化学检验工高级技能模拟试题及答案解析(3)
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②氢气和氮气(其纯度体积分数不低于99.8%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理)。
③空气(应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱脂、脱水处理)。
下一题
(1/1)训练2
训练2气相色谱法测定农药敌敌畏的含量
第2题
1．训练目的
通过训练，能熟练地操作气相色谱仪。掌握对农药样品含量测定操作条件的选择。能够快速、准确地测定敌敌畏乳油中敌敌畏的含量。
2．仪器与试剂
(1)仪器
1)气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器)。
2)微量进样器(10μL)。
3)旋转蒸发器。
(2)试剂
1)三氯甲烷。
2)十五烷：内标物(没有干扰色谱分析的杂质)。
3)固定液：液硅酮(DC-550)。
4)载体：101白色担体(180～250μm，60～80目)，王水处理。
①精密度：同一样品测定不少于12次，取置信度95%，进行数据分析及取舍，计算标准偏差。
②准确度：准确度以回收率表示，回收率应在80%～120%范围内。
数据处理
对于苯胺含量的测定采取归一法，采用归一法定量时须满足下列要求：
1)色谱图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰。
2)进样量须在检测器的线性范围内所有组分在试验条件下应全部流出。
2．仪器与试剂
1)仪器：气相色谱仪、微量进样器。
2)试剂
①标准样品(苯胺，其色谱法主体含量(体积分数)不得低于99.9%)。
②氢气和氮气(其纯度体积分数不低于99.8%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理)。
③空气(应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱脂、脱水处理)。
参考答案：训练步骤
5)敌敌畏标准样品：已知含量的质量分数为98.0%。
6)内标溶液：准确称取约10g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)。
参考答案：训练步骤
(1)确定实验条件
1)色谱柱：2cm×3mm，硼硅玻璃(或不锈钢柱管)，柱内填充物为质量分数为5%DC-550，上海试剂厂101(180～250μm，王水处理)。
②采用氢气作载气或燃烧气时管道应无渗漏，仪器操作场所不能有明火。
③色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
④使用高压钢瓶时，按气瓶安全监察规程操作。
详细解答：
下一题
(1/1)训训练目的
通过训练，能熟练地操作气相色谱仪。掌握对农药样品含量测定操作条件的选择。能够快速、准确地测定敌敌畏乳油中敌敌畏的含量。
化学检验工高级技能模拟试题及答案解析（3）
(1/1)训练1
训练1气相色谱法测定苯胺的含量
第1题
1．训练目的
通过训练，进一步熟练地操作气相色谱仪；熟悉检测器的基本构造及检测原理；熟练掌握操作条件的选择。能快速、准确地测定苯胺含量。
2．仪器与试剂
1)仪器：气相色谱仪、微量进样器。
2)试剂
①标准样品(苯胺，其色谱法主体含量(体积分数)不得低于99.9%)。
2)温度：柱箱为174℃；汽化室为200℃；检测器为250℃。
3)气体流速：载气(氮气N2)约为37mL/min，氢气约为32mL/min，空气约为300～400mL/min。
4)放大与衰减：调节放大与衰减使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%～80%。
2)色谱柱填充法：将预处理过的柱一端用玻璃纤维和铜丝网塞紧，接真空泵减压抽空；另一端加入固定相，同时用按摩器振动，使载体均匀紧密装入色谱柱内。
3)色谱柱老化法：老化色谱柱须在氮气气流中缓缓升温，温度升至低于固定液最高使用温度后，保持4h以上(温度切不可过高，以防流失)。老化完毕后须在载气流中逐渐降温，防止载体结块。
2．仪器与试剂
(1)仪器
1)气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器)。
2)微量进样器(10μL)。
3)旋转蒸发器。
(2)试剂
1)三氯甲烷。
2)十五烷：内标物(没有干扰色谱分析的杂质)。
3)固定液：液硅酮(DC-550)。
