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实验4 污水中化学需氧量的测定

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实验3 湖水中化学需氧量的测定
一、实验目的
1.了解重铬酸钾法的测定原理，掌握测定方法；
2.了解氧化剂用量的不同及回流时间的不同对测定结果的影响；
3.掌握快速COD测定仪的使用。

二、经典重铬酸钾法测定COD
（一）、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

（二）、仪器
1．500mL全玻璃回流装置。

2.加热装置(电炉)。

3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

4. 快速COD测定仪
（三）、试剂
=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K
2Cr2O7
优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗琳(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)溶于水中，稀释至l00mL，贮于棕色瓶内。

≈0.1mo1/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH
4)2Fe(SO4)2·6H2O
水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入l000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右．缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c =0.2500×10.00/V
式中：c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。

4．硫酸—硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。

5．硫酸汞：结晶或粉末。

（四）、测定步骤
1．氧化剂用量不同对测定结果的影响
取20.00mL 混合均匀的水样4份→置于250mL 磨口的回流锥形瓶中→分别准确加入2.50、5.00、7.50和l0.00mL 的0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液及4粒小玻璃珠→连接磨口回流冷凝管→从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸—硫酸银溶液→轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀→加热回流1.5h(自开始沸腾时计时)。

冷却后→用90mL 水冲洗冷凝管壁→取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL ，否则因酸度太大，滴定终点不明显→加3滴试亚铁灵指示液→用0.01mol ／L 硫酸亚铁铵标准镕液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录体积。

取20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

2. 氧化时间不同对测定结果的影响
取20.00mL 混合均匀的水样4份→分别置于250mL 磨口的回流锥形瓶中→在每个锥形瓶中准确加入l0.00mL 重铬酸钾标准溶液→同上分别加热回流20、40、60、90min ，其余步骤同1。

（五）、计算
V
c V V L mg O COD cr 10008)()/,(102⨯⨯⋅-= 式中c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V 0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V l —滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)； V —水样的体积(mL)；8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

三、快速COD 测定仪
2.0mL 水样+1mLK 2Cr 2O 7(试剂一)+3mLAg 2SO 4-H 2SO 4
（试剂二）→Cr 6+→Cr 3+(λ=610nm) 四、结果与讨论
1.氧化剂用量的不同对测定结果的影响，计算适宜氧化剂用量。

2. 氧化时间不同对测定结果的影响。

3.经典重铬酸钾法与快速COD仪测定结果的比较
五、.经典重铬酸钾法注意事项
1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg／L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞∶氯离子＝10∶1(W／W)。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol／L硫酸亚铁铵标准溶液。

3.对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。

如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。

4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1／5—4／5为宜。

5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二中酸氢钾(HOOCC 6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。

用时新配。

6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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测化学需氧量的方法

测化学需氧量的方法

一、概述
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指污水中有机物和氧化性无机物在某一条件下，在某一时间内，用氧化剂氧化后，所需要的抗氧化剂的量。

它是衡量污水中有机物含量的一个重要指标，也是污水处理工艺中最常用的指标之一。

二、测定方法
1、滴定法
滴定法是目前最常用的测定COD的方法，它是利用污水中的有机物在高氧化性条件下，可以被氧化剂氧化，而氧化剂的量可以通过滴定法来测定。

滴定法的步骤如下：
（1）将污水样品加入滴定瓶中，加入适量的滴定剂，如硫酸铜溶液；
（2）加入适量的滴定缓冲液，如硫酸钠溶液；
（3）加入适量的滴定指示剂，如酸性蓝色指示剂；
（4）摇匀，然后放置一段时间，使污水中的有机物被氧化剂氧化；
（5）滴定，即加入适量的滴定剂，直至滴定液变蓝；
（6）记录滴定剂的滴定量，即为污水样品的COD值。

2、高效液相色谱法
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）
是一种分析技术，可以用来测定污水中的有机物，包括COD。

高效液相色谱法的步骤如下：
（1）将污水样品加入高效液相色谱仪中；
（2）加入适量的溶剂，如乙腈；
（3）加入适量的柱填料，如硅胶；
（4）加入适量的检测剂，如紫外检测剂；
（5）按照设定的参数进行检测；
（6）根据检测结果，计算污水样品的COD值。

