白酒中甜味剂含量的本底值及来源研究_陈仁远
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摘要:本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量,获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。
根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,并求出回归方程:y = 0.0008x+0.0147(R2 = 0.9991);对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样,差异明显,添加甜蜜素的酒样在7~8min 时有明显的吸收峰,其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大,随着甜蜜素浓度的减小,峰面积也逐渐减小;将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析,得回收率范围为97.04%~115%,经重复测定,得到RSD 为4.1%,定性检测下限为1.5μg/ml,定量检测下限为5.0μg/ml。
关键词:甜蜜素;白酒;高效液相色谱法;检测甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是我国广泛使用的甜味剂之一,已应用于食品加工业、制药业、农业等各领域。
由于过多食用甜蜜素会对人体产生不良影响,因此在实际使用时需严格控制其添加量[1-3]。
目前甜蜜素的国家测定标准是GB/T5009.97,该标准是针对食品中甜蜜素的通用检测方法。
由于检测时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,造成酒中含有甜蜜素的假象,因此,国标对于甜蜜素的检测方法并不适用于白酒中甜蜜素的检测[4 -5 ]。
有关白酒中甜蜜素的检测方法目前报道的只有液相色谱- 质谱联用法,由于液相色谱- 质谱联用设备昂贵,普及性并不高。
液相色谱在一般的检验部门均有,但目前未见采用液相色谱法检测白酒中甜蜜素的报道[16-17]。
本实验旨在研究采用液相色谱法检测白酒中甜蜜素的含量,以期为我国修订国家标准中酒类甜蜜素的检测方法提供参考。
[watermark]GB 12488—1995中华人民共和国国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)Food additiveSodium cyclamateGB 12488—1995代替GB 12488—19901 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
应用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素李红发布时间:2021-09-02T02:37:20.614Z 来源:《学习与科普》2021年7期作者:李红[导读] 本文针对高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素进行分析,详细如下。
江苏实朴检测服务有限公司摘要:本文针对高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素进行分析,详细如下。
关键词:高效液相色谱法;测定;白酒;甜蜜素1.研究背景对于白酒而言,如果从本质上对其进行细致分析,可知白酒可以说是我国自古流传下来的一种较为典型的蒸馏酒,并且经过长时间的发展,其具体的工艺非常高超。
随着人们品质的逐步提升,在生产和人们饮用中对白酒口感的舒适度提出了严格要求,仍然会在实际生产白酒期间,使用一些不合规的甜味剂加入其中。
面对此种状况,我国与之相关的部门结合具体状况,提出了具有针对性的要求和标准,如明确指出不能将甜味剂加入到发酵酒中,而是要应用具有简单便捷的方式为主,高效检测白酒中添加的甜味剂。
通过对白酒中的甜味剂进行深入研究,可知糖精钠和甜蜜素等都包括在内。
