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NaOH体系乳状液膜法提取镍的机理研究

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ＧＪ 一 ３ Ｓ型 数 显 高 速 搅 拌 机 （ 青 岛 兄 弟 石 油 机 械 厂） ； 紫外 高 温 Ｒ ａ ｍａ ｎ光谱 仪 （ ＨＯＲ Ｉ Ｂ Ａ Ｊ （ ） Ｂ Ｉ Ｎ
Ｙ ＮＯＮ公 司） 。ＨＨ一 ２型数 显恒 温水 浴锅 （ 常州 国华 电 器有 限公 司 ） ； ８ ０ ０型 离 心 沉 淀 器 （ 上海手术器械厂 ） ；
７ ２ １ Ｅ型可 见分 光光度 计 （ 上海光 谱仪器 有 限公 司） 。
２ ． ２ 实 验 过 程
较提取镍 前、 后 乳 液 的光 谱 图 ， 证 明 了膜 内反 应 的 发 生， 比较破 乳后 油相 与原 始油相 的拉 曼光 谱 ， 表 明 油相
可 以重复利 用。
２ ． ２ ． １ 乳 状液膜 实验 按 一 定 比例 将 煤 油 、 Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０ 、 Ｔ Ｂ Ｐ、 石 蜡加 入 到 制 乳器 中 ， 在搅拌下， 以 １ ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ的速 度 向制 乳 器 中 滴加 Ｎ ａ ＯＨ，Ｎａ ＯＨ 滴 加 完 成 后 将 转 速 调 至 ４ ５ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ， 高速搅 拌 ２ ０ ｍｉ ｎ ， 静置 ５ ｈ ， 得所 需乳 液 。
析纯 ） ， 硫酸镍 （ 分 析纯 ） ， 煤 油（ 市售 ） 。
面 活性 剂 、 磷 酸 三丁 酯 （ＴＢ Ｐ）为流 动 载 体 、 液 体 石蜡
为膜 增 强剂 、 煤 油 为膜溶 剂 ， 采 用 乳 状 液 膜 技 术 提 取 溶
液 中的镍 。采 用微 分研 究 Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０ ＴＢＰ — Ｎａ ＯＨ 体 系 乳
２ ． ２ ． ２ 膜 内反应 实 验 分别 测定 原始 油 相 、 未分离前乳液、 分离后乳液、 及破 乳后 油相 的拉 曼光 谱 ， 以研 究 乳状 液 膜 技 术 提 取
化 工 、 医药 。 】 、 湿 法 冶 金 ］ 、 生 化 和环 境 保 护 等 领
域。
镍 的膜 内反应 。通 过 比较 提取 分 离 前 、 后 乳 液 的拉 曼
将 乳 液与含 镍废 水按 １： ３混合 进行 提取 分 离 ， 以
２ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ速度 搅拌 １ ５ ｍｉ ｎ ， 静置 分 层 后 ， 测 定外 水 相 中 Ｎｉ 浓度 。取 上层 乳液相 ， 采用 加热一 离 心联 合破 乳
法进 行破 乳 ， 获 得油 相 。
在酸 性溶 液 中 ， 镍 主要 以［ Ｎｉ （ Ｈ。 Ｏ） ］ 的 形式 存
多数仅 局 限于研 究液 膜体 系组成 和工 艺 条件 等影 响 因
素， 对 液膜 传质 机 理 和 膜 内反 应 的研 究 较 少 。利 用 乳