4)载体：101白色担体(180～250μm，60～80目)，王水处理。
5)敌敌畏标准样品：已知含量的质量分数为98.0%。
6)内标溶液：准确称取约10g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)。
上一题交卷
交卷
答题卡
答案及解析
(1/1)训练1
训练1气相色谱法测定苯胺的含量
第1题
1．训练目的
通过训练，进一步熟练地操作气相色谱仪；熟悉检测器的基本构造及检测原理；熟练掌握操作条件的选择。能快速、准确地测定苯胺含量。
(3)进样
1)将清洁干净的注射器或其他进样装置，用样品抽洗三次后，抽取规定量样品，迅速插入汽化室，将样品一次推入，然后迅速取出进样器。
2)进样量须控制在具有线性响应范围内，各杂质峰和内标物峰在该进样量时应记录清楚。当采用归一法时，主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上。
3)对试验数据进行处理，要求精密度和准确度达到相关要求。
7)检测器温度：160℃。
8)进样量：2～4μL。
9)色谱柱有效板高：Heff≤3.6mm。
10)不对称因子：f≤1.1。
11)难分离物质对的分离度：R≥5.4(苯胺和氯代苯)。
12)组分相对主体的相对保留值：r硝基苯，苯胺=1.74，r氯代苯，苯胺=0.48。
(2)制备色谱柱
1)固定液涂渍法：将固定液溶于溶剂中，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中(必要时加热回流)，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置通风橱内，于低温下使溶剂挥发、干燥。
(1)确定实验条件
1)检测器：热导池检测器。
2)载气及流量：氢气，40mL/min。
3)柱长(不锈钢柱)：3m。
4)固定相：质量分数为10%SE-52(甲基苯基硅油，含苯基质量分数为5%)涂于101白色担体(250～150μm，60～80目)，于190℃老化4h以上。
5)柱温度：140℃。
6)汽化室温度：200℃。
归一法计算公式为
式中wi——试样中组分i的含量(质量分数，%)；
fi——组分i的校正因子；
Ai——组分i的峰面积(cm2)。
注意事项
仪器应在室温为5～35℃，相对湿度低于85%的条件下放置。防止腐蚀性气体侵入、振动、日光直射及强磁场对仪器的损害。操作场所必须有良好的通风。
安全事项
①装置仪器电源必须良好接地。
③空气(应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱脂、脱水处理)。
下一题
(1/1)训练2
训练2气相色谱法测定农药敌敌畏的含量
第2题
1．训练目的
通过训练，能熟练地操作气相色谱仪。掌握对农药样品含量测定操作条件的选择。能够快速、准确地测定敌敌畏乳油中敌敌畏的含量。
2．仪器与试剂
(1)仪器
1)气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器)。
2)微量进样器(10μL)。
3)旋转蒸发器。
(2)试剂
1)三氯甲烷。
2)十五烷：内标物(没有干扰色谱分析的杂质)。
3)固定液：液硅酮(DC-550)。
4)载体：101白色担体(180～250μm，60～80目)，王水处理。
①精密度：同一样品测定不少于12次，取置信度95%，进行数据分析及取舍，计算标准偏差。
②准确度：准确度以回收率表示，回收率应在80%～120%范围内。
数据处理
对于苯胺含量的测定采取归一法，采用归一法定量时须满足下列要求：
1)色谱图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰。
2)进样量须在检测器的线性范围内所有组分在试验条件下应全部流出。
2．仪器与试剂
1)仪器：气相色谱仪、微量进样器。
2)试剂
①标准样品(苯胺，其色谱法主体含量(体积分数)不得低于99.9%)。
②氢气和氮气(其纯度体积分数不低于99.8%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理)。
③空气(应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱脂、脱水处理)。
参考答案：训练步骤
5)敌敌畏标准样品：已知含量的质量分数为98.0%。
6)内标溶液：准确称取约10g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)。
参考答案：训练步骤
(1)确定实验条件
