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗 涤的效果；
4、注意节约用水和洗涤剂； 5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。
实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）
1、实验目的
（1）学习使用电子天平并称量土壤样品； （2）了解样品预处理的基本原理及方法； （3）了解测定样品烧失量的方法。
2、实验原理
3、实验步骤
（1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的 特性和作用；
（2）根据实验内容，了解各种实验器皿的 作用；
（3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件； （4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器 皿进行清洗；
（5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作； 2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿；