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环境14C监测的质量控制

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!第"#卷!第$期辐射防护%&’("#!)&($! !"**#年!++月,-./-0/&123&0450/&1)&67!"**#!环境!"#监测的质量控制谷韶中!（秦山核电有限公司，浙江海盐，8+98**）摘!要!本文介绍了环境中+9:分析测量过程中的质量控制措施。

通过优化分析规程、加入质量控制样品、不定期参加各级比对、定期检验测量设备、规范的数据记录和审核等质量控制措施，对空气和生物样品中的+9:测量进行质量控制，达到提高对环境+9:监测准确性和有效性的目的。

关键词!+9:!监测!质量控制!$引言环境中+9:主要来源于外层大气层宇宙射线中子活化，通过+9)（1，;）生成。

另外，核试验也是环境+9:的另一个来源。

近年来由于核试验的停止，环境中的+9:的活度水平趋于稳定，目前全球每<=碳中+9:的平均水平约为""$>?［+］。

人工+9:的另外一个来源就是重水反应堆核电站的运行，其燃料和重水中+@A以及环隙气体中+8:、+9)等成分的活化，以及慢化剂系统和热传输系统重水中+@A（1，!）+9:反应，是重水堆中产生+9:的主要来源。

重水堆产生的+9:有#B7$C被系统中的离子交换树脂吸附，878C存在于乏燃料中，只有+7+C左右被释放进入环境［"］。

但由于秦山三期重水堆+9:的产生量大，约为+7D+E+*+8>?F-，因此仍有部分+9:通过气、水途径释放到环境中，所以+9:是秦山核电基地外围环境监测的关键核素，监测环境中的+9:尤为重要。

准确有效地监测环境中的+9:可以为重水堆对环境的影响评价提供重要的依据。

因此必须建立一套行之有效的质量控制措施来提高监测的准确性。

所谓质量控制就是为达到规范或规定对数据质量的要求而采取的作业技术和控制措施。

秦山环保应急中心是国内较早开展环境+9:监测的单位，于+##D年开始空气中+9:的监测，"***年开始生物样品中+9:的监测，在+9:的监测方面已经积累了一定的经验。

本文通过对环境+9:分析的质量控制措施的探讨，以达到完善分析方法、提高监测结果准确性和有效性的目的。

%$监测方法本实验室针对空气样品采用碱吸收法［8］，生物样品采用:-3GHI&3G吸收法［9］，最后用液闪计数仪进行测量，具体分析流程图见图+。

这两种方法具有分析流程简单、成本低、且探测下限低的特点，适用于企业常规分析监测。

当采用JK-10K’KL+""*低本底液闪谱仪进行测量时，本底测量时间为+***M/1，样品测量时间为B**M/1。

仪器对空气样品+9:的计数率探测限为*7"85;M，对生物样品+9:为*7"D5;M。

本方法的探测下限与样品本身的含碳率直接相关。

如果按照空气含碳率为*7"9M=F N计算，在给定的实验条件下，对空气中+9:的探测下限约为@E+*O8>?F M8；对于生物样品，当吸收:A"质量为+7D=时，样品每<=碳探测下限为*7*+>?F<=。

%&!$空气!":监测方法取样：空气经催化氧化后通过)-AP溶液吸收，采集空气的体积约8M8Q9M8；!作者简介：谷韶中，男，+#@$年出生，+##D年毕业于东北大学应用化学专业，高级工程师。

分析：收集吸收!"#的碱液，加入!$!%#溶液，产生沉淀，洗涤沉淀并干燥至恒重，计算含碳率；制样：精确称取&’((()的!$!"*粉末，加入蒸馏水和闪烁液，混匀，避光暗化#&小时后测量。

!"!#生物样品中$%!监测方法将生物样擦拭干净，切片后装入冻干瓶，冰柜内预冷冻（如果用干冰效果更好）；真空冻干至恒重，计算含水率；定量称取冻干后的样品，进行氧弹燃烧，再用+$",溶液充分吸收燃烧产生的!"#；于+$",溶液中加入!$!%#溶液，得白色沉淀，洗涤沉淀并干燥至恒重，计算含碳率；于沉淀中加入稀盐酸，在计数瓶中加入-./!$01234015吸收产生的!"#，计算吸收!"#的质量；加入-./670.$8%9405:闪烁液，混匀，避光暗化后测量。

