醋酸乙酯提纯工艺方法研究

收稿日期：2021-04-20作者简介：王忠华（1982-），女，高级工程师,从事煤化工、醋酸及醋酸酯下游产品的研发工作，************.cn 。

醋酸乙酯合成方法及其工艺技术的研究进展王忠华1，胡宗贵1，朱桂生1，张效敏2，黄诚1，吴有庭2（1.江苏索普化工股份有限公司，江苏镇江214200；2.南京大学化学化工学院介观化学教育部重点实验室，江苏南京210023）摘要：介绍了醋酸乙酯的合成方法及其生产工艺研究进展，重点提出了一种以配方离子液体为催化剂的反应-萃取精馏耦合的核心工艺。

模拟计算和小、中试实践的初步结果表明，单程醋酸乙酯产品的产率和质量纯度都可达98%以上，且过程能耗低，绿色化程度高，还分析了醋酸乙酯生产中存在的问题并展望了醋酸乙酯生产技术的发展趋势。

关键词：醋酸乙酯；合成方法；生产工艺；反应分离耦合doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2021.06.006中图分类号：TQ225.34文献标识码：A文章编号：1008-553X （2021）06-0022-05醋酸乙酯是一种非常重要的大宗有机化工基础原料和极好的工业溶剂，广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。

此外，它还能作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用作菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

醋酸乙酯的传统工业生产方法主要是以浓硫酸为催化剂，采用乙酸和乙醇先反应后分离的工艺流程。

浓硫酸虽然价廉易得，催化活性也好，但其腐蚀性和氧化性强，酯化反应一般需在效率低下的搪瓷反应器中进行，反应生成的低浓度强酸废水也需专门后处理技术配套。

此外，醋酸乙酯能与副产物水、原料乙醇形成多个二元、三元共沸物，其分离工艺流程长，能耗高，含酸的反应混合物对分离设备腐蚀严重。

该工艺粗放，与当前绿色化工理念相悖。

醋酸乙酯提纯工艺方法研究<em>打开文本图片集摘要：醋酸乙酯是一种需求量大且十分重要的精细化学品，其具有较强的溶解能力，可用于生产涂料、人造革、乙醚纤维素等，在化学工业中占据重要地位，应用十分广泛。

本文从醋酸乙酯的生产现状入手，分析了醋酸乙酯的生产提纯工艺，仅供参考。

关键词：醋酸乙酯；提纯；催化剂；转化率1 醋酸乙酯概述及其生产现状1.1 醋酸乙酯概述醋酸乙酯又名乙酸乙酯，在工业生产中应用十分广泛，醋酸乙酯的溶解性能良好，是一种快干性且应用十分优良的工业溶剂。

其可应用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树脂、合成橡胶等化工制品的生产中。

另外，也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水、纺织工业中的清洗剂、特殊改性酒精的香味萃取剂。

此外，还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料，其用途十分广泛，发展前景十分可观。

1.2 醋酸乙酯的生产现状化工行业生产醋酸乙酯的方法主要有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成法等4种。

在我国主要以乙酸酯化法工艺来提纯醋酸乙酯占总产能的68%，其次是乙酸/乙烯加成法占1l%，乙醛缩合法占18%，乙醇脱氢法占3%。

而国外一些发达国家基本已经淘汰了乙酸酯化法，取而代之的是损耗低、产率高的乙酸/乙烯加成法或乙醇脱氢法。

乙酸酯化法采用乙酸和乙醇为原料，在硫酸催化作用下，直接酯化生产醋酸乙酯。

酯化法工艺具有操作相对简便、技术较为成熟，但其生产成本高、设备腐蚀性强、乙酸利用率低、副反应多、环境污染严重。

随着我国化学工业的不断发展，醋酸乙酯行业也得到了快速的发展，对醋酸乙酯的需求量也呈现出增加的趋势，根据我国20__～20__年醋酸乙酯的进出口数据统计表调研发现，出口量从20__年的2亿到20__年的4亿，增长将近两倍，未来也将持续上涨。