高效液相色谱法的原理,就是通过度高压输液系统进行充分利用,使其充分发挥作用,将液体作为流动相;将不同极性的单一溶剂,或是在比例方面存在差异的混合溶剂、缓冲液等多种不同形式的流动相,应用高压泵在进样器处,以及等待检测样品混合输入到具有固定相特征的色谱柱中。
在完成这一操作之后,就能够在柱内高效开展成分分离这一工作,并且检测器还要在此前全面发挥应用价值做好检测工作,这样一来就可以对样品进行更加细致的分析与检测[1]。
2.实验2.1材料与方法 2.1.1试剂与仪器北京普析通用仪器有限责任公司,实际生产的高效液相色谱仪作为典型案例进行研究,可知具体的型号是L6-P6,并且在其中也配备了具有可变波长特征的紫外检测器色谱柱;产自于美国METTLER的分析天平,型号为:AE240,精度为:万分之一克;产自于上海精科实业有限公司的漩涡振荡器,型号为:XW-80A;甜蜜素标准品;产自于Honeywe公司的甲醇,剂量:4L;产自于天津市福晨化学试剂厂的次氯酸钠,剂量:500ml,有效氯高于10%;产自于国药集团化学试剂有限公司的碳酸氢钠,剂量:500g;产自于西安化学试剂厂的硫酸,剂量:500ml;结合具体要求,在实验室中选取适当量的二次去离水;2.1.2色谱条件色谱柱:Agilent TC-C18(2)(4.6×150mm,5um)流动相:甲醇:水=80:20,流动速度为:1.0mL/min,进样量为:20uL,检测波长为:230nm。
多批次白酒涉嫌添加甜味剂
佚名
【期刊名称】《中国食品》
【年(卷),期】2015(0)20
【摘要】添加剂一直是白酒行业的灰色地带,塑化剂、甜味剂这些添加剂让许多消费者对国内酒企充满质疑,然而,白酒企业仿佛在添加剂的路上一意孤行。
近期,国家食药监总局曝光78批次白酒检验不合格,其中有多款产品因添加了甜味剂而榜上有名。
【总页数】1页(P136)
【正文语种】中文
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白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测秦冠羽;李哲【摘要】建立一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对佳木斯地区白酒样品进行检测.样品经前处理,以甲醇:0.02M乙酸铵(V/V)=20:80做为流动相,选用wondasil C-18柱,在220nm波长下检测,该方法定量限0.05 mg/L;样品回收率分别为安赛蜜100.25%~104.12%、糖精钠98.25%~99.25%、阿斯巴甜100.27%~100.40%;相对标准偏差分别为:0.77%~3.57%;0%~0.50%;0.41%~1.69%此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2017(000)021【总页数】2页(P58-59)【关键词】高效液相色谱法;白酒;安赛蜜;糖精钠;阿斯巴甜【作者】秦冠羽;李哲【作者单位】佳木斯市质量技术监督检验检测中心,黑龙江佳木斯 154000;佳木斯市质量技术监督检验检测中心,黑龙江佳木斯 154000【正文语种】中文中国有悠久的历史,几千年的酿造历史,国内外享誉盛名,GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》白酒中不允许添加甜味剂,白酒中添加甜味剂可以增加白酒的口感,可以增加品酒人的愉悦感,另外白酒酿造过程是个发酵的过程,发酵过程中产生的脂类物质,绵软飘香,目前我国白酒生产中只允许添加少量的三氯蔗糖,因此对白酒中甜味剂的检测就变得尤为的重要,目前国内甜味剂的检测方法主要有,高效液相色谱法,高效液相质谱联用法,气相色谱法,本实验只针对于本单位的日本岛津高效液相色谱进行甜味剂的分析,单一甜味检测耗用时间长,浪费成本,并且检测过程繁琐,本次实验建立一种能够同时检测酒中的三种甜味剂的方法,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜混合检测法,提高了工作效率,节约了成本,易于操作利于推广。
1.1 仪器岛津 LC-20A高效液相色谱仪,配有紫外检测器,色谱工作站,wondasil C-18色谱柱。
白酒中甜蜜素的检测--离子色谱法王勇【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)018【总页数】1页(P102-102)【作者】王勇【作者单位】塔城地区质量与计量检测所【正文语种】中文蒸馏酒的调配为中国白酒特有工艺。