状 液膜 技术 提取 金 属 时 ， 碱 溶 液 常 被选 作 为 内水 相试
剂 ， 可使被 迁移 的金 属离 子在 内相 中产 生沉 淀 ， 并使 沉 淀 金属离 子 在 内水 相 的活 度 维持 在 平 衡 点 以下 ， 提 高 了离子迁 移 率 和 液膜 传 质 速 率 。查 阅 文 献 可 知 ， 以
状液 膜传输 镍 的反 应 动 力 学过程 ， 采 用 拉 曼 光 谱 研 究 Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０ 一 ＴＢ Ｐ Ｎａ ＯＨ 体 系乳 状 液 膜 膜 内 反 应 。 结 果 表
明， Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０ ＴＢＰ Ｎａ ＯＨ 体 系 为 一 级 扩 散 控 制 过 程 ； 比
（ １ ． 沈 阳理工 大学 环境 与化 学工 程学 院 ，沈 阳 １ １ ０ １ ５ ９ ；２ ． 沈 阳理工 大学 装备 工程学 院 ， 沈阳 １ １ ０ １ ５ ９ ）
摘 要 ： 以 Ｎａ （ ） Ｈ 作 为 内水 相 沉 淀 剂 、 Ｓ ｐ ａ ｎ ８ ０为 表
丁酯 （ ＴＢ Ｐ， 分析 纯 ） ， 液体 石蜡 （ 分析纯） ， 氢 氧化 钠 （ 分
氢氧 化钠 为 内水 相沉 淀剂 分离 提取溶 液 中镍 的研 究 鲜 有 报 道 。本 文选 用 Ｎａ ＯＨ 作为 内水 相 试 剂 ， 研 究 乳 状 液膜技 术提 取 溶 液 中镍 的反 应 动力 学 规 律 ， 并 采 用 拉
Hale Waihona Puke ３ 结 果 与 讨 论 ３ ． １ Ｎａ （ ） Ｈ 体 系 提 取 镍 的 膜 内反 应
１ 引 言
乳 状液 膜分 离技 术具 有 简 单 、 快速 、 高效 、 选 择性 好 和经 济节 能等 特点 ］ ， 可用 于 回收 稀溶 液 中 的有 用 物质 ， 如无 机重 金 属 离 子 、 有 机 弱 酸 弱 碱 们等 ， 近 年 受 到 学者们 的广泛关 注 。乳状 液膜分 离技 术 可应 用 于
目前 ， 采用 乳状 液 膜 技术 提 取 溶 液 中镍 的 研 究 大
光谱 图 ， 指证膜 内反 应 生成 物 ； 通 过 比较 破 乳 前 、 后 油 相 的拉曼 光谱 图 ， 讨论 膜 相重 复 利 用 的可 能 性 。为 了 更好 的 比较各 光谱 数 据 ， 指 证 膜 内反应 生 成 物 的吸 收 峰， 同时测 定 了 ＴＢ Ｐ、 Ｎｉ Ｓ Ｏ ・ Ｔ Ｂ Ｐ的拉 曼光 谱 。
６ ８
助
曹 孝
抖
２ ０ １ ５ 年增刊１ Ｉ （ ４ ６ ） 卷
文 章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ５ ） 增刊 （ Ⅱ） 一 ０ ６ ８ ０ ５
Ｎａ Ｏ Ｈ 体 系乳 状 液膜 法提 取 镍 的机 理 研 究
姜 承 志 ， 孙 许 可 ， 李 飞 飞 ， 卢旭 东
关键 词 ： 乳状 液膜 ； 膜 内反应 ； 拉曼 光谱 ； 镍 中 图 分 类 号 ： ０６ １ ４ ． ８ 文献 标识码 ： Ａ
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ ９ ７ ３ １ ． ２ ０ ｌ ５ ． 增刊（ Ⅱ） ． ０ １ ３

