(5)蒸馏速度:
每秒一滴的蒸出速度是合适的。
蒸馏乙醚等低沸点的有机溶剂时,特别注意蒸馏速度不能
太快,否则冷凝管不能将乙醚全部冷凝下来。同时应在冷凝管
下端带支管的接受管的侧口处连接一橡皮管,使其导入流动的
水中,以便挥发的乙醚蒸气带走。
(6)若已无馏出液蒸出,应停止蒸馏。既使蒸馏液中杂质很少,
在实验室获得高真空主要用扩散泵
(二)减压蒸馏装置及操作:
1. 装置由A, B, C, D四部分组成。
A:蒸馏装置
B: 安全保护装置
C:测压装置
D:真空装置
A. 蒸馏装置- 克莱森蒸馏头,蒸馏瓶,温度计,
毛细管,冷凝管,接引管,接收瓶
D. 真空装置:
根据实验要求,即根据所分离的液体的沸点,选择不同
二、 结晶与重结晶
结晶―是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。
结晶是纯化固体有机化合物的重要方法,它
是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合
溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。
重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质
(光谱分析、熔点测定),因此需反复结晶,这
一.对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。
或对杂质有更小溶解度,很少溶于热溶剂中。
D.沸点不宜太高
沸点高,溶剂附着于晶体表面不易除尽。
另外,沸点太高的溶剂,固体在溶剂中熔融而不是溶解,这种液体在冷
却时不会析出,而是形成一种过冷的液体或过冷的油。即使温度充分降
低,这种油将会固化,而不成结晶,呈无定型的固体或硬化物而得不到
是分离和纯化化台物的常用方法之 一,尤其是在反应
产物中混有大量树脂状杂质的情况,水蒸气蒸馏效果