材料分析测试方法习题(王涛版)+(张国勇)

材料分析测试方法习题1. 简述X 射线的特点及其在材料分析中的应用。

X 射线的特点：X 射线是一种波长为10-2～102埃的电磁波，介于紫外线和γ射线之间，具有波粒二象性；具有很强的穿透能力；沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能使其传播方向发生偏转；X 射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光；能够杀死生物细胞和组织。

在材料分析中的应用：物相分析（定性与定量分析）；残余应力分析；纳米材料粒径的表征；晶体结构分析等。

2. 什么是特征X 射线，在XRD 分析时，常用的是哪种特征X 射线？为什么在做能谱分析时，当加速电压太小（如<5KV ），不能探测到一些原子序数较大元素（如Cu ）的信号？特征X 射线是：由高能电粒子，可以是高能电子、离子、高能X 射线与原子内层电子发生非弹性散射，把内层电子激发到外层，这时内层电子空缺由外层电子补偿。

外层电子跃迁到内层时释放特定能量，大部分这个特征能量以X-ray 形式从样品发出去。

常用的是K 系特征X 射线。

根据原子结构壳层理论，内层（K 层）能量最低，最稳定，而在衍射分析工作中，主要使用K 系特征X 射线，要产生K 系特征X 射线，就需要足够高能量的高速电子撞击阳极靶才。

而原子序数越大，所需要的外加的来激发K 层的能量就越高，所以当加速电压较小时，就不能激发K 层电子（例如Cu 的K 线系的中肯电压为8.9KV>5KV ），因此不能探测到信号。

3. 简述X 射线与物质发生作用时，产生的信号种类，以及可用作材料分析的相应方法。

产生的信号种类：透射X 射线；散射X 射线；反冲电子；俄歇电子；光电子；荧光X 射线。

用作材料分析的方法：X 射线物相分析；X 射线衍射法；X 射线光谱分析；俄歇电子能谱分析；X 射线光电子能谱分析；4. 布拉格方程在XRD 和XRF 上应用的各自原理是什么？X 射线衍射（XRD ）和X 射线荧光（XRF ）XRD ：Bugger 方程： 2d sin θ = n λ 将晶面间距d 和晶胞参数a 的关系带入：()222222sin l k h a ++⎪⎭⎫ ⎝⎛=λθ 由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型； XRF ：按Bragg 方程进行色散2d sin θ = n λ 测量第一级光谱n=1 检测器角度 2θ由λ=2dsin θ可算出λ即确定元素种类5. 什么叫做消光？对于面心点阵和体心点阵，各自的消光规律是什么？晶体衍射中，衍射积分强度并非源于原子吸收而是由于X 射线与多层原子格面的相互作用而产生的强度减弱现象称之为消光。

6. 影响粉末多晶体衍射强度的因素有哪些？(粉末的粒度大小；被测物含量的多少；衍射仪的角度等。

)结构因子、角因子（包括极化因子和洛伦兹因子）、多重性因子、吸收因子和温度因子。

其中结构因子表征原子排布及原子种类对衍射强度的影响，即晶体结构对衍射强度的影响；角因子反映衍射强度随角度的变化；吸收因子反映因试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行路径不同对衍射强度的影响，对棒状试样，θ越小，吸收越严重，对板状试样，吸收因子与θ无关；温度因子反映晶体中原始的热震动对衍射强度的影响。

7. 列举多晶体和单晶体各两种的X 射线衍射方法。

多晶体：照相法；衍射仪法。

单晶体：劳埃法；X 射线单晶衍射仪。

8. 简述X 射线多晶粉末衍射仪中测角仪各个狭缝的作用。

狭缝系统：由一组狭缝光阑和梭拉光阑组成。

狭缝光阑：发散狭缝，防散射狭缝和接收狭缝 。

主要用于控制X 射线的在水平方向的发散。

滤波片：滤掉Kβ射线，让Kα射线通过，索拉(Soller)狭缝，它由一层层等间距的金属箔片构成，以减少X光入射线和衍射线的垂直发散度。

接收狭缝用以排除非衍射线进入计数管和限制衍射束在水平方向上的发散度，使衍射线背底得到改善。

9.X射线衍射峰的5个要素分别是什么，各自包含了什么信息？衍射峰位置(P)、衍射峰形态(Sc)、半高宽(HW)、最大衍射强度(Imax)及对称性(As)根据Bragg方程,衍射峰的位置(衍射角θ)是衍射面网间距的函数.因而,衍射峰位置的变化反映所对应的衍射面网间距的变化.即衍射峰的位置实际上反映面网间距的大小。

衍射峰形态特点反映了晶畴大小与应变大小对衍射贡献程度上的不同。

衍射峰半高宽可近似反映样品粒度大小,某些特定衍射峰半高宽可作为某些结晶度的基础。

最大衍射强度是指衍射峰的最大高度,正常情况下与衍射峰Bragg衍射角位置所对应的峰具有的强度一致，最大衍射强度是消除了宽化效应的衍射峰总强度。

对称性即所测得的图像的波峰的左右对称。

10.某XRD实验发现，同一样品两次扫描所得衍射峰的强度差异较大，请分析可能的原因。

试样晶粒过大或者扫描速度过快11.某XRD谱图，衍射峰上毛刺很多，试给出解决的实验方法。

计数器时间常数小，扫描速率过快，试样衍射强度低12.对XRD物相检索，怎么做才能又快又准的分析出物相？检索子库：PDF卡片按物相的种类分为：无机物、矿物、合金、陶瓷、水泥、有机物等多个子数据库。