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镍层在强碱溶液中阴极电解的作用原理是什么？

镍层在强碱溶液中阴极电解的作用原理是什么？

３８ ．为 宜 。 。 ６Ｏ
差。而镍层利用在强碱溶液中进行高电流阴极 电解除油 来还原镍层上的氧化膜 ，便获得 了较好效果。因为镍在 强碱溶液中化学性质非常稳定 ，在阴极 电解过程 中，大 量的氢离子在阴极上放电，形成 了具有强还原能力的新 生态的氢原子吸附在阴极表面后 ，便将原有的氧化膜还 原成金属，从而充分显露出金属的结晶组织 ，这就使得 后来 回镀铬 （ 或复镀镍 ） 能够沿着其晶格而沉积 ，最终 获得结合力良好的返修镀层。
黉＇ ￣ 。 。 ｆ － ， ｆ ｚ ， Ｎ …
适 当添加十二烷基硫酸钠 ），但对大而密集成堆 的针 镀镍液 中黄绿 色沉． 是怎 么形成 的？ 淀 孔用～般的方法处理是不起作用 的 ，虽它是在高 电流 有何影响？ 密度 区域产 生 ，但 降低 了电流 密度 也无 济于 事 。对 答 ：新配 的亮镍镀液是 绿色的透明液体。但经过 此 ，经 过较长时间 的观察、研究和试验 ，终于找到 了 段时间使用后 ，往往在 镀液中 ，尤其是在 阳极袋 、 消 除的方 法 ：向镀 镍液 中加 入 分析 纯 的 甲醛 溶液 （ ｗ＝ ６ ３ ％ ），之后 电镀 ，针孔 立 即消 除。十 多 加热 管 、槽体 壁 等物体 上 会 出现 一些黄 绿 色 的沉 淀 ３ ％～ ８ １） 年来 ，在亮镍 电镀过程 中，就是用 此法消除大而密集 物。 它的主要来 源是 ： （ 十二烷 基硫酸钠 与镀液 中镍离子作用 ，部 分生成 不溶性 的十二烷基硫酸钠 ； 成堆 的针孔的 ，见效特别快 。也 可以用稀释 的；可 以 （ 铁杂质积 累过多 ，当镀液ｐ 值偏 高时 ，就会生 ２） Ｈ 在 电镀过程 中直接加入 ，也可 以在镀件 出槽 后加入。 成棕 色氢氧化铁 胶状 沉淀物 ； （ 光 亮剂 的分解产 ３） 但 都 必 须 在 搅 拌 条 件 下 加 入 ，其 用 量 为 ０３ ０７ ．～ ． 物和工件带入 的一 些有机 杂质 等。这些沉淀物悬浮于 ｍｉ 。 ｌ Ｌ 镀液 中 ，吸 附在槽体 或其它物体 上 ，在液体与 空气接 亮镶 镳液中＋二烷基硫酸钠的作 用是 触的接界处 ，经过蒸 发浓缩后就变得特别 明显。这种 淀淀物如果不及时去 除是 十分有害的。它会使镀层产 么 青揭 胸 ？ 影 生针孔、麻点 以及脆性 。对此 ，去除的方法是 ，取 出 答 ：十二烷基硫酸钠在亮镍镀液中，它的硫酸根具 适量 的镀液 ，用ｐ 试 纸检查ｐ 值 （ Ｈ Ｈ 不大于６），加入 有 良好的亲水性，而十二烷基则具有良好的疏水性 （ 基 质 量 分数为５ ％的硫酸溶 液调 整至正 常工艺规范 。如 团） 。疏水基团与亲水一类物质的油污、固体、气体等 若 是悬浮物不消失 ，则表 明镀 液中有机杂质过多 ；若 有 非常好 的亲和 力 ，而亲水基 团则与水 有 良好的亲和 是悬浮物 已消失 ，则表 明铁 杂质 过多。然后按照其常 力。所 以，十二烷基硫酸钠在这两个基团的协 同下 ，起 规处理 的方法除去。 着渗透作用 、乳化作用 、增溶作用等，从而降低液体与 固体 的界面上的表面张 力。也就是说镀液与气相、镀液 亮镍镀液 中常 见的有害杂质是哪些， ｝ 固相 的两相界面上表面张力很 大时 ，氢气泡容易在 阴极 允许含Ｉ 为多少？ （ 镀件 ） 表面上停 留，使得镀层形成针孔。当加入十二 答 ：镀液中杂质对光 亮镀镍 （ 比普 通镀镍 ） 敏感 烷基硫酸钠后 ，表面张 力降低 ，氢气泡就难 以在阴极表 面停留了，因此可消除镀层针孔的产生。亮镍镀液中的 些。 光亮镀 镍 过程 中 常 出现 的质 量故 障 ，如镀 层针 十二烷基硫酸钠含量一般应控制在Ｏ１ｇＬ ． ／左右 ，其含量 孔、麻 点、起泡、脱皮 、发黑 或条状 等不 良现象 ，大 过低、防针孔的作用不明显，镀层容易产生细小、分布 多是与镀液中的杂质有关。如有机 杂质 ，即添 加剂的 均匀的针７ ：麻点。当含量过高时，则防针孔作用不但 分解产 物和工件带入 的各种油脂 ，无机 杂质包括铁 、 ＬＤ ￣ 铜 、锌 等。 ｐ 值 低 的镀 液 中 ，铁 杂质 的含量 一般应 Ｈ 不会有显著提高 ，反而会增加镀液 的有机杂质 ，降低镀 ．５ｇＬ Ｈ 层的光亮度、且针孔也会增 多。更高时 ，镀层会出现较 不大于００ ／ ，ｐ 值 较高 的镀 液中 ，铁杂质 的含量 不要超过Ｏ０ ／ 。铜杂质 的含量必须低于００ ／ 。 ．３ｇＬ ．５ｇＬ 多较大、分布均 匀的针孔现象。 锌 杂质 的允许含量 为Ｏ０ ～ ．６ｇＬ ．２ ００ ／。铬杂质和硝酸根 杂质是不 允许存在 的，有机 ８ 表 工 资 ２１ 第 期 ０
碲的分离富集与分析研究进展