图;<环境样品中;&!分析流程图=>)’;<=%4?@A$0B 487CD>04.7CB$%;&!$C$%EF>F&#质控措施质量控制的主要功能就是通过一系列作业技术和活动将各种质量变异和波动减少到最小程度。

质量控制应贯穿于监测的全过程。

根据;&!的监测方法，本实验室通过以下环节进行质量控制。

・G H *・辐射防护<<<<<<<<<<<<<<第#-卷<第I 期<!）优化分析规程；"）引入质量控制样品；#）实验室间的比对；$）经检定合格的测量器具及标准源；%）科学的数据记录、处理和审核；&）参加实验室认可；’）必要的人员培训。

!"#$分析规程的优化为了达到较好的分析质量，一系列减少误差的措施是必不可少的。

选择科学合理的分析方法是整个监测质量控制的重要组成部分。

!(#(#$取样过程的控制取样的代表性是获得真实的环境数据的关键因素，合理安排取样时间、选择适当的环境样品显得非常重要。

根据我国行业标准)*+,&!-"..!中对空气和生物样品采样技术要求，进行取样，每次取样都进行书面记录，包括：日期、时间、地点、温湿度等［%］。

针对!$/的化学性质，除了大气是本实验室的监测重点外，由于部分生物样品参与到人的食物循环，也成为监测重点。

根据生物的生长规律，安排取样时间，在一个取样周期内，尽可能均匀的分配取样时间。

对于空气样品应设置固定的取样点，进行周期取样或连续取样；对于生物样品，根据选定生物的收获成熟期，在每年固定时间段内对固定地点进行取样［$］，以获得具有连贯性、可比性的数据。

!(#(%$化学分析过程的控制实验室分析是环境监测的重要环节。

实验室的分析步骤复杂，化学操作较多，科学规范的操作，是提高分析质量的关键。

对生物样品中!$/分析方法制定如下措施：（!）使用真空冻干机，应先行抽真空，再接通样品瓶；融化冷凝水时要与空气隔绝等，都是避免大气中的水分混入样品冷凝水的有效措施。

（"）不同的样品，预冻的时间不同，以样品表面变硬为准。

通过预冻可以大大缩短样品冻干的时间，而且可以获得较为纯净的组织自由水。

（#）不同生物样品，不同的真空条件，冻干的时间不同。

欲冻至恒重，本实验室通过多次数据积累，总结了部分生物样品的冻干时间（见表!）。

表!0各种生物样品冻干时间,123!0,4567689476:;<7;766=6-:746:24<><?4@1>A15B>6A样品名称样品用量（?）真空度（5217）单个样品冻干时间（C）青菜%..D!##E!.F#"$萝卜%..D!##E!.F#"$羊肉"..D%.E!.F##&牛奶!%..D%.E!.F#!".牧草"..D%.E!.F#"$大米%..D%.E!.F#G&松针"..D%.E!.F#$H苔藓!..D%.E!.F#"$海蜇!...D%.E!.F#"$油菜籽%..D%.E!.F##&茶叶"..D%.E!.F#"$桑叶"..D%.E!.F#"$牡蛎%..D%.E!.F#"$鱼%..D%.E!.F#"$00充分冻干的样品可以保证样品的完全燃烧，也是获取准确含水率的前提。

冻干的过程切忌中途停机，以避免样品与大气中的水分发生交换。

（$）在移取各种液体时，应固定专用的移液器具，以减少系统误差。

在测定!$/过程中，移取/172-I<72J吸收液和K6751;>9<7J L闪烁液时不必是准确的G(.5M，但务必确保每个样品的加入量一致，且在G(.5M左右。

（%）在制/1/N#时，B)值应控制在!!O・G’#・谷韶中：环境!$/监测的质量控制!"#之间，否则影响含碳率计算的准确度，而且$%（&’）(的干扰无法消除。

$%$&#沉淀的清洗要彻底，用蒸馏水多次洗涤之后，应用无水乙醇再次清洗，避免游离$%()和$%（&’）(的干扰。

（*）$%$&#粉末与闪烁液和水在水浴中混合均匀后，应松盖放气+,(次，以消除测量过程中低能段的干扰。

采用$%$&#粉末悬浮法测量+-$时，要求制样后+周内测量完毕，否则样品分层，影响数据的准确性。

（.）分析生物样品中的+-$时，在氧弹燃烧前，干样品的用量不宜过大。

氧弹内/%&’溶液的体积有限，为确保燃烧产生的$&(被完全吸收，应对样品用量有所控制；同时样品燃烧产生大量的热，反应器内的压强有很大的增加，出于安全考虑，应控制干样品的用量不超过-0［+］。