检索时，可以按样品的种类，选择在一个或几个子库内检索，以缩小检索范围，提高检索的命中率。

13.XRD物相分析，需要注意的事项有哪些？14.在XRD定量分析中，K值法最为常用，检索出来同一个物相的PDF卡片也有好几个，如何选择卡片？15.简述XRD绝热法定量分析的过程。

16.XRD怎么判断存在择优取向？简述解决择优取向的方法。

由于加工、切削、磨制过程中产生晶粒严重的择优取向，其晶粒都朝一个方向转动，其衍射谱中的多数衍射线不会出现，只出现一条或几条异常强的衍射线，1.从制样方法上解决。

定量分析的样品必须是粉末样品而不应当直接使用“块体样品”，而且在压片过程中要注意减少择优取向。

实际的样品即使是粉末样品也总是或多或少地存在择优取向。

“背压法”和“侧装法”制样，是定量分析要求的制样方法2.用多峰强度法一个物相的衍射强度要多取一些“强峰”的数据，可以将相对强度大于50％以上的峰都拟合进来。

软件通过“纠错计算”获得比单峰更准确的积分强度。

17.简述用XRD测量结晶度的方法。

纯样法和差异法18.XRD衍射仪测量晶体的点阵常数，主要有哪些误差？简述内标法校正仪器误差的原理。

19.引起XRD衍射峰宽化的因素有哪些？怎么扣除仪器本身的宽化？扣除仪器本身的宽化：可以在相同条件下先把某个元素的标样放到仪器上进行测量其各个衍射峰的高宽，就把这个当成所谓的标准，然后，当需要测量一系列非标样此元素时，就把之前测得那个标样的值作为标准来使用。

20.简述XRD全谱拟合Rietveld法的原理。

21.XRD分析在材料分析中能获得哪些信息？能获得晶体结构、点阵类型、点阵常数、样品各组成相的相对含量、宏观应力、晶体取向等。

22.为什么背散射电子BSE成像的分辨率不如二次电子SE？二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子，其主要特点是：(1)能量小于50eV ，在固体样品中的平均自由程只有10～100nm，在这样浅的表层里，入射电子与样品原子只发出有限次数的散射，因此基本上未向侧向扩散；(2)二次电子的产额强烈依赖于入射束与试样表面法线间的夹角α, α大的面发射的二次电子多，反之则少。

背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是：(1)能量高，从50eV到接近入射电子的能量，穿透能力比二次电子强得多，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，在这样的深度范围，入射电子已有相当宽的侧向扩展，因此在样品中产生的范围大；(2) 被散射电子发射系数η随原子序数Z的增大而增加。

由此可知二次电子所成像是式样表面，而背散射电子信号的强弱与式样的化学组成有关，即与组成试样的各元素平均原子序数有关。

23.什么叫象散？如何消除象散？子午光束和弧光束汇聚点之间的位置差异即为象散。

利用消象散器来消除象散。

24.有人说索尼新出了一款数码光学照相机，可达1000亿像素，据说可以看到原子结构，是真的吗？不是，因为已知它是一款数码光学照相机，所以它所成的像也只是物体的表面，不会穿透物理的。

25.为什么场发射扫描电镜比钨灯丝扫描电镜的分辨力高？因为场发射的电子束直径最小，亮度最高，所以分辨力高。

26.某同学合成了具有核壳结构的Al2O3/TiO2纳米粒子，想用SEM自带的能谱做点分析，以区分Al2O3是外壳还是内核，请问他能成功吗？不能，27.下图为ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子像，请指出图中的白色和灰色区域各是什么成分，并说明判断的理由。

28.如何减轻高分子样品在做SEM时表面电荷累积问题？在观察之前要进行导电处理，使样品表面导电，常采用金属镀膜法，即用特殊装置将电阻率小的金属，如金、铂、钯等蒸发后覆盖在样品表面。

样品镀以金属膜后，不仅可以防止充电、放电效应，还可以减少电子束对样品的损伤作用，增加二次电子的产生率，获得良好的图象。

29.某生物样品需要做SEM，请问选用什么样的SEM和电压比较合适？选择环境扫描电镜，因为其在一定范围内改变样品的环境，可观察含水、含油、不导电、生物样品等，对样品可无需前处理，获得动态过程；选用低电压（0.5ｋV～3ｋV）避免放电和样品损伤如生物样品30.解释EDX和WDS各自的原理。

EDX：通过高压产生电子流打入到 X 光管中靶材产生初级 X 光，初级 X 光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级 X 射线，也就是我们通常所说的 X 荧光，X 荧光被探测器探测到后经放大，数模转换输入到计算机。

计算机计算出我们需要的结果。

WDS：31.在空气中做红外光谱时，氮气和氧气的含量很大，却没有考虑它们的影响；而二氧化碳和水蒸气的含量很低，却必须要扣除背景，请问是为什么？对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。

如：N2、O2，非对称分子：有偶极矩，红外活性如水，只有发生偶极矩变化（△ ≠0）的振动才能引起可观测的红外吸收光谱，该分子称之为红外活性的32.亚甲基在2920cm-1和2850cm-1各有一个吸收峰，请问那个是对称伸缩振动，为什么？对同一基团如亚甲基-CH2-，不对称伸缩振动的频率要稍高于对称伸缩振动，振动的对称性越高，振动中分子偶极矩变化越小，谱带强度也就越弱33.红外光谱中，什么叫做官能团区、指纹区，各自的范围？中红外光谱区可分成4000cm-1~1300cm-1和1300cm-1~600cm-1两个区域。

最有分析价值的基团频率在4000cm-1~1300cm-1之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。

在1300 cm-1~600 cm-1区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。

这种振动与整个分子的结构有关。

当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。