碲的分离富集与分析研究进展

第24卷第1期2010年　2月资源环境与工程Res ources Envir on ment &Engineering Vol .24,No .1Feb .,2010收稿日期:2009-07-24;改回日期:2009-08-26作者简介:董静(1970-),女,工程师,公共管理专业,从事岩矿分析工作。

E -mail:hfdjhgy@t 碲的分离富集与分析研究进展董　静,储　溱,李　策,王跃明(湖北省地质实验研究所,湖北武汉　430034)摘　要:近年来稀有分散元素碲的分析方法发展很快。

对国内目前碲的分离富集与测定技术应用研究进展进行总结和综合评述,包括了碲的沉淀分离富集法、溶剂萃取分离富集法、离子交换分离富集法、巯基棉分离富集法、液膜提取法等分离富集方法和碲的分析测定方法,容量法、分光光度法、极谱法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离体光谱法、电感耦合等离体质谱法。

随着各种大型仪器的相继使用,碲的检测分析范围逐渐由常量向痕量和超痕量方面发展,测定方法由经典向更高灵敏度、高选择性、较好的稳定性和重现性的新方法发展。

关键词:碲;分离富集;分析方法;进展中图分类号:O613.53;O652.6 文献标识码:A 文章编号:1671-1211(2010)01-0085-040　引言碲是一种稀有分散元素,在地壳中的含量极低,其丰度仅为1×10-9～16×10-9。

稀有分散元素碲在现代工业、国防科学与尖端技术中广泛应用。

如碲广泛用作合金添加剂以改良钢和钢的机械加工性能,碲用作石油裂解催化剂的添加剂,碲的化合物还可以制成各种触媒,用于医药、玻璃着色剂、陶瓷、塑料、印染、油漆、护肤药品及搪瓷等行业,应用在各种电子器件中如红外探测器和发射器、太阳能电池及静电印刷术[1]。