我国现代新型白酒的调配内容更丰富,包括调配酒度、调配香味、甜味调配(添加白砂糖、冰糖等)。
但由于白酒质量有固形物指标的限量要求,调配物质的加入会影响白酒固形物超标。
因此,有些企业就使用甜蜜素、糖精钠等甜味剂来调配白酒。
我国白酒标准规定:白酒中不得非自身发酵性物质。
我国的GB/T5009.178-2003标准在2004年国家卫生部已停止将该方法用于对白酒的测定。
由于白酒调配中使用的甜蜜素目的是调口感,而不是得到甜味。
需要量一般都在0.3g/kg以下。
所以原来的食品中甜蜜素的检测方法的灵敏度、检出限等不再适合于白酒中低浓度甜蜜素的检定。
同时,酒体复杂的环己烷类物质也可能对低浓度甜蜜素的检测产生较大干扰。
本文运用离子色谱对白酒中的甜蜜素进行检测,将该方法用于实际样品的检测,分离效果好,分析速度快,结果令人满意。
1.1 仪器与试剂1.1.1 离子色谱仪:792IC(瑞士万通)1.1.2 超纯水(电阻率为18.2M Ω/ cm)1.1.3 碳酸钠色谱纯1.1.4 碳酸氢钠色谱纯1.1.5 环己基氨基磺酸钠标准物质1.1.6甲醇色谱纯1.2 色谱条件A-supp5阴离子色谱柱(瑞士万通),采用3.2m mol/L N a2CO 3 +3.3 mmol/L N aHCO 3淋洗液等度淋洗,电导检测,淋洗液流速为0.8ml/min,40μ L 定量环,峰面积定量。
1.3 溶液的配制再生水相:量取1000ml,过0.45um滤膜,装入贮液瓶;再生50m mol硫酸:准确量取2.8ml分析纯浓硫酸溶液,用超纯水定容至1000ml,过0.45um滤膜,装入贮液瓶;碳酸钠/碳酸氢钠洗脱液(3.2m mol/ L N a2CO 3 +3.3 m mol/L N aH CO 3):准确称取碳酸钠和碳酸氢钠分别339.2mg、84.0mg置于100ml容量瓶中,超纯水溶解后,转移至1000ml容量瓶中,用超纯水定容,过0.45um滤膜,装入贮液瓶。
酒中甜蜜素检测方法研究进展一、内容描述随着社会的发展和人们生活水平的提高,食品安全问题日益受到重视。
在各种食品中,白酒作为一种具有悠久历史的饮品,其安全性一直备受关注。
酒中甜蜜素检测方法的研究逐渐成为食品安全领域的研究热点。
本文将对近年来酒中甜蜜素检测方法的研究进展进行综述,以期为相关领域的研究提供参考。
本文介绍了甜蜜素的基本概念及其在白酒等食品中的限量标准。
甜蜜素(Sodium cyclamate)是一种常用的人工甜味剂,过量摄入对人体健康可能产生不良影响。
建立有效的甜蜜素检测方法对于保障食品安全具有重要意义。
本文回顾了近年来酒中甜蜜素检测方法的种类及发展趋势。
常用的甜蜜素检测方法主要包括色谱法、光谱法、质谱法、电化学分析法等。
这些方法各有优缺点,在实际应用中需要根据具体需求和条件进行选择。
文章还探讨了新型检测方法的发展动向,如基于生物敏感器的检测技术等。
本文对酒中甜蜜素检测方法的研究现状进行了分析。
虽然现有检测方法在准确性、灵敏度和操作简便性等方面取得了一定的进展,但仍存在一些挑战和问题。
一些方法操作复杂、成本较高,不适合大量样品的快速检测;一些方法在选择性和特异性方面还有待提高。
未来研究应继续探索更高效、灵敏、简便的甜蜜素检测方法。
本文展望了酒中甜蜜素检测方法的研究方向和应用前景。
随着科学技术的不断进步和食品安全意识的不断提高,未来将有更多新型、高效的甜蜜素检测方法出现。
这些方法将更加适应市场需求和国际标准的变化,为确保食品安全提供有力支持。
通过深入研究和比较不同检测方法的优缺点,可以为实际应用的检测方法选择提供依据,进一步提高检测结果的准确性和可靠性。
本文对近年来酒中甜蜜素检测方法的研究进展进行了全面而详细的综述。
通过了解现有方法和研究动态,我们可以看到甜蜜素检测技术在不断发展进步,为食品安全提供了有力的技术支撑。
仍需关注存在的问题和挑战,以便不断完善和优化检测方法,更好地保障食品安全。
白酒中糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的分析方法1 范围1.1本方法规定了食品中糖精钠、安赛蜜、甜蜜素检验的制样和液相色谱-质谱法。