由于对醋酸乙酯需求量的逐渐提升，对醋酸乙酯的生产工艺也提出了更高要求。

2 醋酸乙酯的提纯生产工艺2.1 醋酸乙酯传统的生产方法酯化法制备醋酸乙酯的生产工艺是用浓硫酸作为催化剂，通过浓硫酸的催化作用使乙醇与醋酸发生酯化反应生成醋酸乙酯，化学反应方程式为：C2H5OH+CH3COOH→CH3COOC2H5+H2O，通常采用由酯化塔、脱水塔、精制塔和回收塔构成的四塔连续工艺过程。

有机混合物的分离提纯实验报告实验目的：本实验旨在通过适当的实验操作，掌握有机混合物的分离提纯方法，以及对混合物中各组分的性质和特点进行初步了解。

实验原理：有机混合物是由两种或两种以上的有机物质混合而成，其成分可以是固体、液体或气体。

有机混合物的分离提纯主要依靠各组分之间的物理性质差异进行分离。

常用的分离提纯方法包括蒸馏、结晶、萃取、凝固分离等。

实验仪器与试剂：1. 醋酸乙酯。

2. 乙醇。

3. 碘酒。

4. 玻璃漏斗。

5. 水浴锅。

6. 烧杯。

7. 漏斗。

8. 热水浴。

实验步骤：1. 将醋酸乙酯和乙醇按照一定的比例混合均匀，得到有机混合物。

2. 将得到的有机混合物倒入玻璃漏斗中。

3. 在水浴锅中加热，使有机混合物蒸发。

4. 将蒸发后的气体通过冷却后的玻璃管收集。

5. 将收集到的气体进行结晶处理，得到提纯后的有机物质。

实验结果与分析：通过以上实验步骤，成功地将有机混合物进行了分离提纯。

在实验过程中，我们观察到有机混合物在加热后产生了气体，通过收集和结晶处理，最终得到了提纯后的有机物质。

这表明有机混合物中的各组分具有不同的物理性质，在适当的实验操作下可以进行有效的分离提纯。

实验结论：本次实验通过有机混合物的分离提纯操作，初步掌握了有机混合物分离提纯的方法和技巧。

同时，也加深了对有机混合物中各组分性质和特点的认识。

在今后的实验操作中，我们将进一步探索和应用各种分离提纯方法，提高实验操作的熟练度和技术水平。

实验注意事项：1. 在实验操作中要注意安全，避免有机物质的接触和吸入。

2. 实验操作时要严格按照操作步骤进行，避免操作失误。

3. 实验结束后要及时清洗实验仪器，保持实验环境整洁。

通过本次实验，我们对有机混合物的分离提纯方法有了更深入的了解，也为今后的实验操作提供了宝贵的经验和参考。

希望通过不断的实验探索和实践，能够更好地掌握有机混合物的分离提纯技术，为科学研究和实践应用提供更多的支持和帮助。

一种乙酸乙酯的纯化方法
乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，用于合成各种有机化合物，如香料、颜料、医药中间体等。

为保证乙酸乙酯的性能，必须进行纯化处理，以下将介绍一种乙酸乙酯的纯化方法：
一、基础步骤：
1.丙苯溶剂洗涤：用洁净的异丙苯溶剂将乙酸乙酯溶解，用抽滤装置进行滤液洗涤，洗涤几次，再将溶剂蒸馏回收；
2.子交换树脂纯化：将乙酸乙酯溶液与1mol/L的KOH溶液混合，搅拌均匀，加入离子交换树脂，经过几次洗涤，后将树脂滤去，得到乙酸乙酯溶液；
3.附剂纯化：将得到的乙酸乙酯溶液，加入吸附剂，经过几次洗涤，然后将吸附剂滤去，即可得到纯净不含杂质的乙酸乙酯溶液。

二、注意事项：
1.洗涤过程中，必须采用洁净无杂质的溶剂；
2.加入离子交换树脂的时候，必须确保其温度稳定，同时，需要注意离子交换树脂的量不能过多；
3. 使用吸附剂时，必须确保它质量优良，并且滤液不可过大，否则会影响洗涤效果；
4.乙酸乙酯的溶液中加入杂质可能会影响其后续的实验效果，因此，必须确保设备的干净度；
5.滤液的过程中，应定期更换滤膜，以确保滤液质量。