（1）由于$%23456237是一种较强的猝灭剂［-］，所以$%23456237吸收液和892:%;<=627)闪烁液的配比是影响检测的重要因素。

本实验室做了相关的配比实验（结果见表(），发现当$%23456237吸收液和892:%;<=627)闪烁液的配比为+!>1和?>?时，可获得较高的优值因子（!"#［@］）及较低的本底计数，因此本实验室选用的配比是?>?。

表(A $%23456237和892:%;<=627)不同配比时的计数效率、本底、!"#值B%3C (A $6=DEFD09;;FGF9DGH ，3%GI026=DJ ，K&L %E M%2F6=N O26O62EF6DN 6;$%23456237%DJ 892:%;<=627)序号配比吸收$&(量（0）效率（P ）本底（:FD Q +）!"#$%&（’）+->+-!"1--111"1*+"**#-!+.1+(@>+#+"!@*!1@"@(+"1+-@!*.**#*>+(+"(*.(1#"+#+"?(@.1!.@+-.>+++"-.1-.1"1?+"11.(#*.((@1>+!+"*1?*.#"--+"**?(.@*?@*?>?+"1!!1*1"+-+"*(+!#@@*.!.+!>1("++(!*."!#+"..++#(#**+1++>.("#(#(*+"..("!??1@#*-#?+(>*("@#--@*"?@("++?1.#*(1+!+#>@(".-@*#*"..+"?1@+-1@*@A A （?）对于一个固定配比的样品，随着$%23456237吸收液吸收的$&(的增加，其猝灭程度逐渐下降。

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辐射防护基本原则 (1)

辐射防护基本原则 (1)

线与物质的辐射效应；物料中有相当数量的裂变 物质，临界安全；物料毒性极大，良好密闭性和 可靠性。 14.放射性物质运输的核与辐射危险有：辐射照 射、核临界和释热。 15.潜在危险及其控制和防御：包容运输中的放 射性物质。控制放射性物质货包及运输工具外部 辐射水平。防止核临界。防止由释热引起损害。 16.安全目标：保护工作人员、公众与环境免遭 放射性物质运输可能引起的辐射危害。 确保即 使在运输事故条件下，也能提供足够的放射性物 质包容和辐射屏蔽，并防止易裂变材料意外临 界。 17.临界安全最简单和最严格的控制条件：质量 控制、几何控制和浓度控制。 18.核安全与辐射安全的不同：核安全的着重点 在于维持核设施的正常运行，预防事故发生和在 事故下减轻其后果，从而保护从业人员、公众和 环境不至于受到辐射带来的伤害。辐射安全的着 重点在于通过辐射水平的监测、辐射效应的评 价、辐射防护措施和事故应急与干预，实现辐射 防护最优化并使辐射剂量不超过规定限值。 19.吸收剂量：受照物质发生的辐射效应，与它 们吸收的辐射能量有关。可以用授予某一体积内 物质的辐射能量除以该体积内物质的质量，得到 一个量用于衡量，这就是吸收剂量。单位：焦耳 /千克（J/kg），专名：戈瑞（Gy）。 20.后处理厂 r 辐射高的环节：贮存和分离。 21.Β辐射屏蔽材料选择原则低 Z＋高 Z 材料。 22.核安全的总目标：辐射防护目标，技术安全 目标。 23.实施剂量管理限值 (年有效剂量:铀作业人 员 10mSv;公众 0.2mSv) [EJ 1056-2005]。 24.各种铀化合物中，UF6 毒性最高。 25. 核 电 厂 正 常 年 排 放 限 值 ： 惰 性 气 体 年 限 值
1140TBq ， 气 溶 胶 3.8GBq ， 碘 34.2GBq ， 氚 55.6TBq，除氚外放射性核素 700GBq。 26.临界安全考虑的主要因素： ①易裂变核素和可转换核素各自所占的份额； ②易裂变核素的质量； ③装易裂变材料的容器的几何条件（形状和尺 寸）和容积； ④易裂变材料在溶液中的浓度； ⑤慢化剂的性质和浓度； ⑥易裂变材料周围反射层的性质和厚度； ⑦中子毒物的性质和浓度； ⑧燃料－慢化剂－中子毒物的混合物的均匀性； ⑨两个或多个含易裂变材料容器之间的相互作 用。 27.职业照射：五年平均年有效剂量小于 20mSv， 五年中任何一年的有效剂量不超过 50mSv。 28.核安全文化：核安全基本原则设计管理责任 纵深防御及若干基本技术原则。 核安全文化是 存在于单位和个人中的种种特性的总和，它建立 一种超出一切之上的观念，即核电站的安全问题 由于它的重要性要得到应有的重视。 29.纵深防御的概念及三道防线：纵深防御原则 要贯彻安全有关的全部活动，包括与组织、人员 行为或设计有关的方面，以保证这些活动均置于 重叠措施的防御之下，即使有一种故障发生，它 将由适当的措施探测、补偿纠正。 第一道防线： 预防事故 第二道防线：控制事故 第三道防线： 缓解事故。 30.冗余：设计中留有冗余度，即系统是双重或 多重配置的，单一部件的失效不会使整个系统失 去功能。 31.密封源的安全使用方法：放射源放在固定的 位置，放射源的清单应妥善保存。若怀疑放射源 丢失必须立刻报告主管辐射防护人员。 使用密 封源时，应按照辐射防护的基本原则，采用屏蔽 防护、距离防护或限制工作时间等综合的防护措
14C-尿素呼气试验