1)色谱柱：2cm×3mm，硼硅玻璃(或不锈钢柱管)，柱内填充物为质量分数为5%DC-550，上海试剂厂101(180～250μm，王水处理)。
②采用氢气作载气或燃烧气时管道应无渗漏，仪器操作场所不能有明火。
③色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
④使用高压钢瓶时，按气瓶安全监察规程操作。
详细解答：
下一题
(1/1)训训练目的
通过训练，能熟练地操作气相色谱仪。掌握对农药样品含量测定操作条件的选择。能够快速、准确地测定敌敌畏乳油中敌敌畏的含量。
化学检验工高级技能模拟试题及答案解析（3）
(1/1)训练1
训练1气相色谱法测定苯胺的含量
第1题
1．训练目的
通过训练，进一步熟练地操作气相色谱仪；熟悉检测器的基本构造及检测原理；熟练掌握操作条件的选择。能快速、准确地测定苯胺含量。
2．仪器与试剂
1)仪器：气相色谱仪、微量进样器。
2)试剂
①标准样品(苯胺，其色谱法主体含量(体积分数)不得低于99.9%)。
2)温度：柱箱为174℃；汽化室为200℃；检测器为250℃。
3)气体流速：载气(氮气N2)约为37mL/min，氢气约为32mL/min，空气约为300～400mL/min。
4)放大与衰减：调节放大与衰减使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%～80%。
2)色谱柱填充法：将预处理过的柱一端用玻璃纤维和铜丝网塞紧，接真空泵减压抽空；另一端加入固定相，同时用按摩器振动，使载体均匀紧密装入色谱柱内。
3)色谱柱老化法：老化色谱柱须在氮气气流中缓缓升温，温度升至低于固定液最高使用温度后，保持4h以上(温度切不可过高，以防流失)。老化完毕后须在载气流中逐渐降温，防止载体结块。
2．仪器与试剂
(1)仪器
1)气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器)。
2)微量进样器(10μL)。
3)旋转蒸发器。
(2)试剂
1)三氯甲烷。
2)十五烷：内标物(没有干扰色谱分析的杂质)。
3)固定液：液硅酮(DC-550)。
4)载体：101白色担体(180～250μm，60～80目)，王水处理。
5)敌敌畏标准样品：已知含量的质量分数为98.0%。
6)内标溶液：准确称取约10g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)。
上一题交卷
交卷
答题卡
答案及解析
(1/1)训练1
训练1气相色谱法测定苯胺的含量
第1题
1．训练目的
通过训练，进一步熟练地操作气相色谱仪；熟悉检测器的基本构造及检测原理；熟练掌握操作条件的选择。能快速、准确地测定苯胺含量。
(3)进样
1)将清洁干净的注射器或其他进样装置，用样品抽洗三次后，抽取规定量样品，迅速插入汽化室，将样品一次推入，然后迅速取出进样器。
2)进样量须控制在具有线性响应范围内，各杂质峰和内标物峰在该进样量时应记录清楚。当采用归一法时，主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上。
3)对试验数据进行处理，要求精密度和准确度达到相关要求。
7)检测器温度：160℃。
8)进样量：2～4μL。
9)色谱柱有效板高：Heff≤3.6mm。
10)不对称因子：f≤1.1。
11)难分离物质对的分离度：R≥5.4(苯胺和氯代苯)。
12)组分相对主体的相对保留值：r硝基苯，苯胺=1.74，r氯代苯，苯胺=0.48。
(2)制备色谱柱
1)固定液涂渍法：将固定液溶于溶剂中，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中(必要时加热回流)，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置通风橱内，于低温下使溶剂挥发、干燥。
(1)确定实验条件
1)检测器：热导池检测器。
2)载气及流量：氢气，40mL/min。
3)柱长(不锈钢柱)：3m。
4)固定相：质量分数为10%SE-52(甲基苯基硅油，含苯基质量分数为5%)涂于101白色担体(250～150μm，60～80目)，于190℃老化4h以上。
5)柱温度：140℃。
6)汽化室温度：200℃。
归一法计算公式为
式中wi——试样中组分i的含量(质量分数，%)；
fi——组分i的校正因子；
Ai——组分i的峰面积(cm2)。
注意事项
仪器应在室温为5～35℃，相对湿度低于85%的条件下放置。防止腐蚀性气体侵入、振动、日光直射及强磁场对仪器的损害。操作场所必须有良好的通风。
安全事项
①装置仪器电源必须良好接地。
