二苯甲醇的合成实验报告

现代有机合成实验实验报告

实验名称：二苯甲醇的制备

一、实验目的

（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；

（2）巩固重结晶的操作方法；

（3）进一步练习半微量实验。

二、实验原理

二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤

（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ； 无水乙醇 10ml； 石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）； 硅胶G 适量

二苯甲醇反应装置

实验步骤 实验现象 解释原因

1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。 明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。 NaOH溶于水放热。

2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。 在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63 一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。

3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。 抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。 液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；

实验八、过氧化氢氧化苄醇制备苯甲醛

类型：设计

一、实验目的

1. 调研并总结苯甲醛的各种制备方法，并比较和归纳各种方法的优缺点。

2. 结合实验室条件，设计并按如下的反应原理完成苯甲醛的制备。

3. 学习水蒸气蒸馏的原理和操作，进一步掌握蒸馏和回馏。

二、实验原理

CH2OHH2O2Na10W12O42CHO

三、实验流程

四、实验任务和要求：

预习部分：

1、了解本实验所采用的氧化方法与其他氧化方法的不同，明白所采用方法的反应历程。

2、计算氧化 0.1 mol苯甲醇，所需要的其他物质的量。

4、设计操作步骤（包括分析可能存在的安全问题，并提出相应的解决策略）并确定反应条件（温度、时间）及后处理方案。

5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图。

6、掌握水蒸气蒸馏的适用条件及注意事项。

7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。

实验部分：

1、学生在充分准备的基础上，完成实验的具体操作。

2、对所得产物进行测试分析。

3、做好实验记录，教师签字确认。

报告部分：

1、对实验现象进行讨论；整理分析实验数据，完成实验报告。 12% H2O2催化剂CH2Cl回馏水蒸气蒸馏分液水相有机相蒸馏产品（称重）2、给出结论，确认实验所得产物是否符合要求；讨论影响实验结果的因素。

3、总结通过实验得到的学习心得，提出使实验更完善的设想。

主要参考资料：

高占先主编，有机化学实验，（2003）第4版，北京：高教出版社

实验七二苯甲醇的制备

一、实验原理

二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。

二、实验操作

1. 实验器材和试剂：

（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。

（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。

2. 实验步骤：

（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。

（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。

（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。

（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。

（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。

3. 实验操作注意事项：

（1）反应过程需控制在100℃左右。

（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。

（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。

（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。

三、实验结果

制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。 四、实验思考

本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。

二苯乙二酮实验报告

1. 薄层色谱常用的吸附剂

硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2 mm厚的大板可用于50~1000 mg样品的分离制备。

2. 样品的制备与点样

样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2 %。溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL的溶剂中。在距薄层板底端约1cm处，用铅笔划一条线，作为起点线。用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。

3. 展开

将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5

mm，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。根据R f值的不同对

各组分进行鉴别。

4. 显色

展开完毕，取出薄层板，划出前沿线，如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色，可先在紫外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂后，放在含有0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点，许多化合物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾显色。

5. R f （比移值）的测定