镍元素加标回收率的测定张岩【摘要】目前,加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之一,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,也是检验过程中主要的质控方法.加标回收率可以反映出检验方法是否适用,检验仪器是否正常,以及检验人员的操作水平是否存在问题,确保分析结果的准确性与可靠性.本文以镍元素为例,以原子吸收分光光度法连续三天对其进行加标回收率的测定.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2017(031)005【总页数】2页(P44-45)【关键词】质量控制;加标回收率;镍元素;原子吸收分光光度计【作者】张岩【作者单位】天津市滨海新区塘沽疾病预防控制中心,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657.31空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
本次试验作为开展新项目增项程序的其中一项，选用镍元素进行空白滤膜加标回收率测定，用微量进样器将镍元素国家标准物质注入空白滤膜上，处理后与未加标空白滤膜按相同步骤进行处理与分析。
每种浓度加标样品选取平行样进行测定，选取当日平均值，连续三天进行测定。
同时计算所测数据的相对标准偏差（RSD）。
2.1 加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内。
2.2 当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大；加标回收率的测定中加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
工艺与技术1062021年第2期张祝燕（福建中检康泰检测技术有限公司，福建 福州 350028）工作场所空气中乙醚的溶剂解析-气相色谱法摘 要：文章研究工作场中乙醚含量的测量方式，运用溶剂解析-气相色谱法，标准溶液线性状态良好，乙醚含量处于25.80～412.80μg/mL，相关系数为0.99993。
按短时间标准体积3L采集空气样品，检出限为0.02μg/mL，最低检出浓度为0.007mg/m3。
通过精密度试验，以峰面积计算相对标准偏差，RSD数值为2.22%、3.37%、1.98%，加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚标准液（25.80μg/mL），得到95.7%～100.2%的解析效率。
该方法测量方式较为简单、便捷、准确，精度较高，重复性良好，解析效率高。
关键词：溶剂解析；气相色谱法；乙醚中图分类号：R134 文献标志码：A 文章编号：2096-3092（2021）02-00106-03 Solvent Resolution of Ether in workplace Air-Gas ChromatographyZhang Zhuyan(Fujian Kangtai Testing Technology Co., Ltd., Fuzhou, Fujian 350028)Abstract: In this paper, the method of measuring the content of ethyl ether in the workplace was studied. The solvent was used to analyze the Gas chromatography. The standard solution was in a good linear state, in the range of 25.80~412.80μg/mL , and the correlation Coeffi cient was 0.99993. The air samples were collected at the standard volume of 3L for short time, the detection limit was 0.02μg/mL, and the minimum detection concentration was 0.007 mg/m3. The relative standard deviation (RSD) of peak area calculation was 2.22%, 3.37%, 1.98% by precision test. The analytical effi ciency of 95.7% ~ 100.2% was obtained by adding 3.0μL, 6.0μL and 9.0μL ether standard solution (25.80μg/mL). The method is simple, convenient and accurate, with high precision, good repeatability and high analytical effi ciency.Key words: solvent resolution, gas chromatography, ether乙醚是易燃、低毒、无色透明液体，有特殊刺激气味，带甜味，极易挥发，其蒸汽重于空气，是一种用途广泛的有机溶剂，在毛纺、棉纺工业用作油污洁净剂，在火药工业用于制造无烟火药，在医药工业用作药物生产的萃取剂和医疗麻醉剂。
工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定作者：严钢来源：《中国新技术新产品》2015年第03期摘要：目的：建立气相色谱法测定工作场所空气中乙酸的方法。
方法：样品用硅胶管采集，甲醇解吸，气相色谱法检测。
结果：方法测定范围为0.6～115.64mg/m3，精密度2.9～4.5%，加标回收率95.1～96.9%，平均解吸率为96.4%。
结论：该方法简便实用，灵敏度高，适用于工作场所空气中乙酸的测定。
关键词：乙酸；气相色谱法；工作场所；空气中图分类号：R134 文献标识码：A乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.7℃（62℉），凝固后为无色晶体。
尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
我国工作场所有害因素职业接触限值中规定乙酸的PC-TWA值为10mg/m3；PC-STEL值为20mg/m3。
目前国内标准GBZ/T 160.59-2004中用甲酸解吸硅胶管采集到的乙酸，填充柱进行分离测定，但填充柱分离效果不佳，并且最低检出浓度也较高，因此采用较为先进的毛细柱来分析。
由于解吸液甲酸为强酸，长时间连续进样分析对毛细柱损害较大，因此本文采用甲醇为解吸液，用毛细柱气相色谱对工作场所空气中乙酸的分析方法进行了研究。
1 材料与方法1.1 原理工作场所空气中乙酸用硅胶管进行吸附采集后，用解吸液甲醇解吸，通过气象色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.2 仪器以及试剂气相色谱仪：GC9790（浙江福立分析仪器），配FID检测器；微量注射器；硅胶管（溶剂解吸），内装300mg/150mg硅胶；乙酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。
1.3 样品采集采样根据采样标准GBZ159-2004，现场采样严格按照工作场所采集空气中有害物质监测规范来执行采集。