三、结语
以上是乙酸乙酯的纯化方法，为保证纯度，必须正确的操作，仔细的检查，及时的更换滤膜，以保证每次纯化的效果。

根据上述方法，乙酸乙酯纯度可达到99.99%，纯净度可达到国家质量标准要求，可满足各种有机合成中间体的要求。

醋酸乙酯的生产工艺设计醋酸乙酯是一种常见的有机溶剂，在化学工业中有广泛的应用。

下面将详细介绍醋酸乙酯的生产工艺设计。

工艺流程：醋酸乙酯的生产可以采用酸碱催化剂催化的酯化反应法。

具体的工艺流程如下：1. 原料准备：将乙醇、醋酸和催化剂（如硫酸）按照一定的比例准备好。

其中乙醇和醋酸可以采购到市场上的工业级纯品。

2. 酯化反应：将乙醇和醋酸加入反应釜中，并加入一定量的催化剂，进行酯化反应。

反应温度一般在120-150摄氏度之间，反应时间视具体的催化剂和反应条件来定。

3. 分离提纯：酯化反应结束后，在反应釜中得到混合物。

混合物中会含有醋酸乙酯、副产物和催化剂等，需要进行分离和提纯。

首先通过蒸馏将醋酸乙酯和未反应的醋酸分离，然后在碱洗塔中用碱洗去残留的醋酸，最后通过蒸馏将醋酸乙酯纯化。

4. 产品收集：最后将纯化后的醋酸乙酯收集起来，并进行检验，确保产品质量符合要求。

工艺优化：为了提高醋酸乙酯的生产效率和产品质量，可以进行一些工艺优化措施，如增加反应釜的体积，提高反应温度和压力，采用切割醋酸回流系统等。

同时，催化剂的选择也对反应效果有影响，可以尝试使用不同的催化剂，如磷酸、盐酸等。

安全环保：在醋酸乙酯的生产过程中，需要注意安全和环保问题。

首先，要在合理的温度和压力范围内进行反应，避免产生过高的温度或压力。

其次，催化剂的使用要控制在合理的浓度，避免对环境造成污染。

最后，在废水和废气处理方面要按照相关的法规进行处理，保证环境的安全和健康。

总之，醋酸乙酯的生产工艺设计需要对酯化反应的条件进行合理选择，进行后续的分离提纯和产品收集工序。

同时，为了提高生产效率和产品质量，可以优化工艺流程和采用高效催化剂。

在生产过程中，要注重安全环保，合理处理废水和废气。

反应精馏法制醋酸乙酯摘自张树水，贝逸翎，王洪鉴主编. 综合化学实验[M]. 北京:化学工业出版社,2006,112-115第七部分化工相关过程实验三十三反应精馏法制醋酸乙酯实验说明：反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

通过读实验学生可以了解反应精馏的基本原理和操作，对在反应精馏中化学反应与分离同时进行，可以显著提高总体转化率，降低能耗有系统的认识，并可以了解反应精馏与常规精馏的区别。

[实验目的]1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应或精馏技术在成本和操作上的优越性；2. 掌握反应精馏的操作；3. 学会分析塔内物料组成、全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

[实验原理]反应精馏是化学反应与分离同时进行的精馏，是精馏技术中的一个特殊领域。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，它克服了可逆平衡反应传统工艺转化率低、反应与精馏两步进行的缺点。

反应精馏既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质转化的化学反应现象。

两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下列情况特别适用：①可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平。

但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，促使平衡右移，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

②异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对酯化反应来说，适用于第一种情况。

但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

催化反应所用的催化剂有酸、离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

反应精馏的催化剂用硫酸是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都可进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 学会分析全塔物料衡算的方法。