由于碲、碲的化合物及其合金有着特殊的性质,使得人们对碲的需求日益增加,这也引起了各国科学家和分析工作者的高度重视。

由于碲在环境样品中含量低而且分散,寻找灵敏度高、准确度好的微量分析方法一直是人们关注的课题。

定量分析中的分离方法

定量分析中的分离方法

2. VOxine= 5.0 mL n = 2
=43/(43+2)=96%
1. VOxine= 10.0 mL
9.3.2 萃取类型与萃取平衡
乙醚作用：生成 盐, 溶剂, 萃取剂.
1. 离子缔合物萃取
＋
＝
萃取容量较大,常用于分离基体元素,如钢铁中的Fe3+.
盐
萃入乙醚中
FeCl4ˉ
HO
C
H3C
C
N
N
H3C
有机物(萃取剂HL)的萃取平衡
pH
D
6.0
5.9
7.0
5.8
8.9
2.95
10.0
0.43
12.0
4.7×10-3
例 乙酰丙酮(苯-水） KD=5.9, pKa= 8.9
8.9
01
x(L-)(w)，
02
x(HL)(w) ，
03
x(HL)(o)
HL各形式分布系数：
若D = 5，R = 1/3时，一次萃取率 E = 94%
若D = 5，R = 1时， 三次总萃取率 E = 99.5%
用同量溶剂多次萃取效果好.
萃取次数与萃取率的关系
多次萃取时萃取率 E 的计算
m0为被萃取物总量，m1为一次萃取后，水中剩余量.
例1： 在pH=7.0时, 以8-羟基喹啉(Oxine)氯仿溶液从 水溶液中萃取La3+. 已知: D=43, c(La3+)w=1.00 mg·mL-1, Vw=20.0 mL.
9.3 溶剂萃取分离法
分配平衡 示意图 1. 分配系数 在一定温度下,浓度不太大时,KD为常数,称分配定律. 严格说： 中性分子 ≈1 w o A 有机相 A 水相
双氧水水热处理泡沫镍制备Ni_OH_2自集流超级电容器电极材料_葛梦琪

双氧水水热处理泡沫镍制备Ni_OH_2自集流超级电容器电极材料_葛梦琪


电容器电极材料。方法
上原位生长 Ni( OH) 2 ， 并对其形貌、 组成以及电化学性能进行研究。结果 泡沫镍集流体 上 原 位 生 长 出 边 长 400
Ni( OH) 2 。该电极材料在 2 mol / L KOH 溶液中的最高比容为 2534 F / g( 扫速 1 mV / s) ， 的 β且循环 1000 圈 后， 比容值仍保持在 91% 以上( 扫速为 50 mV / s) 。结论 关键词： 氢氧化镍; 水热法; 原位制备; 超级电容器 中图分类号： TQ138． 1 ； TM53 文献标识码： A 3660 （ 2015 ） 01004704 文章编号： 1001极材料具有自支撑、 自集流的特点， 且具有优异的电化学性能和良好的循环稳定性。
2
活性物
从而制备自支撑、 自集流且电化学性能和循环稳 质， 定 性 优 良 的 超 级 电 容 器 电 极 材 料， 对于解决目 前 Ni（ OH） 2 电极材料存在的问题具有重要意义 。 文中通过双氧水水热处理泡沫镍， 直接在泡沫镍 集流体上原位生长 Ni（ O讨论
形貌及组成
Insitu Fabrication of Selfcollected Ni（ OH） 2 Supercapacitor Electrode Materials by Hydrothermal Treatment of Ni Foam in H2 O2 Solution
GE Mengqi，ZHANG Jie，XU Jing，LEI Jinglei，LI Lingjie
1
1． 1
实验
材料制备
剪取 2． 0 cm ˑ 6． 0 cm 的泡沫镍 （ 纯度 99． 99% ，
厚 1． 0 mm， 孔径为 110PPI ） 作为水热原材料， 依次在 无水乙醇、 丙酮及一级水中超声清洗 10 min， 三级水、 在 60 ħ 条件下真空干燥 12 h， 得到干燥样品。 将洁净的泡沫镍放入盛有 30 mL 15% （ 质量分 使溶液充分 数） H2 O2 溶液的反应釜中超声 10 min， 润湿泡沫镍， 然后在 180 ħ 水热 24 h。待反应釜自然 取出样品， 用三级水清洗， 在 60 ħ 真 冷却到室温后， 空干燥 12 h， 即获得 Ni （ OH ） 电极材料。