1.2本方法适用食品、固态化发酵酒及勾兑低度饮料性用白酒糖精钠、安赛蜜、甜蜜素等的测定。
2 引用文件本方法引用了GB/T5009.28-2003;SN/T1948-2007。
3 总则3.1本方法所采用名词术语和计量单位均符合国家相关标准的规定。
3.2本方法所用的液相色谱-质谱联用仪要按时检定,所用的移液管、刻度吸管、容量瓶、微型进样器等计量器具应按相关检定规程进行校正。
3.3本方法所用的试剂均为色谱纯(HPLC)或经0.22μL膜过滤、所用的水为实验室一级。
4 基本要求4.1分析样品应做平行试验,以实测数据报告其分析结果,不需要按酒精度折算,有效数字要与技术要求相一致。
4.2分析中所用器皿应先用溶剂浸泡并经过过超声处理,再用自来水冲洗干净,然后用实验室一级水冲洗。
5 原理白酒样品处理后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定,采用多反应监测离子扫描模式(MRM),以碎片离子的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。
6 仪器及器材液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源、分析天平、真空泵及真空过滤器、100ml烧杯、25ml容量瓶、2ml样品瓶、25ml吸管等。
7 试剂7.1甲醇7.2水7.3甲酸或乙酸7.4标准溶液7.4.1糖精钠标准储备溶液准确称量糖精钠标准品100mg溶液于100mL的容量瓶内加水定容,即为1000mg/L标准储备溶液。
7.4.2安赛蜜标准储备溶液准确称取100mg安赛蜜加水定容至100mL,即为1000mg/L的标准储备溶液。
7.4.3甜蜜素标准储备溶液准确称取100mg甜蜜素加水定容至100mL,即为1000mg/L的标准储备溶液。
7.4.4糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜混合标准溶液(100mg/L)7.4.4.1混合标准溶液:分别吸取以上糖精钠、安赛蜜、甜蜜素标准储备溶液各10mL于100mL 容量瓶加水定容,即为100mg/L的糖精钠、安赛蜜、甜蜜素混合标准溶液。
华夏酒报/2012年/12月/4日/第C42版科技白酒中食品添加剂检测方法的研究探讨武金华姜淑芬孙启栋赵文杰(泰山酒业集团股份有限公司)消费者日益关注食品添加剂的使用和食用的安全性。
本文旨在探讨利用高效液相色谱检测白酒中糖精钠、阿斯巴甜等甜味剂含量的方法,对提高白酒产品的安全性和进行质量把关具有重要意义。
1白酒中糖精钠的测定材料与方法1.1仪器与试剂仪器:安捷伦1200高效液相色谱仪、紫外检测器(可变波长检测器VWD)、高效液相色谱柱。
试剂:甲醇:经0.45μm滤膜过滤、水:实验室一级用水、氨水:氨水加等体积水混合。
乙酸胺溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸胺,加水至1000mL溶解,经0.45μm滤膜过滤。
糖精钠标准储备溶液:准确称取0.0851g经120℃烘干4小时后的糖精钠,加水溶解定容至100mL。
糖精钠含量1.0mg/mL,作为储备溶液。
糖精钠标准使用溶液:吸取糖精钠标准储备液10mL放入100mL容量瓶中,加水经0.45μm 滤膜过滤,该溶液每毫克相当于0.10mg的糖精钠。
取糖精钠标准使用溶液(100ppm)1mL+9mL 水依次配制系列浓度梯度标样为:1#:0.625ppm;2#:1.25ppm;3#:2.5ppm;4#:5ppm;5#:10ppm1.2试样处理1.2.1 标样取糖精钠标准使用液依次稀释,配制成0.625ppm、1.250ppm、2.500ppm、5.000ppm、10.000ppm 梯度标样。
1.2.2 酒样处理称取25.00g待测酒样,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调PH约7,加水定容至50mL,经0.45μm滤膜过滤,等待进样。
1.3高效液相色谱条件的确定1.3.1流动相比例的确定选用方法一甲醇:乙酸胺溶液(0.02mol/L)(3+97)和方法二甲醇:乙酸胺溶液(0.02mol/L)(5+95)进行试验,在其余色谱条件完全相同的情况下,甲醇和乙酸胺比例为5:95时糖精钠峰形较好,分离也较好。