二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

醇酸酯化反应属于第一种情况。

但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。

酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。

本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

本实验采用塔釜间歇式进料。

反应精馏过程中，塔内有四组元。

由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。

水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。

若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。

因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。

全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。

三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ2.5×2.5mm不锈钢θ网环型填料（316L）。

醋酸乙酯生产工艺
醋酸乙酯，化学式为CH3COOC2H5，是一种常用的有机溶剂和化工原料。

下面是醋酸乙酯的生产工艺：
1. 原料准备：醋酸和乙醇是醋酸乙酯生产的主要原料。

醋酸通常可以通过氧化丙烯或乙烯脱氢制得，乙醇则可以通过发酵或石油化工工艺得到。

2. 醋酸酯化：将醋酸和乙醇按一定比例加入反应釜中，同时加入酸催化剂如硫酸或磷酸作为催化剂，并进行酯化反应。

反应温度通常在60-90℃之间，反应时间一般为数小时。

3. 盐化处理：酯化反应结束后，通过加入盐水进行盐化处理，将其中的醋酸和未反应的乙醇以及其他杂质与水分离。

4. 脱水处理：将盐化后的混合物进行脱水处理，去除水分和底物中残留的醋酸和乙醇等杂质。

通常采用分子筛或其他干燥剂进行脱水处理。

5. 蒸馏提纯：将脱水后的混合物进行蒸馏，将醋酸乙酯与其他副产物如醋酸和乙醇分离。

由于醋酸乙酯的沸点较低，通常采用真空蒸馏进行提纯。

6. 精制处理：经过蒸馏提纯后的醋酸乙酯通常仍然含有少量的杂质，需要进行一定的精制处理。

可以通过活性炭或其他吸附剂进行吸附、脱色等处理。

7. 包装和储存：精制后的醋酸乙酯经过包装，通常存放在密封的容器中，避免阳光直射和高温暴露。

以上就是醋酸乙酯的生产工艺。

需要注意的是，在生产过程中需要控制反应条件和质量检测，以确保产品的质量和安全性。

摘要:介绍了醋酸乙酯主要生产工艺流程及工艺特点。

包括传统的酯化法, 此工艺技术成熟, 灵活性较差. 醋酸乙酯/ 醋酸丁酯联产法, 可根据市场需求灵活调节两种产品的产量, 增加装置抗风险能力. 乙醛缩合法, 此法受原料来源限制, 一般应建在乙烯-乙醛联合装置内. 乙烯一步法是新工艺, 已得到工业化装置的验证, 醋酸的单程转化率66% (以乙烯计) , 醋酸乙酯的选择性约94% , 是具有竞争力的新工艺。

关键词:醋酸乙酯醋酸丁酯醋酸乙醇醋酸乙酯是一种用途广泛的大宗精细化学品, 在涂料、油墨、胶枯剂以及医药品和有机合成中被广泛用作溶剂, 也可作为香料组分和用作食品工业萃取剂, 全球年消费量估计在1000kt以上。

醋酸与乙醇发生酯化脱水反应生产醋酸乙酯是应用广泛的醋酸乙酯生产工艺, 在此基础上最近又开发成功可联产醋酸乙酯和醋酸丁酯的联产法新工艺, 具有较大的灵活性. 而乙醛缩合法(又称Tischenko工艺)在工业生产上应用已有50多年的历史. 近期由日本昭和电工公司开发出由乙烯与醋酸一步反应制取醋酸乙酯的新工艺。

一、酯化法制醋酸乙酯1.工艺流程及产品质量酯化工艺是在硫酸催化剂存在下, 醋酸与乙醇发生酯化脱水反应生成醋酸乙酯的工艺, 其工艺流程见图1。

醋酸、过量乙醇与少量的硫酸混合后经预热进入酯化反应塔。

酯化反应塔塔顶的反应混合物一部分回流，一部分在80℃左右进入分离塔。

进入分离塔的反应混合物中一般含有约70%的乙醇、20%的酯和10%的水（醋酸完全消耗掉）。

塔顶蒸出含有83%醋酸乙酯、9%乙醇和8%水分的塔顶三元恒沸物, 送人比例混合器, 与等体积的水混合, 混合后在倾析器倾析, 分成含少量乙醇和酯的较重的水层, 返回分离塔的下部, 经分离塔分离, 酯重新以三元恒沸物的形式分出, 而蓄集的含水乙醇则送回醋化反应塔的下部, 经气化后再参与酯化反应。

含约93%的醋酸乙酯、5%水和2%乙醇的倾析器上层混合物进人干燥塔, 将醋酸乙酯分离出来, 所得产品质量见表1 。