14C-尿素呼气试验

14C-尿素呼气试验一、原理幽门螺杆菌（Helicobacter pylori, HP）是急性与慢性胃炎，消化道溃疡的重要致病因素，并与胃癌的发生发展有密切关系。

我国普通人群中幽门螺杆菌的感染率达50%-6 0%，部分地区的感染率更高。

由于幽门螺杆菌能产生较强的尿素酶，尿素酶可分解尿素产生氨和CO2，没有被分解的尿素吸收后以原型从尿中排出，而水解产生的CO2进入血液，经肺排出体外。

当口服一定量的14C-尿素后，如果胃内存在幽门螺杆菌时，示踪尿素被幽门螺杆菌产生的尿素酶分解，示踪碳以14CO2形式经肺呼出。

采集呼出的气体经仪器定量测出其中14CO2含量，以此可判断胃内有无幽门螺杆菌感染。

二、适应症1、有胃部不适，怀疑有幽门螺杆菌感染者。

2、急慢性胃炎和胃、十二指肠溃疡患者。

3、幽门螺杆菌根除治疗后疗效评价和复发诊断。

4、幽门螺杆感染的流行病学调查与筛选手段。

三、方法（一）病人准备：受检者必须停用抗生素和铋剂30天，停用硫糖铝的质子泵抑制剂二周。

检查前禁食6小时以上或餐后两小时。

（二）检查流程：1、检查时先让患者口服一粒放射性活度为0.75微居的14C-尿素胶囊。

2、静坐25分钟后，受试者通过一个长约40cm带滴球的一次性输液管直接向集气瓶内呼气，患者呼气后集气瓶中的液体由粉红色变成无色为止，或者患者持续呼气时间已经达到3分钟后即可停止呼气。

3、向集气瓶中加入4.5ml稀释闪烁液后，加盖旋紧，置于液闪仪中进行检测。

4、测定结果≥100dpm/mmol为阳性，<100dpm/mmol为阴性。

5、在整个检查过程中患者应当保持安静，剧烈运动后血中的酸碱度变化可能影响同位素标记的CO2的呼出，另外在患者呼气时应当嘱咐患者注意不要将集气瓶中的液体误吸入口腔。