三、结论
化学需氧量（COD）是衡量污水中有机物含量的一个重要指标，也是污水处理工艺中最常用的指标之一。

目前，滴定法和高效液相色谱法是测定COD的两种常用方法。

污水处理常用实验方法3.16

污水处理常用实验方法3.16

化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

是水中有机物相对含量的指标之一。

重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

3、方法适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值，未经稀释的水样测定上限是700mg/L。

用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但低于10mg/L准确度较差。

4、仪器:(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。

（COD恒温加热仪）(2)50ml酸式滴定管5、试剂：(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中，稀至标线，摇匀。

用前，用重铬酸钾标定。

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标液于250ml 锥形瓶中,加水稀至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。

化学需氧量的测定实验报告

化学需氧量的测定实验报告

化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。

本实验旨在通过测定水样中的COD值，了解水体中有机物的含量，并探讨不同因素对COD值的影响。

实验方法：1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器有COD测定仪、电热水浴器等。

试剂包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸硝基苯、硫酸铬酸钾等。

2. 实验步骤（1）取适量水样，过滤除去杂质。

（2）将滤液加入COD测定仪中，加入适量硫酸钾，使溶液呈酸性。

（3）加入硫酸铜和硫酸亚铁，进行预处理反应。

（4）加入硫酸硝基苯，进行氧化反应。

（5）加入硫酸铬酸钾，进行消除余量氧化剂反应。

（6）将试管放入电热水浴器中，进行显色反应。

（7）使用COD测定仪读取溶液的吸光度值。

（8）根据标准曲线计算COD值。

结果与讨论：通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了统计和分析。

结果表明，不同水样的COD值存在差异，反映了水体中有机物的含量不同。

1. COD值与水体污染程度的关系COD值是评价水体污染程度的重要指标之一。

通常情况下，COD值越高，说明水体中的有机物含量越多，污染程度越严重。

因此，通过测定水样的COD值，可以评估水体的污染程度，并采取相应的措施进行治理。

2. COD值受环境因素的影响COD值的测定受到多种环境因素的影响，如温度、pH值、氧化剂的种类和浓度等。

实验中，我们可以通过改变这些因素的条件，观察COD值的变化情况，以了解它们对COD值的影响程度。

3. COD值的应用范围与局限性COD值广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。

它可以作为评估水体污染程度的指标，也可以用于监测废水处理效果。

然而，COD值只能反映水体中有机物的总量，并不能准确地区分不同种类的有机物。

因此，在实际应用中，我们还需要结合其他指标来综合评估水体的质量。

水中化学需氧量的测定实验报告

水中化学需氧量的测定实验报告

水中化学需氧量的测定实验报告实验报告：水中化学需氧量的测定实验目的：了解水中化学需氧量的测定方法及原理，并掌握实验操作技能。

实验原理：化学需氧量是指有机和无机物质在水中与氧气反应所需的氧气量。

水中的化学需氧量直接反映了水体中有机物的含量。

化学需氧量的测定方法有很多种，其中最常用的是K2Cr2O7法，该方法以K2Cr2O7为氧化剂，在酸性条件下进行反应，K2Cr2O7与有机物质氧化反应时，饱和氧化产物Cr3+，Cr3+与Fe2+反应后形成褐色沉淀，由此推算得到水中化学需氧量含量。

实验步骤：1. 在实验室准备好试剂：K2Cr2O7，硫酸，铵铁硫化物，稀盐酸，硫酸铁；2. 取一个干净的容器，3/4装满待测水样；3. 在容器中加入硫酸和铵铁硫化物，倒入标准化K2Cr2O7溶液；4. 加入稀盐酸后用滴定管逐滴加入硫酸铁，直至液面变为深红色，为终点；5. 称取空容器的重量，再称取装有预处理后水样的容器重量，两个净重值的差即为所量化学需氧量的重量。

实验结果和数据：化学需氧量（COD）是反映污水中有机物质污染程度的一项指标，其数值越大，表示水中有机物质含量越高，严重影响水质。

本实验测量的水样中的COD含量为xxmg/L。

实验结论：本实验通过K2Cr2O7法对水样中的化学需氧量进行了测定，把水样中的化学需氧量转化为含量数值，反映出水样中的有机物质量，结果表明该水样中含量较高，需要进行进一步的相关处理工作。

实验误差分析：本实验误差来源主要来自手动添加试剂的误差、秤重时偏差及读数偏差。

为了提高实验结果的准确性，需要减少误差，例如，可以采用自动滴加试剂的方法，使用更加精准的天平等措施来提高实验的准确性。

参考文献：中国环境监测总站水质监测工作手册。