四、质量控制下列因素可导致假阴性，应予避免1、受检者在近一个月内使用了抑制HP的药物，如抗生素、铋剂，在近两周内服用过硫糖铝等。

2、受检者在近一周内曾有上消化道出血。

项目质量管控方案

项目质量管控方案

项目质量管控方案一、引言。

项目质量管控是项目管理中至关重要的一环，它直接关系到项目的成败、客户满意度和企业的声誉。

项目质量管控方案是在项目实施过程中，通过一系列的措施和方法，保证项目交付的产品或服务能够满足客户的需求和期望，达到预期的质量标准。

本文将围绕项目质量管控方案展开讨论，包括项目质量目标的确定、质量管理计划的制定、质量控制和质量保证等内容。

二、项目质量目标的确定。

确定项目质量目标是项目质量管控的首要任务。

项目质量目标应该与项目的整体目标相一致，具体而明确，能够量化和可衡量。

在确定项目质量目标时，需要考虑客户的需求和期望、项目可承受的成本和时间限制，以及相关法律法规和标准的要求。

同时，项目质量目标应该是可持续的，能够在项目实施的各个阶段得到验证和监控，确保项目交付的最终产品或服务能够达到预期的质量标准。

三、质量管理计划的制定。

制定质量管理计划是项目质量管控的重要环节。

质量管理计划是在项目启动阶段，根据项目质量目标和项目特点制定的一系列管理措施和方法。

质量管理计划应包括质量管理的组织架构、责任分工、质量管理的流程和程序、质量管理的工具和技术、质量培训和沟通计划等内容。

通过质量管理计划的制定，可以明确各方的责任和义务，确保项目质量目标的实现。

四、质量控制。

质量控制是项目质量管控的关键环节。

质量控制是在项目实施过程中，通过一系列的措施和方法，监控和调整项目过程，确保产品或服务的质量。

质量控制应该包括质量检查和测试、问题识别和解决、变更管理和风险管理等内容。

通过质量控制，可以及时发现和解决项目中的质量问题，确保产品或服务能够达到预期的质量标准。

五、质量保证。

质量保证是项目质量管控的最终目标。

质量保证是在项目交付阶段，通过一系列的措施和方法，验证和确认产品或服务的质量。

质量保证应包括客户验收、质量审查和确认、质量记录和归档等内容。

通过质量保证，可以确保项目交付的产品或服务能够满足客户的需求和期望，达到预期的质量标准，从而实现项目质量目标。

碳—14测量的实验室质量控制

碳—14测量的实验室质量控制

碳—14测量的实验室质量控制作者：周花珑韦湫阳岑旭来源：《科学与财富》2017年第29期摘要：为了保证碳-14放射性测量的监测质量，需要对其过程进行实验室质量控制。

本文通过仪器设备的性能检验，样品平行样测定、加标回收率测定、质量考核、实验室间比对等措施进行质量控制。

关键词：碳-14；质量控制；不确定度1 前言实验室质量控制是环境监测质量保证的一个重要部分，包括实验室内部质量控制和外部质量控制。

实验室内部质量控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能分析质量稳定性，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正措施，它包括仪器设备的性能检验、样品平行样测定、样品加标回收率测定等。

实验室外部质量控制是由常规监测以外的中心实验室或其他有经验人员来执行，以便对数据质量进行独立评价，各实验室可以从中发现所存在的系统误差等问题，及时校正，它包括实验室间比对、能力验证、上级考核等。

环境监测中碳-14的分析一般包括空气、水体、生物和土壤等样品中碳-14的分析测量，各种介质的采样与前处理有所差别，但样品的制备与测量方法都是参照《空气中14C的取样与测定方法》[1]中的样品制备方法及标定方法，即样品采集和前处理后14C均以CO2的形式被碱溶液捕集，被吸收的CO2以CaCO3沉淀析出，用乳化闪烁液的固体悬浮物测量技术在液闪计数器上直接测量出CaCO3中的14C放射性。

本文将通过实例对碳-14测量的实验室质量控制的措施进行阐述。

2碳-14的实验室测量2.1仪器Quantulus 1220型低本底液体闪烁谱仪。

2.2 方法参照《空气中14C的取样与测定方法》（EJ/T1008-96）。

2.3 碳-14活度浓度的结果计算（1）Ac—样品中14C活度浓度，Bq/g·碳；E—仪器对14C的计数效率，%；Nb—本底计数率，cpm；Nc—碳酸钙样品计数率，cpm；0.12—碳酸钙中碳所占百分比；m—被测碳酸钙重量，g；60—单位转换系数，s/m。